一、土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文文獻綜述)
孫衛(wèi)華,馬卉,李泉,孟文靜,顧蓓蓓[1](2012)在《頂空GC-MS法測定植物油中的6種揮發(fā)性苯系物》文中提出建立了植物油中6種揮發(fā)性苯系物的靜態(tài)頂空氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。植物油樣品在80℃溫度下平衡30min,頂部氣體采用氣相色譜-質(zhì)譜方法測定,程序升溫,HP-INNOWAX柱分離,以EI離子源電離,選擇離子監(jiān)測模式(SIM)定性,外標(biāo)法定量。六種揮發(fā)性苯系物在0.1~5μg/g范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9910~0.9996,方法檢出限(S/N=3):苯為0.006μg/g,甲苯為0.012μg/g,乙苯0.015μg/g,對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯0.03μg/g;添加水平在0.1~0.5μg/g時,回收率為79.46%~103.38%,RSD=2.34%~8.76%(n=6)。
張占恩,羅三姍,張麗君,張磊[2](2010)在《頂空液相微萃取-GC/MS法測定土壤中的苯系物》文中指出研究了用頂空單滴液相微萃取技術(shù)萃取土壤中的苯系物,并與GC/MS法結(jié)合建立了測定土壤中痕量苯系物的方法。通過實驗選擇正辛醇為萃取劑??疾炝擞绊戄腿⌒Ч牡母鞣N因素,得到最佳萃取條件為:土/水比為1∶5,樣品體積為8mL,頂空體積為4mL,萃取劑體積為2μL,萃取溫度為50℃,萃取時間為5min,攪拌速度為360rpm。在此條件下,方法的線性范圍為0.0001~5mg/kg,最低檢出限為0.00005mg/kg。用本方法測定了實際土壤樣品中的苯系物,結(jié)果滿意。
韓有定[3](2008)在《石油污染土壤超聲波凈化實驗研究》文中提出石油污染已經(jīng)使土壤遭受嚴(yán)重破壞,直接危害人類生產(chǎn)與生活。本文主要以實驗研究考察超聲波處理石油污染土壤的效果,研究各個影響因素對處理效果的影響,找出最佳的處理條件,并對土壤中原油污染物清除機制進行探討。通過實驗研究表明超聲波對土壤中石油污染物的凈化效果明顯,土壤類型對凈化效果具有顯著性影響。超聲波并沒有選擇性地氧化降解某種石油烴化合物,由超聲空化引起的解吸作用和真空過濾是實驗過程中土壤總石油烴(TPH)減少的主要途徑。本研究結(jié)果表明超聲波技術(shù)用于石油污染土壤修復(fù)是可行并且是有效果的。
趙玉,楊更亮,曹偉敏,白立改,朱濤,李風(fēng)新,姜明明[4](2008)在《頂空-固相微萃取-毛細(xì)管氣相色譜法檢測土壤中的苯系物》文中研究說明利用頂空-固相微萃?。℉S-SPME)同毛細(xì)管氣相色譜連用技術(shù),建立了一種測定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取溫度、萃取時間和加水量等因素對萃取效率的影響,并討論了載氣流速、柱溫和分流比等因素對測定結(jié)果的影響,通過優(yōu)化固相微萃取條件,對該方法的檢出限、精密度、回收率等進行了評價.結(jié)果表明,該方法精密度良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.38%,5種組分的回收率在98.4%101.3%,苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯和氯苯的檢出限分別為4.18,1.14,0.42,0.41,3.95μg/L.該方法前處理步驟簡單,靈敏度高,為土壤中的苯系物的檢測提供了一種簡便、快捷、可靠的測定方法.
