一、微波輻射KF/Al_2O_3催化合成查爾酮的研究(論文文獻(xiàn)綜述)
田原[1](2020)在《酸催化合成多取代咪唑及C-H活化合成查爾酮類衍生物》文中研究表明在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,咪唑類化合物一直是備受關(guān)注的焦點(diǎn),但是長期以來,合成咪唑類化合物的方法及條件普遍比較繁瑣。所以我們在綠色化學(xué)理念的基礎(chǔ)上構(gòu)想出使用酸催化高效簡便地合成咪唑類化合物。芳香環(huán)的C-H活化反應(yīng)在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域也是十分熱門的,科學(xué)家們通過該體系不斷設(shè)計(jì)出創(chuàng)新性的偶聯(lián)反應(yīng),從而合成出新型的化合物。本論文就咪唑類化合物及其衍生物和傳統(tǒng)C-H活化反應(yīng)的合成方法與概述展開討論。其中將論文分為四大部分。第一章咪唑環(huán)化合物的基礎(chǔ)骨架是分子結(jié)構(gòu)中含有兩個間位氮原子的五元芳雜環(huán),近年來咪唑環(huán)的合成引起了科學(xué)家們濃厚的興趣。在此,我們對此進(jìn)行簡單的論述。第二章酸催化苯甲脒和苯甲酰硫氧葉立德,在1,2-二氯乙烷中合成1,2,4-三取代咪唑。該方法創(chuàng)新性的運(yùn)用酸催化,實(shí)驗(yàn)簡便廉價(jià),打破了使用金屬或非金屬單質(zhì)的局限性,而且產(chǎn)率優(yōu)良。第三章過渡金屬催化致使C-H活化在工業(yè)及學(xué)術(shù)界都扮演著極其重要的角色。我們對該體系的傳統(tǒng)工作進(jìn)行簡單的論述。第四章在銠催化劑和硫酸銀的催化氧化的條件下,促進(jìn)苯乙酮O-甲基肟與環(huán)丙烯酮在2,2,2-三氟乙醇溶劑中進(jìn)行C-H活化偶聯(lián)反應(yīng),合成最終產(chǎn)物查爾酮衍生物。
吳之強(qiáng)[2](2020)在《Lewis酸催化的典型無溶劑有機(jī)合成反應(yīng)及氮化碳基光催化劑制備與應(yīng)用》文中認(rèn)為隨著我國現(xiàn)代化的高速發(fā)展,工業(yè)化帶來的環(huán)境破壞等問題日漸受到人們的關(guān)注。上世紀(jì)末,綠色化學(xué)理念的提出和發(fā)展能夠友好的解決人類目前面臨的多種挑戰(zhàn),如環(huán)境污染和能源短缺等。它作為一門交叉學(xué)科在有機(jī)合成、催化轉(zhuǎn)化、生物醫(yī)學(xué)、分析檢測等領(lǐng)域得到了快速的應(yīng)用。傳統(tǒng)的催化有機(jī)合成方法通常存在催化劑價(jià)格昂貴和無法回收、使用有毒的試劑、產(chǎn)品收率低、后處理產(chǎn)生大量有毒廢水等問題。綠色有機(jī)催化是解決傳統(tǒng)合成化學(xué)中存在各種不友好的有效方法之一。首先,設(shè)計(jì)廉價(jià)、高效、可循環(huán)的催化劑是減少資源浪費(fèi)和提高經(jīng)濟(jì)效益的有利途徑。其次,采用綠色溶劑或無溶劑催化合成是減少環(huán)境污染和提高產(chǎn)能的手段。研究并設(shè)計(jì)出合理的催化劑體系和催化反應(yīng)過程在有機(jī)催化轉(zhuǎn)化中顯得尤為重要。本課題首先從設(shè)計(jì)穩(wěn)定、高效的催化劑體系入手,結(jié)合Kobayashi.S等人提出的Lewis酸-表面活性劑催化劑長期以來存在的污染等問題,合理的利用二氧化硅的負(fù)載和催化作用,設(shè)計(jì)了一種納米“Lewis酸-二氧化硅-表面活性劑”復(fù)合催化劑體系。其次,從無溶劑綠色催化合成角度入手,結(jié)合機(jī)械研磨化學(xué)的獨(dú)特優(yōu)勢,采用復(fù)合催化劑對雙吲哚基甲烷、席夫堿以及不對稱吲哚甲烷衍生物的合成進(jìn)行研究,考察了催化劑的高效催化活性和穩(wěn)定的可循環(huán)使用性能。此外,同樣基于無溶劑綠色合成理念,結(jié)合溶劑熱方法,采用無外加溶劑和無催化劑方法構(gòu)筑了碳-碳、碳-氮等具有生物活性的一系列有機(jī)小分子化合物。最后,鑒于酸催化材料的多樣性以及催化材料與污水治理的內(nèi)在關(guān)聯(lián)性,以降解和處理含有染料的廢水為研究對象,設(shè)計(jì)和制備了氮化碳基復(fù)合型光催化劑材料,并考察對茜素紅、堿性品紅和酸性品紅等污水的催化活性和穩(wěn)定性能,有效的揭示了催化劑與染料廢水的構(gòu)-效關(guān)系,獲得了有意義的結(jié)果。該論文的主要內(nèi)容包括:(1)以構(gòu)建穩(wěn)定、高效的納米催化劑和更為綠色、潔凈的催化反應(yīng)過程為目標(biāo),合理設(shè)計(jì)和成功制備了“Lewis酸-二氧化硅-表面活性劑”復(fù)合型催化劑體系(LASSC催化體系)。通過SEM、HRTEM、XPS、IR及TGA等表征手段揭示了復(fù)合型AlCl3·6H2O-SiO2-SDS催化劑空間體系中存在-Si-O-Al-,-OH-Al-等多元催化活性基團(tuán)。其中催化體系中起主導(dǎo)作用的是Lewis酸金屬活性中心;二氧化硅的弱催化作用和表面活性劑與金屬中心形成的配位效應(yīng)則起到了輔助催化的作用。在無溶劑機(jī)械研磨作用下,利用優(yōu)化的復(fù)合AlCl3·6H2O-SiO2-SDS催化劑在15~35 min內(nèi)制備了一系列收率在71%~99%的雙吲哚基甲烷化合物。催化反應(yīng)過程和后處理簡單,潔凈。催化劑在重復(fù)使用10次以上仍保持高效的催化活性和循環(huán)周期。優(yōu)異的催化性能和循環(huán)壽命歸因于LASSC催化體系中三組分通過分子間作用和配位作用等形成相互交聯(lián)的復(fù)合納米纖維結(jié)構(gòu)具有穩(wěn)定活性中心基團(tuán)和不易分解的特性。此外,通過原位捕獲中間體實(shí)驗(yàn),揭示了 3-吲哚芳香醇是吲哚甲基化反應(yīng)的關(guān)鍵步驟。另外,將LASSC催化劑體系成功的應(yīng)用于“一鍋法”合成具有旋光特性的不對稱吲哚甲烷衍生物,獲得了收率在72%~92%的目標(biāo)產(chǎn)物。催化劑獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和活性依然保持,在重復(fù)使用8次后催化活性無明顯的下降。綜上結(jié)果表明,LASSC體系被證明是一種促進(jìn)醛的親電活化的廉價(jià)、綠色和高效的催化劑。與已報(bào)道的酸催化體系相比,該無溶劑催化體系不僅使產(chǎn)品分離更容易,且具有更高的催化活性、穩(wěn)定性和環(huán)境友好性,尤其是對抑制和減少有毒表面活性劑廢水的產(chǎn)生等方面。(2)以設(shè)計(jì)無溶劑綠色合成具有生物活性有機(jī)分子為目標(biāo),利用溶劑熱手段,在無溶劑和無催化劑條件下,實(shí)現(xiàn)了吲哚甲烷分子,喹唑啉酮、呫噸等具備生物活性的化合物制備。成功構(gòu)筑了無溶劑和無催化劑下的碳-碳、碳-氮等綠色催化反應(yīng)過程。所有化合物收率均保持在80%以上,且操作過程和后處理更為簡單和環(huán)保。尤為重要的是,這不僅有效的從源頭上實(shí)現(xiàn)了資源節(jié)約、減少有機(jī)試劑對環(huán)境的污染,而且也易于實(shí)現(xiàn)量化制備,完全符合綠色化學(xué)的發(fā)展和要求。(3)以降解和處理染料廢水為目標(biāo),設(shè)計(jì)和制備了系列氮化碳基復(fù)合光催化材料,通過SEM、HRTEM、XRD、UV-vis-DRS及PL等表征揭示了質(zhì)子化g-C3N4/β-SiC具有較大的比表面積,g-C3N4與納米β-SiC形成了有效的異質(zhì)結(jié),使得光生電子-空穴分離能力增強(qiáng)。UV-vis-DRS分析表明質(zhì)子化的復(fù)合材料有效的增加了對可見光的吸收能力,同時使光生載流子的遷移速率得到提升。此外,將材料應(yīng)用于光催化降解茜素紅、堿性品紅和酸性品紅等染料廢水,考察催化劑的光降解性能。結(jié)果表明,其中P-g-C3N4/β-SiC樣品在90min內(nèi)對茜素紅、堿性品紅和酸性品紅等污水的光降解效率分別在99%,89%和74%。材料P-g-C3N4/β-SiC的催化性能優(yōu)于樣品P-g-C3N4/α-SiC。此外,P-g-C3N4/β-SiC催化劑具有良好的穩(wěn)定性能,在光催化降解污水實(shí)驗(yàn)中可以重復(fù)使用多次而催化活性無明顯下降。此外,通過活性物種捕獲實(shí)驗(yàn)證明了超氧自由基(·O2-)是P-g-C3N4/β-SiC參與光催化反應(yīng)的主要活性物種。通過GC-MC確認(rèn)了茜素紅廢水的最終降解產(chǎn)物之一主要是鄰苯二甲酸。