趙世君[5](2007)在《土壤中硝基苯提取檢測方法的建立及其殘留動態(tài)的研究》文中研究表明據(jù)統(tǒng)計,全球每年排放到環(huán)境中的硝基苯類化合物約為3萬噸,而且隨著現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的發(fā)展,硝基苯的全球需求量正以每年3.1%的速率增長。因此,通過各種途徑進入到環(huán)境中硝基苯的數(shù)量也會越來越多,對環(huán)境的污染將日益嚴(yán)重。被硝基苯污染的河流對流經(jīng)區(qū)域?qū)⒃斐蓢?yán)重的生態(tài)危害。隨灌溉進入農(nóng)田中的硝基苯,會污染農(nóng)田土壤,殺死土壤微生物,破壞土壤結(jié)構(gòu),導(dǎo)致土壤環(huán)境惡化,經(jīng)植物富集,將嚴(yán)重危害人體健康。此類情況,在世界各硝基苯、苯胺生產(chǎn)地均有發(fā)生。2005年松花江水污染,對沿江農(nóng)田土壤及生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重危害。水污染治理過程中發(fā)現(xiàn),測定水中硝基苯的方法較普及,但土壤中硝基苯檢測方法報道較少,且已有方法繁瑣,對儀器設(shè)備要求較高,難以滿足現(xiàn)代殘留分析要求。針對這一問題,希望通過本研究建立一種較為可靠的土壤中硝基苯提取檢測方法,并用所建立方法對土壤中硝基苯的殘留動態(tài)進行研究,為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及環(huán)保部門治理土壤污染提供理論依據(jù)。本論文利用GC-MS聯(lián)用技術(shù)進行了以下四個方面的研究:(1)土壤中硝基苯的GC-MS儀器檢測條件;(2)土壤中硝基苯的提取技術(shù);(3)利用C18小柱凈化硝基苯提取液時的固相萃取條件;(4)利用所建立方法對土壤中硝基苯的殘留動態(tài)進行研究。研究結(jié)果主要包括以下幾個方面:1.土壤中硝基苯檢測的氣相色譜條件如下:載氣:高純氦氣(99.999%);柱前壓48.1KPa;柱流量1.80ml·min-1;柱溫120℃;進樣口溫度250℃;進樣方式:分流進樣,分流比10:1;進樣量1.0μl。2.土壤中硝基苯檢測的質(zhì)譜條件如下:離子源溫度200℃;接口溫度250℃;電離方式EI;電離能量70eV;采集方式SIM;外標(biāo)法峰面積定量;溶劑切除時間3.0min;調(diào)諧方式:自動調(diào)諧。3.硝基苯提取的最優(yōu)條件:實驗選定超聲波作為提取的輔助手段,選定丙酮/正己烷(V:V╱1:1)作為提取溶劑,提取溶劑用量20.0ml,提取溫度30.0℃,提取時間15.0min,反復(fù)提取三次。4.固相萃取的最優(yōu)條件:活化后的固相萃取小柱,用含10%的甲醇水溶液上樣,用含50%的甲醇水溶液5.0ml淋洗雜質(zhì),而后用二氯甲烷5.0ml洗脫分析物,整個過程控制液體過柱速度為1.0ml·min-1。5.通過實驗建立起來的提取檢測方法回收率為83.0%~93.9%,方法精密度為1.80%~4.04%,方法檢測限為0.0016mg·kg-1。6.土壤條件對硝基苯殘留影響明顯,其中土壤含水量對硝基苯殘留影響最大。其中,土壤含水量14%時,硝基苯半衰期4.9天;土壤含水量17%時,半衰期3.8天;土壤含水量20%時,半衰期1.9天。7.土壤溫度對硝基苯殘留也有較大影響。土壤溫度4℃時,半衰期6.5天;土壤溫度15℃時,半衰期4.4天;土壤溫度25℃時,半衰期3.2天。8.土壤pH值對硝基苯殘留有較大影響,土壤pH值4.5時,半衰期7.2天;土壤pH值7.0時,半衰期5.4天;土壤pH值9.5時,半衰期3.6天。
王紅旗,姚治華,劉敬奇,張小嘯[6](2006)在《苯在一株黃桿菌細(xì)胞內(nèi)外的分布與降解率的關(guān)系》文中指出對前期實驗篩選出的1株能有效降解土壤中苯的黃桿菌株進行了多組實驗,分析了在不同的苯初始濃度、pH值、搖床轉(zhuǎn)速及溫度條件下,該菌株細(xì)胞膜外、細(xì)胞膜上以及細(xì)胞質(zhì)內(nèi)的苯濃度分布狀況和對應(yīng)的降解率變化情況,以及二者之間的關(guān)系.結(jié)果表明,細(xì)胞膜外苯濃度與降解率之間呈現(xiàn)良好的負(fù)相關(guān)關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為-0.91、-1、-1、-1,證實了黃桿菌株降解苯是以胞內(nèi)降解為主.當(dāng)苯初始濃度一定時,細(xì)胞膜上的苯濃度與降解率之間呈良好的正相關(guān)關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.95、0.97、0.99,說明此時細(xì)胞膜顯著影響苯的降解,但是當(dāng)苯初始濃度變化時,這種相關(guān)關(guān)系并不十分明顯,相關(guān)系數(shù)為0.80,說明這種影響只在一個合適的苯初始濃度范圍內(nèi)發(fā)生.另外,細(xì)胞質(zhì)內(nèi)的苯濃度與降解率之間關(guān)系還不確定.