錢敏[3](2019)在《基于化感物質(zhì)設(shè)計(jì)、合成高選擇性的生態(tài)安全除草劑》文中研究表明化感物質(zhì)因其具有多樣的生物活性、獨(dú)特的作用方式和環(huán)境友好等特點(diǎn),目前已成為開發(fā)綠色農(nóng)藥的先導(dǎo)化合物之一。Tricin(5,7,4′-三羥基-3′,5′-二甲氧基黃酮)是從水稻中分離出來的化感物質(zhì),具有抑制稻田稗草、異型莎草和碎米莎草生長的作用。相關(guān)研究表明,基于Tricin衍生的橙酮衍生物具有更高的除草活性和對雙子葉植物的選擇性。從結(jié)構(gòu)上看,異黃酮和查爾酮也是黃酮的同分異構(gòu)體,其在醫(yī)藥領(lǐng)域有著廣泛的研究,但在農(nóng)用方面的研究還較少。因此,為了研究異黃酮和查爾酮兩類化合物在除草方面的應(yīng)用潛力,本論文采用活性亞結(jié)構(gòu)拼接法,將芳氧羧酸類除草劑中的活性片段-芳氧乙酰氧基團(tuán)引入到異黃酮和查爾酮結(jié)構(gòu)中,設(shè)計(jì)、合成了兩大類共64個目標(biāo)化合物,在1H NMR、13C NMR和元素分析表征的基礎(chǔ)上,對其進(jìn)行了除草活性和作物安全性研究。具體內(nèi)容如下:一、7-芳氧乙酰氧基異黃酮衍生物(TM-1TM-29)的合成與除草活性研究以間苯二酚和取代苯乙酸為原料,BF3·Et2O為溶劑,經(jīng)DMF/POCl3增碳-關(guān)環(huán)后制備得到11個關(guān)鍵中間體-7-羥基異黃酮衍生物(I-1I-11),之后與芳氧乙酰氯(D1D4)進(jìn)行親核取代反應(yīng),合成了29個目標(biāo)化合物-7-芳氧乙酰氧基異黃酮衍生物(TM-1TM-29),采用1H NMR、13C NMR和元素分析對目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)。油菜平皿法測試結(jié)果表明,部分化合物對雙子葉植物油菜的抑制活性與商品化除草劑2,4-D相當(dāng),且明顯高于77%2,4-D異辛酯乳油;化合物的結(jié)構(gòu)與活性之間還表現(xiàn)出一定的關(guān)系:R1和R2基團(tuán)的電性和位置對化合物的除草活性有著重要的影響。進(jìn)一步的溫室盆栽實(shí)驗(yàn)(50、25、12.5和6.25 g/畝)發(fā)現(xiàn),在6.25g/畝時,TM-4對雙子葉植物(油菜和反枝莧)均表現(xiàn)出較好的除草活性,與2,4-D相當(dāng);莖葉處理雙子葉植物的藥效普遍高于土壤處理的藥效,選擇性也與2,4-D保持一致。TM-3TM-5殺草譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,TM-4和TM-5在施藥量為12.5、25 g/畝時可有效防除馬齒莧、紫花苜蓿等常見闊葉雜草,且對惡性雜草堿茅也有一定的防效,比2,4-D的殺草譜更廣。作物安全性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在12.5 g/畝的劑量下,受試化合物TM-3TM-5在莖葉處理下對小麥、玉米和棉花安全,TM-3和TM-4對大豆比較安全,與2,4-D相比,提高了對小麥和大豆的安全性,有作為先導(dǎo)化合物進(jìn)一步開發(fā)為除草劑候選化合物的潛力。二、芳氧乙酰氧基查爾酮衍生物(TM-30TM-64)的合成與除草活性研究取代苯甲醛與含羥基的苯乙酮在堿催化下合成了16個中間體(I-12I-27),通過芳氧乙酰氯(D1D4)對中間體(I-12I-28)進(jìn)行酰化,合成了35個芳氧乙酰氧基查爾酮衍生物(TM-30TM-64)。目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)均經(jīng)1H NMR、13C NMR和元素分析的確認(rèn)。油菜平皿法測試結(jié)果表明,目標(biāo)化合物對雙子葉植物油菜的根長均有不同程度的抑制作用,部分化合物對油菜的抑制作用與2,4-D相當(dāng),并表現(xiàn)出一定的構(gòu)效關(guān)系。進(jìn)一步的溫室盆栽實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在25 g/畝劑量下,化合物TM-30、TM-31、TM-41和TM-60對雙子葉植物(油菜和莧菜)都有優(yōu)異的防效,與2,4-D相當(dāng),且莖葉處理的藥效明顯優(yōu)于土壤處理的;部分化合物對單子葉植物(稗草和馬唐)也有一定的防效,且土壤處理的藥效較好??傮w而言,目標(biāo)化合物無論是藥效還是選擇性都與2,4-D基本保持一致。
楊爭,廖波兒,木合布力·阿布力孜,任丙昭[4](2018)在《查爾酮類化合物異甘草素的催化合成》文中進(jìn)行了進(jìn)一步梳理以2,4-二羥基苯乙酮和對羥基苯甲醛為原料,分別在3種催化條件(A:SOCl2/EtOH,B:KF/Al2O3配合超聲,C:KOH/Al2O3配合微波固相反應(yīng))下合成了查爾酮類化合物異甘草素(3),其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR,13C NMR和MS(ESI)確證。研究了3種催化條件下反應(yīng)時間(AC)和功率(B,C)對3產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明:C為合成3的最優(yōu)催化方法(于150 W反應(yīng)0.03 h,產(chǎn)率93.5%)。
任丙昭[5](2017)在《α-甲基查爾酮類衍生物的合成及抗宮頸癌活性研究》文中研究表明目的:1.采用不同催化方法合成分離查爾酮類化合物異甘草素并分析各自優(yōu)缺點(diǎn)。2.分析查爾酮類化合物異甘草素結(jié)構(gòu)中α、β不飽和羰基在生物活性中的作用。3.設(shè)計(jì)合成及分離α-甲基查爾酮。4.對上述α-甲基查爾酮類衍生物分別評價(jià)其對抑制子宮頸癌細(xì)胞的細(xì)胞增殖和促進(jìn)癌細(xì)胞凋亡作用。5.通過分子對接的方法對α-甲基查爾酮衍生物進(jìn)行分子學(xué)上的研究。方法:1.利用經(jīng)典Claisen-Schmidt反應(yīng),采用SOCl2/EtOH、KF/Al2O3配合超聲及KOH/Al2O3配合微波三個催化條件合成查爾酮類異甘草素并進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。2.對SOCl2/EtOH、KF/Al2O3配合超聲及KOH/Al2O3配合微波這三種催化條件合成異甘草素的產(chǎn)率、合成時間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)比較得出較優(yōu)的合成條件。3.以相應(yīng)的苯丙酮衍生物和苯甲醛衍生物為原料,以哌啶/無水乙醇為催化劑合成α-甲基查爾酮。4.以SiHa(人子宮頸鱗癌細(xì)胞)和HeLa(子宮頸癌細(xì)胞)細(xì)胞株作為體外模型,利用MTT法對目標(biāo)化合物進(jìn)行抗宮頸癌細(xì)胞增殖的活性的研究。5.以SiHa(人子宮頸鱗癌細(xì)胞)和HeLa(子宮頸癌細(xì)胞)細(xì)胞株作為體外模型利用流式細(xì)胞儀測定目標(biāo)化合物對宮頸癌細(xì)胞促凋亡作用。6.運(yùn)用分子對接技術(shù)將目標(biāo)化合物與分子蛋白進(jìn)行分子學(xué)上的研究。結(jié)果:1.以SOCl2/EtOH為催化劑合成異甘草素,產(chǎn)率在47.2%80.6%之間,而反應(yīng)產(chǎn)率對應(yīng)的時間在1-4 h之間;KF/Al2O3配合超聲為催化條件合成異甘草素,產(chǎn)率在12.1%-95.6%之間,然而產(chǎn)率的高低與其超聲的時間跟超聲的功率有關(guān),最大產(chǎn)率是在超聲功率為250 W的條件下超聲30 min得到的;KOH/Al2O3配合微波為催化條件合成異甘草素,其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR、13C-NMR譜確認(rèn),產(chǎn)率在10.3%-93.5%之間。同樣,產(chǎn)率與微波的時間及微波功率有關(guān),但并不是功率越高產(chǎn)率也越大,在微波功率150 W,微波時間為100 s時反應(yīng)的產(chǎn)率最高。2.以相應(yīng)的苯丙酮衍生物和苯甲醛衍生物為原料,以哌啶/無水乙醇為催化劑合成15個α-甲基查爾酮衍生物,其結(jié)構(gòu)1H-NMR確認(rèn),產(chǎn)率在30.2%-65.9%之間。3.對合成的15個α-甲基查爾酮衍生物進(jìn)行抗宮頸癌活性研究,利用MTT法考察目標(biāo)化合物的抗宮頸癌細(xì)胞增殖的活性研究,其中IC50最低的是化合物3(0.035μM),(E)-1-(2,4-二羥苯基)-3-(4-二甲氨苯基)-2-甲基丙烯酮,對宮頸癌SiHa細(xì)胞的抑制活性。4.化合物3的濃度為1μg.ml-1、2μg.ml-1、4μg.ml-1時對宮頸癌SiHa的早期凋亡率分別為11.5%、32.5%、38.2%,對宮頸癌HeLa細(xì)胞的早期凋亡率分別為11.8%、31.2%、43.8%。5.將目標(biāo)化合物3與蛋白質(zhì)(PDB:3E47)進(jìn)行分子對接,化合物3的酚羥基和羰基氧可以和20S Proteasome結(jié)合口袋內(nèi)的多個氨基酸殘基形成氫鍵作用。參與形成氫鍵的殘基包括THR1、THR21、GLY47和SER129。同時我們測定了各氫鍵所在重原子間的距離,發(fā)現(xiàn)所形成的氫鍵中有4個為較強(qiáng)氫鍵(距離在2.5-3.0?范圍內(nèi))。這些氫鍵作用是藥化合物3和20S Proteasome蛋白的結(jié)合的主要驅(qū)動力之一。結(jié)論:通過三中不同的催化條件合成甘草查爾酮類化合物,并且對其目標(biāo)化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定;α-甲基查爾酮類化合物對Si Ha細(xì)胞和HeLa細(xì)胞表現(xiàn)出較顯著的抑制活性和促進(jìn)凋亡作用;得到較強(qiáng)的抑制宮頸癌細(xì)胞增殖和促宮頸癌細(xì)胞凋亡作用的化合物3。并從分子學(xué)的角度解釋了α-甲基查爾酮類化合物顯著的抑制有絲分裂的作用。此結(jié)果對從甘草查爾酮異甘草素類衍生物中篩選出具有抗子宮頸癌的有效候選藥物奠定重要的基礎(chǔ)。
趙瑩,馬躍,張建平,趙永光[6](2016)在《查爾酮類化合物的合成及在有機(jī)合成中的應(yīng)用》文中指出對近年來查爾酮類化合物的催化合成方法進(jìn)行了綜述,以期為開發(fā)合成查爾酮類化合物相關(guān)反應(yīng)的新型催化劑和新工藝提供指導(dǎo),并介紹了查爾酮類化合物在有機(jī)合成中的應(yīng)用。
文中行[7](2016)在《異戊烯基查爾酮類化合物的合成及抗腫瘤活性研究》文中進(jìn)行了進(jìn)一步梳理惡性腫瘤是全世界范圍引起死亡的重大疾病之一,對癌癥的干預(yù)措施來說,藥物治療始終是最主要的方法。但現(xiàn)有化療藥物往往存在毒性大、耐受性差等缺點(diǎn),因此尋找有效、毒副作用小的抗腫瘤藥物的任務(wù)顯得尤為迫切。不少天然藥物具有毒副作用小、抗癌活性強(qiáng)等特點(diǎn),為抗腫瘤新藥的研發(fā)提供了極為豐富的資源。查爾酮類化合物是一類天然產(chǎn)物,普遍存在于植物體內(nèi)。由于該類化合物分子具有較大的柔性,能與不同的受體結(jié)合,故表現(xiàn)出廣泛的生物學(xué)活性,如抗腫瘤、抗炎抗菌、抗病毒、抗氧化、抗血栓等。近年來,文獻(xiàn)報(bào)道了一系列異戊烯基查爾酮化合物對肺癌,肝癌,宮頸癌,白血病等腫瘤細(xì)胞具有顯著的抑制活性,有關(guān)研究表明異戊烯基側(cè)鏈的存在可提高該類化合物與生物膜的結(jié)合能力、改善與蛋白的作用,進(jìn)而增強(qiáng)抗腫瘤活性。且該類化合物結(jié)構(gòu)簡單、制備方便,因此是一類較有潛力的抗腫瘤先導(dǎo)化合物?;诖?本課題設(shè)計(jì)了2類單異戊烯基查爾酮化合物、1類雙異戊烯基查爾酮化合物及1類B環(huán)為氮雜環(huán)的新型雙異戊烯基查爾酮化合物,共計(jì)合成了上述4種類型的化合物41個,并經(jīng)ESI-MS,1H NMR,13C NMR等表征其結(jié)構(gòu)。對目標(biāo)化合物進(jìn)行了體外抗腫瘤活性篩選,發(fā)現(xiàn)部分化合物對前列腺癌細(xì)胞株P(guān)C3,乳腺癌細(xì)胞株MDA,人紅白血病細(xì)胞株HEL及K562具有較好的抑制活性,其中化合物T41在濃度為5μmol·L–1時,對上述4種癌細(xì)胞的抑制率分別可達(dá)83.4%、33.4%、85.4%、88.8%。本論文的研究可為異戊烯基查爾酮類化合物的合成方法學(xué)及抗腫瘤活性研究提供一定的參考價(jià)值。
張馳翔[8](2016)在《22種植物病原真菌抑制劑的合成及機(jī)理初探》文中指出芳香醛酮通過縮合反應(yīng)的產(chǎn)物丙烯酮類化合物,以它為母體的化合物是植物體內(nèi)合成黃酮的前體物質(zhì),這類產(chǎn)物直接從天然資源(如甘草、紅花等多種天然植物體)中獲取,具有安全性高、兼有營養(yǎng)和藥用作用。其分子中含有柔性較大的α-β烯酮結(jié)構(gòu),能與多種受體結(jié)合,具有廣泛的生物活性,如細(xì)胞毒性、抗菌、抗腫瘤等多種生物活性。近年來,關(guān)于查爾酮類化合物抑菌活性的研究已有大量報(bào)道,但其水溶性和脂溶性均較差,生物利用率低,限制了其在臨床上的應(yīng)用。因此,有必要對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性和修飾,以期得到活性更高、毒性更小、結(jié)構(gòu)新穎的新藥。本項(xiàng)研究了22種査爾酮衍生物的合成及結(jié)果鑒定;合成物質(zhì)的抑菌活性研究;抑菌機(jī)理初探。論文從以下三個方面進(jìn)行研究:1査爾酮衍生物的合成及鑒定目的:合成22種結(jié)構(gòu)新穎的査爾酮衍生物。方法:以苯乙酮和噻吩-甲醛為主體原料,采用Claisen-Schmidt縮合反應(yīng),在冰水浴恒溫控制條件下,在10%NaOH醇溶液條件下合成一系列査爾酮衍生物,并通過IR,1H NMR進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)。結(jié)果:合成了22種純物質(zhì)。結(jié)論:通過結(jié)構(gòu)分析,所得純物質(zhì)確定為所需目標(biāo)物質(zhì)。2査爾酮類物質(zhì)的抑菌活性研究目的:初步篩選合成物質(zhì)對植物病原真菌的抑制作用,從而為開發(fā)高效、低毒、安全的新型殺菌劑奠定基礎(chǔ)。方法:采用平板生長速率法測定査爾酮物質(zhì)對十種常見植物病原真菌:柑橘綠霉、小麥赤霉病菌、葡萄白腐菌、油菜菌核病菌、瓜類炭疽菌、水稻紋枯病菌、蘋果輪紋病菌、玉米小斑病菌、馬鈴薯晚疫病菌、番茄灰霉病菌的室內(nèi)抑菌作用。抑菌結(jié)果:對柑橘綠霉的抑菌活性不佳;對小麥赤霉病菌的抑菌活性最佳為:1#、6#、7#、8#、10#、11#均達(dá)到60%以上;對葡萄白腐菌的抑菌活性最佳為:2#、7#、19#、22#均達(dá)到60%以上;對油菜菌核病菌的抑菌活性最佳為:1#、2#、7#、8#、9#、10#、11#、12#、13#、14#、15#、18#、19#、20#、21#均達(dá)到60%以上,其中7#:濃度為100μg/m L時抑制率(%)為78.24;EC50值為22.98 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9126。經(jīng)卡方(χ2=2.419,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;8#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為78.73;EC50值為10.12 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9357。經(jīng)卡方(χ2=0.078,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;11#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為70.72;EC50值為39.63 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9105。經(jīng)卡方(χ2=0.524,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;18#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為74.64;EC50值為21.31 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9563。經(jīng)卡方(χ2=0.357,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;對瓜類炭疽菌的抑菌活性最佳為:2#、5#、7#、12#、13#、14#、22#均達(dá)到60%以上,其中2#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為70.79;EC50值為33.21 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9503。