熊雙喜,鐘愛國[7](2002)在《土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測》文中認(rèn)為以合成土樣為對象 ,研究了超聲波輔助提取苯的條件及其提取效率 ,由此建立了土壤中苯含量的快速制樣方法 .在中檔超聲波場輻射下 ,用 3 0mL丙酮 -正己烷 (體積比 1∶1)分兩次萃取 10 .0g合成土樣中的苯時所獲收率最高 .在選定條件下用于實際土樣分析 ,以索氏萃取 4h的結(jié)果為基準(zhǔn) ,本方法的平均回收率為 10 1.0 % ,RSD為 1.5 % .
二、土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文開題報告)
(1)論文研究背景及目的
此處內(nèi)容要求:
首先簡單簡介論文所研究問題的基本概念和背景,再而簡單明了地指出論文所要研究解決的具體問題,并提出你的論文準(zhǔn)備的觀點或解決方法。
寫法范例:
本文主要提出一款精簡64位RISC處理器存儲管理單元結(jié)構(gòu)并詳細(xì)分析其設(shè)計過程。在該MMU結(jié)構(gòu)中,TLB采用叁個分離的TLB,TLB采用基于內(nèi)容查找的相聯(lián)存儲器并行查找,支持粗粒度為64KB和細(xì)粒度為4KB兩種頁面大小,采用多級分層頁表結(jié)構(gòu)映射地址空間,并詳細(xì)論述了四級頁表轉(zhuǎn)換過程,TLB結(jié)構(gòu)組織等。該MMU結(jié)構(gòu)將作為該處理器存儲系統(tǒng)實現(xiàn)的一個重要組成部分。
(2)本文研究方法
調(diào)查法:該方法是有目的、有系統(tǒng)的搜集有關(guān)研究對象的具體信息。
觀察法:用自己的感官和輔助工具直接觀察研究對象從而得到有關(guān)信息。
實驗法:通過主支變革、控制研究對象來發(fā)現(xiàn)與確認(rèn)事物間的因果關(guān)系。
文獻研究法:通過調(diào)查文獻來獲得資料,從而全面的、正確的了解掌握研究方法。
實證研究法:依據(jù)現(xiàn)有的科學(xué)理論和實踐的需要提出設(shè)計。
定性分析法:對研究對象進行“質(zhì)”的方面的研究,這個方法需要計算的數(shù)據(jù)較少。
定量分析法:通過具體的數(shù)字,使人們對研究對象的認(rèn)識進一步精確化。
跨學(xué)科研究法:運用多學(xué)科的理論、方法和成果從整體上對某一課題進行研究。
功能分析法:這是社會科學(xué)用來分析社會現(xiàn)象的一種方法,從某一功能出發(fā)研究多個方面的影響。
模擬法:通過創(chuàng)設(shè)一個與原型相似的模型來間接研究原型某種特性的一種形容方法。
三、土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文提綱范文)
(2)頂空液相微萃取-GC/MS法測定土壤中的苯系物(論文提綱范文)
1 實驗部分 |
1.1 儀器與試劑 |
1.2 色譜-質(zhì)譜條件 |
1.3 土壤樣品的制備 |
1.4 頂空液相微萃取操作方法 |
2 結(jié)果與討論 |
2.1 萃取方式的選擇 |
2.2 萃取劑的種類 |
2.3 萃取條件的選擇 |
2.3.1 樣品體積及樣品中的土/水比 |
2.3.2 萃取劑的體積 |
2.3.3 萃取溫度 |
2.3.4 攪拌速度 |
2.3.5 萃取時間 |
2.4 方法的線性范圍、檢出限和精密度 |
2.5 樣品測定 |
(3)石油污染土壤超聲波凈化實驗研究(論文提綱范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文符號對照 |
第一章 緒論 |
1.1 土壤石油污染及現(xiàn)狀 |
1.1.1 石油 |
1.1.2 土壤石油污染的來源 |
1.1.3 石油污染土壤的現(xiàn)狀和危害 |
1.1.4 石油污染的危害 |
1.2 石油污染土壤的治理方法 |
1.3 超聲波技術(shù) |
1.3.1 超聲空化現(xiàn)象 |
1.3.2 超聲波凈化土壤機理 |
1.3.3 影響超聲波降解有機物的主要因素 |
1.3.4 石油污染土壤超聲波凈化的研究現(xiàn)狀 |
1.4 論文選題及研究目標(biāo) |
1.5 論文的研究內(nèi)容 |
第二章 材料與方法 |
2.1 研究土壤 |
2.1.1 土壤采樣 |
2.1.2 土壤樣品的預(yù)處理和保存 |
2.1.3 土壤樣品的物化分析 |
2.1.4 石油污染土壤的制備 |
2.2 實驗設(shè)計 |
2.2.1 正交實驗設(shè)計 |
2.2.2 補充實驗設(shè)計 |
2.3 超聲凈化 |
2.4 過濾 |
2.5 土壤中TPH含量分析 |
2.5.1 萃取 |