經(jīng)卡方(χ2=1.737,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;對水稻紋枯病菌的抑菌活性最佳為:1#、2#、6#、9#均達(dá)到60%以上;對蘋果輪紋病菌的抑菌活性最佳為:2#、7#、13#、14#均達(dá)到60%以上,其中13#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為87.54;EC50值為10.10 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9448。經(jīng)卡方(χ2=1.090,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;對玉米小斑病菌的抑菌活性最佳為:6#、7#、8#、9#、10#、11#、12#、13#、15#、16#、17#、18#、19#、22#均達(dá)到60%以上,其中9#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為72.73;EC50值為21.40 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9419。經(jīng)卡方(χ2=0.245,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;10#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為72.75;EC50值為21.00 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9379。經(jīng)卡方(χ2=0.097,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠。經(jīng)卡方(χ2=0.097,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;對馬鈴薯晚疫病菌的抑菌活性最佳為:2#、12#、14#、22#均達(dá)到60%以上;對番茄灰霉病菌的抑菌活性最佳為:2#、5#、6#、7#、8#、9#、10#、11#均達(dá)到60%以上,其中6#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為73.82;EC50值為31.91 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9539。經(jīng)卡方(χ2=0.294,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;7#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為72.31;EC50值為44.90 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9506。經(jīng)卡方(χ2=1.171,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;8#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為72.41;EC50值為42.69 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9422。經(jīng)卡方(χ2=0.9422,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;10#:濃度為100μg/mL時抑制率(%)為75.40;EC50值為31.47 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9602。經(jīng)卡方(χ2=1.013,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;11#:濃度為100μg/m L時抑制率(%)為73.85;EC50值為21.17 mg/L,而且濃度與藥效間存在著顯著的相關(guān)關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9363。經(jīng)卡方(χ2=0.181,df=3,P>0.05)檢驗(yàn)其結(jié)果是可靠;結(jié)論:合成査爾酮類化合物中有很多物質(zhì)對常見病原真菌都有很好的抑菌效果,以這類化合物開發(fā)高效、低毒、安全的殺菌劑是可行的。3査爾酮類物質(zhì)對植物病原真菌抑制機(jī)理初探目的:從合成的物質(zhì)中選取具有代表性的8#物質(zhì)作用于蛋白質(zhì)溶液。方法:采用同步熒光、紫外吸收和熒光猝滅法研究了模擬生理?xiàng)l件下牛血清白蛋白與合成物質(zhì)的相互作用,并考察了不同金屬離子(Cu2+、Cd2+、Hg2+、Co2+、Ag+、Pb2+)對查爾酮-牛血清蛋白(TU-BSA)體系的影響。結(jié)果:模擬生理?xiàng)l件下,隨著8#濃度的增加,BSA的熒光依次降低,其猝滅機(jī)理為靜態(tài)猝滅。293 K、299 K、310 K時兩者之間的結(jié)合常數(shù)分別為3.09×105 L·mol-1、2.60×105 L·mol-1、2.13×105 L·mol-1;根據(jù)熱力學(xué)方程計(jì)算出不同溫度下的熱力學(xué)參數(shù)ΔG、ΔH、ΔS值,表明8#與BSA之間的結(jié)合屬自發(fā)過程,兩者之間的作用力以疏水作用為主;根據(jù)F?rster非輻射能量轉(zhuǎn)移理論計(jì)算出8#與BSA間的結(jié)合距離為1.86 nm;Cu2+、Cd2+、Hg2+、Co2+、Ag+的存在使8#與BSA的結(jié)合減弱,而Pb2+的存在使8#與BSA的結(jié)合增強(qiáng)。
謝軍[9](2014)在《KOH/SnO2固體超強(qiáng)堿的制備、表征和催化應(yīng)用》文中研究說明固體超強(qiáng)堿是指堿強(qiáng)度(Hammett函數(shù))H-大于26的固體堿性物質(zhì)。與傳統(tǒng)的液體堿催化劑相比,固體超強(qiáng)堿的催化活性極高,選擇性好,反應(yīng)條件溫和;催化劑易與產(chǎn)物分離,后處理簡單,可回收重復(fù)使用;對反應(yīng)設(shè)備的腐蝕性小,生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的廢液、廢渣少,是一個綠色化學(xué)生產(chǎn)過程。固體超強(qiáng)堿催化劑由于本身具備的這些優(yōu)異的催化性能和特點(diǎn),符合當(dāng)前倡導(dǎo)的環(huán)境友好催化劑及新型綠色催化工藝的要求,可望在不久的將來替代現(xiàn)有催化劑和催化工藝,成為新一代環(huán)境友好型功能催化材料。本文以氧化石墨烯為模板劑,在回流老化的條件下先合成SnO2載體,然后再以不同含量的KOH對其進(jìn)行修飾,經(jīng)N2氛圍下熱處理得到形貌規(guī)整和高熱穩(wěn)定的KOH/SnO2固體超強(qiáng)堿,采用XRD、SEM、低溫N2吸脫附法、FT-IR、CO2-TPD、Hammett指示劑法等固體催化劑表征技術(shù)對催化劑的組成結(jié)構(gòu)、表面性質(zhì)、比表面積、孔徑分布和堿性進(jìn)行了詳細(xì)的研究。并利用Knoevenagel縮合反應(yīng)和合成4H-吡喃衍生物的三元縮合反應(yīng)為模型反應(yīng)探討了催化劑的催化活性。此外,還考察了KOH負(fù)載量對催化劑的催化活性的影響,并關(guān)聯(lián)了催化劑的超強(qiáng)堿性與催化性能之間的關(guān)系。取得的研究成果如下:(1)利用氧化石墨烯為硬模板劑控制載體SnO2的形貌和孔道結(jié)構(gòu),制備出一種具有均一尺寸,直徑約為25nm的類似球形的納米二氧化錫基固體超強(qiáng)堿。研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)KOH負(fù)載量為20wt.%時,該材料具有最高的堿強(qiáng)度和超強(qiáng)堿量,其堿強(qiáng)度為26.5≤H–<33.0,超強(qiáng)堿量高達(dá)1.362mmol/g。此研究為制備固體超強(qiáng)堿提供了新載體,增加了固體超強(qiáng)堿的種類,拓寬了固體超強(qiáng)堿的研究領(lǐng)域。(2)將KOH/SnO2固體超強(qiáng)堿催化劑應(yīng)用于催化醛與活潑亞甲基化合物的Knoevenagel縮合反應(yīng)和醛、丙二腈與乙酰乙酸乙酯一鍋法合成4H-吡喃衍生物的三元縮合反應(yīng)時,均表現(xiàn)出較高的催化活性和選擇性,而且反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時間短,催化劑可回收重復(fù)利用,分離過程簡單。此外,結(jié)合表征結(jié)果初步揭示了催化劑的超強(qiáng)堿性與催化性能之間的關(guān)系:堿強(qiáng)度越高,催化活性越高;且超強(qiáng)堿量越豐富,催化活性也越高,這為固體超強(qiáng)堿的研究提供了理論指導(dǎo)。
陳志偉[10](2013)在《堿性離子液體催化合成查爾酮》文中提出除抗病毒、消炎等眾多理化活性外,查爾酮分子結(jié)構(gòu)獨(dú)特常常被作為中間體應(yīng)用于有機(jī)合成和藥物合成,其衍生物還是一種新型有機(jī)非線性光學(xué)材料。傳統(tǒng)合成查爾酮的方法存在一系列缺點(diǎn):強(qiáng)酸強(qiáng)堿催化副反應(yīng)多,產(chǎn)率低,對設(shè)備腐蝕大;金屬有機(jī)物催化其催化劑制備困難,成本也比較高;金屬化合物催化劑雖制備簡單但催化效率以及產(chǎn)物產(chǎn)率都很低;微波輔助以及超聲波目前還不能大規(guī)模應(yīng)用;傳統(tǒng)離子液體只能作為反應(yīng)溶劑,還需堿性催化劑相配合使用?;谏鲜龃呋瘎┐嬖诘闹T多問題,為符合綠色化學(xué)的需要,尋找高效、綠色、低廉的催化劑是關(guān)鍵。離子液體因其是一類液體鹽,揮發(fā)性極低,對許多小分子、大分子和高分子化合物都有很好的溶解性,易與其它物質(zhì)分離,可以循環(huán)使用等優(yōu)良特性。因此我們充分利用離子液體的特性與結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究,通過改造分子結(jié)構(gòu),將堿性官能團(tuán)引入其分子結(jié)構(gòu)中,制備出堿性離子液體,并應(yīng)用于查爾酮類衍生物的合成中。本論文合成了12種堿性離子液體,并研究其在查爾酮類物質(zhì)合成中的催化工藝。1.采用微波法和常規(guī)法制備了12種堿性離子液體:[BMIM]OAc、[BMIM]2CO3、[BMIM]PhCOO、[BPy]OAc、[OHBMIM]PhCOO、[OHBMIM]OAc、[OHBMIM]2CO3、[BPy]2CO3、[BPy]PhCOO、[OHBPy]2CO3、[OHBPy]OAc、[OHBPy]PhCOO。并進(jìn)行紅外表征、純度分析和堿性比較,含-OH的離子液體的堿性略強(qiáng)于不含有-OH的離子液體,微波法與常規(guī)法相比,能在較短的時間內(nèi)快速合成產(chǎn)物。2.用上述制備的堿性離子液體催化合成查爾酮類衍生物,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)[OHBMIM]2CO3的催化效果最好,并且當(dāng)?shù)孜锉江h(huán)取代基為強(qiáng)吸電子基團(tuán)時能促進(jìn)反應(yīng),取代基為供電子基團(tuán)時會降低反應(yīng)的活性。并且通過單因素試驗(yàn)確定最佳工藝條件:溫度50℃,反應(yīng)時間45min,物料比為1:1.1,催化劑百分?jǐn)?shù)為25%。3.在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面法對工藝進(jìn)行優(yōu)化,通過Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)確定反應(yīng)溫度、底物摩爾比、催化劑百分?jǐn)?shù)是影響查爾酮收率的顯著因素。采用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)得出最佳工藝條件:反應(yīng)溫度為51.05℃、底物摩爾比為1.14:1、催化劑百分?jǐn)?shù)為27.5%。在最佳工藝條件下的理論查爾酮收率為94.85%,實(shí)際查爾酮收率為93.8%。
二、微波輻射KF/Al_2O_3催化合成查爾酮的研究(論文開題報(bào)告)
(1)論文研究背景及目的
此處內(nèi)容要求:
首先簡單簡介論文所研究問題的基本概念和背景,再而簡單明了地指出論文所要研究解決的具體問題,并提出你的論文準(zhǔn)備的觀點(diǎn)或解決方法。
寫法范例:
本文主要提出一款精簡64位RISC處理器存儲管理單元結(jié)構(gòu)并詳細(xì)分析其設(shè)計(jì)過程。在該MMU結(jié)構(gòu)中,TLB采用叁個分離的TLB,TLB采用基于內(nèi)容查找的相聯(lián)存儲器并行查找,支持粗粒度為64KB和細(xì)粒度為4KB兩種頁面大小,采用多級分層頁表結(jié)構(gòu)映射地址空間,并詳細(xì)論述了四級頁表轉(zhuǎn)換過程,TLB結(jié)構(gòu)組織等。該MMU結(jié)構(gòu)將作為該處理器存儲系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)的一個重要組成部分。
(2)本文研究方法
調(diào)查法:該方法是有目的、有系統(tǒng)的搜集有關(guān)研究對象的具體信息。
觀察法:用自己的感官和輔助工具直接觀察研究對象從而得到有關(guān)信息。
實(shí)驗(yàn)法:通過主支變革、控制研究對象來發(fā)現(xiàn)與確認(rèn)事物間的因果關(guān)系。
文獻(xiàn)研究法:通過調(diào)查文獻(xiàn)來獲得資料,從而全面的、正確的了解掌握研究方法。
實(shí)證研究法:依據(jù)現(xiàn)有的科學(xué)理論和實(shí)踐的需要提出設(shè)計(jì)。
定性分析法:對研究對象進(jìn)行“質(zhì)”的方面的研究,這個方法需要計(jì)算的數(shù)據(jù)較少。
定量分析法:通過具體的數(shù)字,使人們對研究對象的認(rèn)識進(jìn)一步精確化。
跨學(xué)科研究法:運(yùn)用多學(xué)科的理論、方法和成果從整體上對某一課題進(jìn)行研究。
功能分析法:這是社會科學(xué)用來分析社會現(xiàn)象的一種方法,從某一功能出發(fā)研究多個方面的影響。
模擬法:通過創(chuàng)設(shè)一個與原型相似的模型來間接研究原型某種特性的一種形容方法。
三、微波輻射KF/Al_2O_3催化合成查爾酮的研究(論文提綱范文)
(1)酸催化合成多取代咪唑及C-H活化合成查爾酮類衍生物(論文提綱范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 咪唑類化合物的合成研究綜述 |
1.1 引言 |
1.2 咪唑類化合物的合成研究進(jìn)展 |
1.2.1 胺類化合物或銨鹽化合物合成咪唑化合物的方法 |
1.2.2 腈類或異腈類化合物合成咪唑化合物的方法 |
1.2.3 脒化合物合成咪唑化合物的方法 |
1.2.4 其它合成咪唑化合物的方法 |
第二章 酸催化下N-芳基脒和苯甲酰硫氧葉立德生成咪唑類化合物 |
2.1 引言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.2.1 N-芳基脒的制備 |
2.2.2 苯甲酰硫氧葉立德的制備 |
2.2.3 1,2,4-三苯基-1H-咪唑及其衍生物的合成 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 反應(yīng)條件的優(yōu)化 |
2.3.2 N-芳基脒底物的拓展 |
2.3.3 苯甲酰硫氧葉立德底物的拓展 |
2.3.4控制實(shí)驗(yàn) |
2.3.5 反應(yīng)機(jī)理 |
2.3.6 結(jié)論 |
2.3.7 部分化合物的核磁共振數(shù)據(jù)及譜圖 |
第三章 芳基酮O-甲基肟、環(huán)烯和環(huán)烯酮的C-H活化反應(yīng)綜述 |
3.1 引言 |
3.2 芳基酮O-甲基肟、環(huán)烯和環(huán)烯酮的C-H活化反應(yīng)進(jìn)展 |
3.2.1 芳基酮O-甲基肟參與的C-H活化反應(yīng) |
3.2.2 環(huán)丙烯或環(huán)丙烯酮參與的C-H活化反應(yīng) |
第四章 銠催化芳基酮O-甲基肟與環(huán)丙烯酮的C-H活化反應(yīng) |
4.1 引言 |
4.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
4.2.1 苯乙酮O-甲基肟的制備 |
4.2.2 2,3-二苯基環(huán)丙烯酮的制備 |
4.2.3 (2E)-1-(2-(1-(1-(甲氧基亞氨基)乙基)苯基)-2,3-二苯基丙-2-烯-1-酮及其查爾酮衍生物的合成 |
4.3 結(jié)果與討論 |
4.3.1 反應(yīng)條件的優(yōu)化 |