2.5.2 濃縮 |
2.5.3 層析柱硅膠凈化 |
2.5.4 GC-MS色譜分析 |
2.6 處理效果結(jié)果的表示 |
第三章 結(jié)果與分析 |
3.1 土壤的理化性質(zhì) |
3.2 污染土壤初始TPH濃度 |
3.3 正交實驗結(jié)果 |
3.4 統(tǒng)計分析結(jié)果 |
3.5 最優(yōu)操作條件的選擇 |
3.6 補充實驗結(jié)果 |
第四章 結(jié)果討論 |
4.1 土壤類型 |
4.2 超聲波作用 |
4.2.1 超聲降解 |
4.2.2 超聲解吸 |
4.3 土壤含油量 |
4.4 土水比例 |
第五章 結(jié)論 |
5.1 研究總結(jié) |
5.2 超聲波處理可行性分析 |
5.3 研究展望 |
參考文獻 |
致謝 |
在學(xué)期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文和參加科研情況 |
(4)頂空-固相微萃取-毛細(xì)管氣相色譜法檢測土壤中的苯系物(論文提綱范文)
1 實驗部分 |
1.1 主要儀器與試劑 |
1.2 色譜條件 |
1.3 溶液的配制 |
2 研究方法 |
2.1 固相微萃取操作方法[8] |
2.1.1 萃取時間對測定結(jié)果的影響 |
2.1.2 萃取溫度對測定結(jié)果的影響 |
2.1.3 加水量對測定結(jié)果的影響 |
2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備 |
2.3 實際樣品測定 |
3 結(jié)果與討論 |
3.1 色譜條件的選擇 |
3.1.1 載氣流速的選擇 |
3.1.2 柱溫的選擇 |
3.1.3 分流比的選擇 |
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及最低檢出限的確定 |
3.3 精密度測定和方法的回收率 |
3.4 實際樣品的測定 |
4 結(jié)論 |
(5)土壤中硝基苯提取檢測方法的建立及其殘留動態(tài)的研究(論文提綱范文)
中文摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 研究對象 |
1.1.1 理化性質(zhì) |
1.1.2 硝基苯污染的危害性 |
1.1.3 硝基苯對環(huán)境的污染 |
1.2 有機污染物殘留分析前處理技術(shù) |
1.2.1 超聲波輔助萃取技術(shù)(UAE) |
1.2.2 微波輔助萃取技術(shù)(MAE) |
1.2.3 固相萃取技術(shù)(SPE) |
1.2.4 固相微萃取技術(shù)(SPME) |
1.2.5 超臨界流體萃取技術(shù)(SFE) |
1.3 常見有機污染物殘留檢測技術(shù) |
1.3.1 氣相色譜法(GC) |
1.3.2 液相色譜法(LC) |
1.3.3 毛細(xì)管電泳(CE) |
1.3.4 氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS) |
1.3.5 液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS) |
1.4 我國現(xiàn)有的硝基苯提取檢測技術(shù) |
1.5 研究的目的和意義 |
2 材料與方法 |
2.1 供試土壤預(yù)處理 |
2.2 儀器和設(shè)備 |
2.3 藥品和試劑 |
2.4 GC-MS分析條件 |
2.4.1 氣相色譜工作條件的摸索 |
2.4.2 氣相色譜工作條件 |
2.4.3 質(zhì)譜分析條件 |
2.5 研究方法 |
2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 |
2.5.2 硝基苯污染土樣制備 |
2.5.3 硝基苯的預(yù)提取方法 |
2.5.4 固相萃取方法的建立 |
2.5.5 樣品前處理方法摸索實驗 |
2.5.6 方法建立后的標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測限 |
2.5.7 方法的精密度和回收率實驗 |
2.5.8 土壤條件對硝基苯殘留動態(tài)的影響 |
2.5.9 數(shù)據(jù)處理方法及公式 |
3 結(jié)果與分析 |
3.1 硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣量與峰面積相關(guān)性的確定 |
3.2 色譜質(zhì)譜圖 |
3.3 固相萃取方法的建立 |
3.3.1 固相萃取小柱的活化 |
3.3.2 上樣溶液強度的確定 |
3.3.3 雜質(zhì)淋洗液的選擇 |
3.3.4 洗脫液的確定 |
3.3.5 確定的固相萃取方法 |