4.3.2 苯乙酮O-甲基肟底物的拓展 |
4.3.3 2,3-二苯基環(huán)丙烯酮底物的拓展 |
4.3.4對照實(shí)驗(yàn) |
4.3.5 反應(yīng)機(jī)理 |
4.3.6 結(jié)論 |
4.3.7 部分化合物的核磁共振數(shù)據(jù)及譜圖 |
參考文獻(xiàn) |
在學(xué)期間研究成果 |
致謝 |
(2)Lewis酸催化的典型無溶劑有機(jī)合成反應(yīng)及氮化碳基光催化劑制備與應(yīng)用(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 緒論 |
1.1 綠色化學(xué)與有機(jī)合成的發(fā)展與研究方向 |
1.2 催化吲哚甲烷合成的研究進(jìn)展 |
1.2.1 催化合成對稱型吲哚甲烷的方法簡介 |
1.2.2 不對稱吲哚基甲烷的合成 |
1.3 Lewis酸-表面活性劑催化劑(LASCs)的發(fā)展及其應(yīng)用 |
1.4 機(jī)械化學(xué)在有機(jī)合成中的研究發(fā)展 |
1.4.1 機(jī)械化學(xué)構(gòu)筑的碳-碳鍵(C-C)反應(yīng) |
1.4.2 機(jī)械化學(xué)構(gòu)筑的碳-氮鍵(C-N)反應(yīng) |
1.4.3 機(jī)械化學(xué)參與的其他反應(yīng) |
1.4.4 機(jī)械化學(xué)的優(yōu)勢與缺點(diǎn) |
1.5 無溶劑、無催化劑的有機(jī)合成發(fā)展 |
1.5.1 無溶劑和催化劑在常規(guī)加熱中的C-C、C-N鍵等反應(yīng)構(gòu)筑 |
1.5.2 無溶劑、無催化劑在微波輻射下的有機(jī)合成反應(yīng) |
1.5.3 無溶劑、無催化劑在機(jī)械化學(xué)/球磨合成法下的有機(jī)反應(yīng) |
1.6 氮化碳及復(fù)合材料的制備與應(yīng)用發(fā)展 |
1.6.1 介孔g-C_3N_4的制備及應(yīng)用 |
1.6.2 g-C_3N_4摻雜金屬或非金屬元素材料制備 |
1.6.3 g-C_3N_4與其他材料復(fù)合構(gòu)建異質(zhì)結(jié) |
1.6.4 質(zhì)子化g-C_3N_4復(fù)合材料制備及應(yīng)用 |
1.7 論文選題的意義、研究思路和內(nèi)容 |
第二章 Lewis酸-表面活性劑無溶劑綠色合成雙吲哚甲烷類化合物 |
2.1 引言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 |
2.2.2 反應(yīng)條件篩選 |
2.2.3 在無溶劑、室溫體系下,反應(yīng)底物的擴(kuò)展 |
2.2.4 在無溶劑、微波體系下,反應(yīng)底物的擴(kuò)展 |
2.2.5 反應(yīng)中間體獲取實(shí)驗(yàn) |
2.3 催化劑的表征 |
2.3.1 催化劑本征結(jié)構(gòu)及分析 |
2.3.2 催化劑的重復(fù)使用性能 |
2.4 催化反應(yīng)機(jī)理研究 |
2.5 小結(jié) |
第三章 LASSC催化體系無溶劑合成不對稱吲哚基甲烷衍生物 |
3.1 引言 |
3.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 |
3.2.2 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化 |
3.2.3 不對稱產(chǎn)物的組成及結(jié)構(gòu)確定 |
3.2.4 LASSC催化不對稱雙吲哚基甲烷衍生物 |
3.2.5 催化劑生命周期評價(jià) |
3.2.6 不對稱雙吲哚基甲烷化合物量化制備 |
3.3 小結(jié) |
第四章 無溶劑和無催化劑介導(dǎo)構(gòu)建C-C、C-N等生物有機(jī)小分子 |
4.1 引言 |
4.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 |
4.2.2 構(gòu)筑C-C鍵的有機(jī)反應(yīng) |
4.2.3 構(gòu)筑C-N鍵的有機(jī)反應(yīng) |
4.2.4 揭示Biginelli反應(yīng)的催化過程 |
4.3 小結(jié) |
第五章 質(zhì)子化g-C_3N_4/β-SiC催化劑制備及光降解茜素紅性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
5.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 |
5.2.2 復(fù)合光催化劑材料的制備 |
5.3 結(jié)果與討論 |
5.3.1 光催化材料的結(jié)構(gòu)表征及特性分析 |
5.3.2 光催化性能評價(jià) |
5.3.3 催化劑的重復(fù)使用性及催化ARS的機(jī)理探究 |
5.4 小結(jié) |
第六章 不同前驅(qū)體制備氮化碳與SiC復(fù)合催化劑對染料廢水的光降解 |
6.1 引言 |
6.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
6.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 |
6.2.2 復(fù)合光催化劑的制備 |
6.3 結(jié)果與討論 |
6.3.1 不同前驅(qū)體制備的復(fù)合催化劑對染料廢水的降解 |
6.3.2 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,復(fù)合催化劑的結(jié)構(gòu)及特性表征 |
6.3.3 催化劑對不同染料廢水的光降解性能及重復(fù)使用性 |
6.4 小結(jié) |
第七章 總結(jié)與展望 |
參考文獻(xiàn) |
附錄 |
作者簡歷及攻讀博士學(xué)位期間的研究成果 |
致謝 |
(3)基于化感物質(zhì)設(shè)計(jì)、合成高選擇性的生態(tài)安全除草劑(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 緒論 |
1.1 化感物質(zhì)在除草方面的研究概況 |
1.2 異黃酮類化合物的研究概況 |
1.2.1 異黃酮衍生物的生物活性 |
1.2.2 異黃酮衍生物的合成方法 |
1.3 查爾酮類化合物的研究概況 |
1.3.1 查爾酮衍生物的生物活性 |
1.3.2 查爾酮衍生物的合成方法 |
1.4 本論文的選題依據(jù)和主要內(nèi)容 |
第二章 新型異黃酮衍生物的合成與除草活性研究 |
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 |
2.2 7-芳氧乙酰氧基異黃酮衍生物的合成 |
2.2.1 7-羥基異黃酮衍生物I-1~I-11的合成 |
2.2.2 酰氯D1~D4的制備 |
2.2.3 目標(biāo)化合物TM-1~TM-29的合成 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 中間體I-1~I-11的合成 |
2.3.2 目標(biāo)化合物TM-1~TM-29的合成 |
2.4 除草活性的研究 |
2.4.1 除草活性測試 |
2.4.2 結(jié)果與討論 |
2.5 結(jié)論 |
第三章 新型查爾酮衍生物的合成與除草活性研究 |
3.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 |
3.2 芳氧乙酰氧基查爾酮衍生物的合成 |
3.2.1 含羥基的查爾酮衍生物I-12~I-27的合成 |
3.2.2 酰氯D1~D4的制備 |
3.2.3 目標(biāo)化合物TM-30~TM-64的合成 |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 中間體I-12~I-27的合成 |
3.3.2 目標(biāo)化合物TM-30~TM-64的合成 |
3.4 除草活性的研究 |
3.4.1 除草活性測試 |
3.4.2 結(jié)果與討論 |
3.5 結(jié)論 |
第四章 結(jié)論與展望 |
4.1 結(jié)論 |
4.2 展望 |
參考文獻(xiàn) |
附錄 |
致謝 |
攻讀碩士期間發(fā)表的文章 |
(4)查爾酮類化合物異甘草素的催化合成(論文提綱范文)
1 實(shí)驗(yàn)部分 |
1.1 儀器與試劑 |
1.2 合成 |
2 結(jié)果與討論 |
2.1 路線A |
2.2 路線B |
2.3 路線C |
3 結(jié)論 |
(5)α-甲基查爾酮類衍生物的合成及抗宮頸癌活性研究(論文提綱范文)
中英文縮略詞對照表 |
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
研究內(nèi)容 |
1. 異甘草素合成方法的探究 |
1.1 儀器與試劑 |
1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 |
1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 |
1.4 討論 |
2. α-甲基-查爾酮的合成及抗宮頸癌的研究 |
2.1 儀器與試劑 |
2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 |
2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 |
2.4 討論 |
小結(jié) |
致謝 |
參考文獻(xiàn) |
附錄 |
綜述 使用查爾酮是分子靶向癌癥預(yù)防和治療的方法 |
參考文獻(xiàn) |
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文 |
導(dǎo)師評閱表 |
(6)查爾酮類化合物的合成及在有機(jī)合成中的應(yīng)用(論文提綱范文)
1 查爾酮類化合物的合成 |
1.1 堿催化合成查爾酮 |
1.1.1 傳統(tǒng)堿催化合成查爾酮 |
1.1.2 強(qiáng)堿弱酸鹽催化合成查爾酮 |
1.1.3 有機(jī)弱堿催化合成查爾酮 |
1.1.4 固體超強(qiáng)堿催化合成查爾酮 |
1.2 酸催化合成查爾酮 |
1.3 相轉(zhuǎn)移催化劑催化合成查爾酮 |
1.4 離子液體催化合成查爾酮 |
1.5 金屬及金屬氧化物催化合成查爾酮 |
1.6 其他方法合成查爾酮 |
2 查爾酮在有機(jī)合成中的應(yīng)用 |
2.1 合成吡啶類化合物 |
2.2 合成黃酮類化合物 |
2.3 合成二氫查爾酮 |
2.4 查爾酮的邁克爾加成反應(yīng) |
2.5 查爾酮與胺類化合物的加成 |
3 展望 |
(7)異戊烯基查爾酮類化合物的合成及抗腫瘤活性研究(論文提綱范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 查爾酮類化合物合成方法的研究進(jìn)展 |
1.1.1 羥醛縮合 |
1.1.2 鈴木偶聯(lián)反應(yīng) |
1.1.3 交叉偶聯(lián)反應(yīng) |
1.1.4 微波輻射法 |
1.2 苯環(huán)上異戊烯基化反應(yīng)的研究進(jìn)展 |
1.2.1 克萊森重排 |
1.2.2 鈴木偶聯(lián)反應(yīng) |
1.2.3 其他在苯環(huán)上引入異戊烯基的方法 |
1.3 異戊烯基查爾酮的抗腫瘤活性研究進(jìn)展 |
1.4 異戊烯基查爾酮合成方法的選擇 |
1.5 立題依據(jù)及擬合成化合物的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) |
1.5.1 立題依據(jù) |
1.5.2 擬合成化合物的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) |
第二章 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.1 主要儀器、原料及試劑 |
2.1.1 主要儀器 |
2.1.2 主要原料及試劑 |
2.2 擬合成化合物的逆合成分析 |
2.2.1 I類查爾酮化合物的逆合成分析 |
2.2.2 II類查爾酮化合物的逆合成分析 |
2.2.3 III類查爾酮化合物的逆合成分析 |
2.2.4 IV類查爾酮類似物的逆合成分析 |
2.3 化合物的合成 |
2.3.1 (E)-2', 4-二羥基-3, 4'-二甲氧基-5'-(3-甲基-2-丁烯基)查爾酮(T2)衍生物的合成 |
2.3.2 其他單異戊烯基取代的查爾酮類化合物的合成 |
2.3.3 (E)-2', 4-二羥基-3, 4'-二甲氧基-3', 5'-二(3-甲基-2-丁烯基)查爾酮(T15)衍生物的合成 |
2.3.4 (E)-2', 4-二羥基-3-乙氧基-4'-甲氧基-3', 5'-二(3-甲基-2-丁烯基)查爾酮(T26)衍生物的合成 |
2.3.5 其他雙異戊烯基取代的查爾酮類化合物的合成 |
第三章 目標(biāo)化合物的抗腫瘤活性篩選 |
3.1 篩選方法 |
3.2 篩選結(jié)果 |
第四章 結(jié)果與討論 |
4.1 結(jié)果 |
4.2 討論 |
4.2.1 合成實(shí)驗(yàn)探討 |
4.2.2 構(gòu)效關(guān)系分析 |
致謝 |
參考文獻(xiàn) |
附錄 I |
圖版 |
(8)22種植物病原真菌抑制劑的合成及機(jī)理初探(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
1.1 査爾酮衍生物簡介 |
1.1.1 抑制細(xì)胞增殖 |
1.1.2 抗菌 |
1.1.3 抗氧化 |
1.1.4 抗腫瘤 |
1.2 査爾酮合成方法 |
1.2.1 堿性催化劑催化合成 |
1.2.2 酸性催化劑催化合成 |
1.2.3 金屬有機(jī)化合物催化合成 |
1.2.4 其他催化合成 |
1.3 牛血清白蛋白簡介 |
1.3.1 牛血清蛋白的結(jié)構(gòu) |
1.3.2 牛血清蛋白的生理功能 |
1.3.3 牛血清蛋白的用途 |
1.4 牛血清蛋白與藥物小分子相互作用的研究現(xiàn)狀及方法 |
1.4.1 牛血清蛋白與藥物小分子相互作用的研究進(jìn)展 |
1.4.2 紫外-可見吸收光譜法 |
1.4.3 熒光光譜法 |
1.4.4 圓二色光譜法 |
1.4.5 傅立葉變換紅外光譜法 |
1.5 研究目的、意義及技術(shù)路線 |
1.5.1 研究目的及意義 |
1.5.2 技術(shù)路線 |
2 査爾酮衍生物的合成及結(jié)構(gòu)鑒定 |
2.1 材料與方法 |
2.1.1 材料與試劑 |
2.1.2 儀器與設(shè)備 |
2.1.3 實(shí)驗(yàn)方法 |
2.2 結(jié)果與分析 |
2.3 結(jié)論 |
3 査爾酮類物質(zhì)的抑菌活性研究 |
3.1 材料與方法 |
3.1.1 材料與試劑 |
3.1.2 儀器與設(shè)備 |
3.1.3 實(shí)驗(yàn)方法 |
3.2 結(jié)果與分析 |
3.2.1 查爾酮類物質(zhì)抑菌活性的初篩 |
3.2.2 查爾酮類物質(zhì)抑菌活性穩(wěn)定性研究 |
3.3 結(jié)論 |
4 査爾酮類物質(zhì)對植物病原真菌抑制機(jī)理初探 |
4.1 材料與方法 |
4.1.1 材料與試劑 |
4.1.2 儀器與設(shè)備 |
4.1.3 實(shí)驗(yàn)方法 |
4.2 結(jié)果與分析 |
4.2.1 BSA-TU的紫外吸收 |
4.2.2 熒光猝滅機(jī)理 |
4.2.3 BSA與TU結(jié)合位置的確定 |
4.2.4 BSA與TU的作用力類型 |
4.2.5 藥物協(xié)同性 |
4.2.6 結(jié)合距離的求取 |
4.2.7 TU-BSA同步熒光光譜 |
4.2.8 金屬離子對TU-BSA體系的影響 |
4.3 結(jié)論 |
結(jié)論 |
參考文獻(xiàn) |
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表論文及科研成果 |
致謝 |
附圖 1-22號化合物的紅外光譜圖和~1HNMR光譜圖 |
(9)KOH/SnO2固體超強(qiáng)堿的制備、表征和催化應(yīng)用(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
目錄 |
第1章 緒論 |
1.1 引言 |
1.2 固體超強(qiáng)堿催化劑的種類 |
1.2.1 非負(fù)載型 |
1.2.2 負(fù)載型 |
1.3 固體超強(qiáng)堿的堿性表征 |
1.3.1 Hammett 指示劑法 |
1.3.2 CO_2-程序升溫脫附法(CO_2-TPD) |
1.3.3 紅外光譜法(IR) |
1.3.4 探針反應(yīng)法 |
1.3.5 其他方法 |
1.4 固體超強(qiáng)堿催化劑在有機(jī)合成中的應(yīng)用 |
1.4.1 烯烴的異構(gòu)化反應(yīng) |
1.4.2. 烷基苯的側(cè)鏈烷基化 |
1.4.3 Michael 加成反應(yīng) |
1.4.4 酯交換反應(yīng) |
1.4.5 縮合反應(yīng) |
1.4.6 其他催化應(yīng)用 |
1.5 本論文的研究目的、意義和主要內(nèi)容 |
1.5.1 研究目的和意義 |
1.5.2 主要研究內(nèi)容 |
第2章 KOH/SnO_2固體超強(qiáng)堿的制備與表征 |
2.1 引言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑 |
2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器 |