3.4 樣品前處理方法篩選實驗結(jié)果 |
3.4.1 不同提取溶劑對回收率的影響 |
3.4.2 不同提取溶劑用量對回收率的影響 |
3.4.3 不同提取溫度對回收率的影響 |
3.4.4 不同提取時間對回收率的影響 |
3.5 確定的硝基苯提取方法 |
3.6 確定的土壤中硝基苯前處理方法 |
3.7 方法建立后的標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測限 |
3.8 方法的精密度及回收率 |
3.9 土壤中硝基苯殘留動態(tài) |
3.9.1 土壤含水量對硝基苯殘留動態(tài)的影響 |
3.9.2 土壤溫度對硝基苯殘留動態(tài)的影響 |
3.9.3 土壤pH值對硝基苯殘留動態(tài)的影響 |
4 討論 |
4.1 土壤中硝基苯殘留檢測技術(shù) |
4.2 超聲波輔助萃取技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用 |
4.3 固相萃取作為凈化手段的探討 |
4.4 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在殘留分析中的應(yīng)用 |
4.5 硝基苯在土壤中的殘留動態(tài) |
5 結(jié)論 |
5.1 土壤中硝基苯檢測的氣相色譜條件 |
5.2 土壤中硝基苯檢測的質(zhì)譜條件 |
5.3 硝基苯提取時的最優(yōu)條件 |
5.4 固相萃取的最優(yōu)條件 |
5.5 方法的回收率、精密度及檢測限 |
5.6 土壤含水量對硝基苯殘留的影響 |
5.7 土壤溫度對硝基苯殘留的影響 |
5.8 土壤pH值對硝基苯殘留的影響 |
致謝 |
參考文獻 |
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文 |
(6)苯在一株黃桿菌細(xì)胞內(nèi)外的分布與降解率的關(guān)系(論文提綱范文)
1 材料與方法 |
1.1 材料 |
1.2 方法 |
1.2.1菌株細(xì)胞外苯的分離測定 |
1.2.2 菌株細(xì)胞質(zhì)內(nèi)苯的分離測定 |
1.2.3 菌株細(xì)胞膜上苯含量的測定 |
2 結(jié)果與討論 |
2.1 不同苯初始濃度的影響 |
2.2 不同pH值的影響 |
2.3 不同搖床轉(zhuǎn)速的影響 |
2.4 溫度的影響 |
3 結(jié)論 |
(7)土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文提綱范文)
1 實驗部分 |
1.1 儀器與試劑 |
1.2 試驗方法 |
1.3 校準(zhǔn)曲線 |
2 結(jié)果與討論 |
2.1 密封容器及材料的選擇 |
2.2 超聲波萃取條件的選擇 |
2.2.1 萃取劑的選擇 |
2.2.2 提取劑用量的選擇 |
2.2.3 輻射時間 |
2.2.4 提取次數(shù) |
2.3 土樣中水份和鹽份的影響 |
2.4 方法的精密度和回收率 |
2.5 超聲波萃取與索氏萃取土樣中的總苯量比較 |
3 結(jié) 論 |
四、土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文參考文獻)
- [1]頂空GC-MS法測定植物油中的6種揮發(fā)性苯系物[J]. 孫衛(wèi)華,馬卉,李泉,孟文靜,顧蓓蓓. 食品工業(yè)科技, 2012(05)
- [2]頂空液相微萃取-GC/MS法測定土壤中的苯系物[J]. 張占恩,羅三姍,張麗君,張磊. 現(xiàn)代科學(xué)儀器, 2010(03)
- [3]石油污染土壤超聲波凈化實驗研究[D]. 韓有定. 華北電力大學(xué)(北京), 2008(10)
- [4]頂空-固相微萃取-毛細(xì)管氣相色譜法檢測土壤中的苯系物[J]. 趙玉,楊更亮,曹偉敏,白立改,朱濤,李風(fēng)新,姜明明. 河北大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版), 2008(03)
- [5]土壤中硝基苯提取檢測方法的建立及其殘留動態(tài)的研究[D]. 趙世君. 東北農(nóng)業(yè)大學(xué), 2007(03)
- [6]苯在一株黃桿菌細(xì)胞內(nèi)外的分布與降解率的關(guān)系[J]. 王紅旗,姚治華,劉敬奇,張小嘯. 中國環(huán)境科學(xué), 2006(05)
- [7]土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測[J]. 熊雙喜,鐘愛國. 湘潭大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報, 2002(04)