2.2.3 催化劑制備 |
2.2.4 催化劑表征 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 XRD |
2.3.2 CO_2-TPD |
2.3.3 SEM |
2.3.4 低溫 N_2物理吸脫附 |
2.3.5 FT-IR |
2.3.6 Hammett 指示劑法 |
2.4 本章小結(jié) |
第3章 KOH/SnO_2固體超強(qiáng)堿的催化性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑 |
3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器 |
3.2.3 催化劑性能評價(jià) |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 Knoevenagel 縮合反應(yīng) |
3.3.2 4H-吡喃衍生物合成反應(yīng) |
3.3.3 催化劑的重復(fù)使用性 |
3.4 本章小結(jié) |
結(jié)論與展望 |
參考文獻(xiàn) |
附錄 A 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文和申請的專利 |
致謝 |
(10)堿性離子液體催化合成查爾酮(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文獻(xiàn)綜述 |
1.1 堿性離子液體綜述 |
1.1.1 堿性離子液體概念 |
1.1.2 堿性離子液體的種類 |
1.1.3 堿性離子液體的發(fā)展進(jìn)程 |
1.1.4 堿性離子液體在物理、化學(xué)方面的應(yīng)用 |
1.2 查爾酮 |
1.2.1 查爾酮的概述 |
1.2.2 查爾酮的制備方法 |
1.2.3 查爾酮在有機(jī)合成中的應(yīng)用 |
1.2.4 查爾酮化合物的生物活性 |
1.3 微波輔助技術(shù)介紹 |
1.3.1 微波的定義 |
1.3.2 微波加熱原理 |
1.3.3 微波加熱特點(diǎn) |
1.4 本課題意義及研究內(nèi)容 |
第二章 堿性離子液體的合成 |
2.1 實(shí)驗(yàn)原理 |
2.1.1 一步合成法 |
2.1.2 兩步合成法 |
2.2 實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備 |
2.3 咪唑類堿性離子液體的制備 |
2.3.1 [C_4OHMIM]Cl(1-(4-羥基)丁基-3-甲基咪唑氯鹽)的合成 |
2.3.2 [C_4OHMIM]OAc(1-(4-羥基)丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽)的合成 |
2.3.3 [C_4OHMIM]_2CO_3(1-(4-羥基)丁基-3-甲基咪唑碳酸鹽)的合成 |
2.3.4 [C_4OHMIM]PhCOO(1-(4-羥基)丁基-3-甲基咪唑苯甲酸鹽)的合成 |
2.3.5 [BMIM]Br(1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽)的合成 |
2.3.6 [BMIM]OAc(1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽)的合成 |
2.3.7 [BMIM]_2CO_3(1-丁基-3-甲基咪唑碳酸鹽)的合成 |
2.3.8 [BMIM]PhCOO(1-丁基-3-甲基咪唑苯甲酸鹽)的合成 |
2.4 吡啶類離子液體的合成 |
2.4.1 [BPy]Br(溴化N-丁基吡啶)的合成 |
2.4.2 [BPy]_2CO_3(N-丁基吡啶碳酸鹽)的合成 |
2.4.3 [BPy]OAc(N-丁基吡啶醋酸鹽)的合成 |
2.4.4 [BPy]PhCOO(N-丁基吡啶苯甲酸鹽)的合成 |
2.4.5 [C_4OHPy]Cl(氯化N-(4-羥基)丁基吡啶)的合成 |
2.4.6 [C_4OHPy]OAc(N-(4-羥基)丁基吡啶醋酸鹽)的合成 |
2.4.7 [C_4OHPy]_2CO_3(N-(4-羥基)丁基吡啶碳酸鹽)的合成 |
2.4.8 [C_4OHPy]PhCOO(N-(4-羥基)丁基吡啶苯甲酸鹽)的合成 |
2.5 紅外表征咪唑類堿性離子液體 |
2.5.1 [C_4OHMIM]Cl的紅外表征 |
2.5.2 [C_4OHMIM]_2CO_3的紅外表征 |
2.5.3 [C_4OHMIM]OAc的紅外表征 |
2.5.4 [C_4OHMIM]PhCOO的紅外表征 |
2.5.5 [BMIM]Br的紅外表征 |
2.5.6 [BMIM]OAc的紅外表征 |
2.5.7 [BMIM]_2CO_3的紅外表征 |
2.5.8 [BMIM]PhCOO的紅外表征 |
2.6 吡啶類堿性離子液體的紅外表征 |
2.6.1 [C_4oHPy]Cl的紅外表征 |
2.6.2 [C_4oHPy]PhCOO的紅外表征 |
2.6.3 [C_4oHPy]OAc的紅外表征 |
2.6.4 [C_4oHPy]_2CO_3的紅外表征 |
2.6.5 [BPy]Br的紅外表征 |
2.6.6 [BPy]PhCOO的紅外表征 |
2.6.7 [BPy]OAc的紅外表征 |
2.6.8 [BPy]_2CO_3的紅外表征 |
2.7 堿性離子液體堿性 |
2.8 小結(jié) |
第三章 堿性離子液體催化合成查爾酮 |
3.1 引言 |
3.2 實(shí)驗(yàn)方案 |
3.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備 |
3.2.2 NaOH催化合成查爾酮 |
3.2.3 堿性離子液體催化合成查爾酮 |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 不同堿性離子液體對查爾酮合成的影響 |
3.3.2 [C_4OHmim]_2CO_3對不同反應(yīng)底物的催化 |
3.3.3 [C_4OHmim]_2CO_3用量對合成查爾酮的影響 |
3.3.4 反應(yīng)溫度對合成查爾酮的影響 |
3.3.5 查爾酮收率隨時間的變化 |
3.3.6 物料比對反應(yīng)收率的影響 |
3.3.7 離子液體的循環(huán)性能試驗(yàn) |
3.4 響應(yīng)面法優(yōu)化查爾酮合成工藝 |
3.4.1 Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及顯著因素的確定 |
3.4.2 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果 |
3.4.3 查爾酮最佳工藝條件的確定 |
3.5 查爾酮及其衍生物的表征 |
3.5.1 查爾酮及其衍生物的物理數(shù)據(jù) |
3.5.2 查爾酮及其衍生物的結(jié)構(gòu)表征(~1H NMR、~(13)C NMR和IR) |
3.6 本章小結(jié) |
第四章 結(jié)論與建議 |
4.1 結(jié)論 |
4.2 建議 |
參考文獻(xiàn) |
攻讀碩士學(xué)位期間取得的科研成果 |
致謝 |
四、微波輻射KF/Al_2O_3催化合成查爾酮的研究(論文參考文獻(xiàn))
- [1]酸催化合成多取代咪唑及C-H活化合成查爾酮類衍生物[D]. 田原. 蘭州大學(xué), 2020(01)
- [2]Lewis酸催化的典型無溶劑有機(jī)合成反應(yīng)及氮化碳基光催化劑制備與應(yīng)用[D]. 吳之強(qiáng). 寧夏大學(xué), 2020(03)
- [3]基于化感物質(zhì)設(shè)計(jì)、合成高選擇性的生態(tài)安全除草劑[D]. 錢敏. 江蘇大學(xué), 2019(03)
- [4]查爾酮類化合物異甘草素的催化合成[J]. 楊爭,廖波兒,木合布力·阿布力孜,任丙昭. 合成化學(xué), 2018(02)
- [5]α-甲基查爾酮類衍生物的合成及抗宮頸癌活性研究[D]. 任丙昭. 新疆醫(yī)科大學(xué), 2017(01)
- [6]查爾酮類化合物的合成及在有機(jī)合成中的應(yīng)用[J]. 趙瑩,馬躍,張建平,趙永光. 河北科技師范學(xué)院學(xué)報(bào), 2016(03)
- [7]異戊烯基查爾酮類化合物的合成及抗腫瘤活性研究[D]. 文中行. 貴州大學(xué), 2016(05)
- [8]22種植物病原真菌抑制劑的合成及機(jī)理初探[D]. 張馳翔. 西華大學(xué), 2016(12)
- [9]KOH/SnO2固體超強(qiáng)堿的制備、表征和催化應(yīng)用[D]. 謝軍. 湖南大學(xué), 2014(04)
- [10]堿性離子液體催化合成查爾酮[D]. 陳志偉. 西北大學(xué), 2013(S1)
標(biāo)簽:微波輻射論文; 超強(qiáng)堿論文; 輻射劑量論文; 微波加熱論文; 甲基論文;