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土壤中苯的超聲波提取及快速檢測

土壤中苯的超聲波提取及快速檢測

一、土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文文獻綜述)

孫衛(wèi)華,馬卉,李泉,孟文靜,顧蓓蓓[1](2012)在《頂空GC-MS法測定植物油中的6種揮發(fā)性苯系物》文中提出建立了植物油中6種揮發(fā)性苯系物的靜態(tài)頂空氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。植物油樣品在80℃溫度下平衡30min,頂部氣體采用氣相色譜-質(zhì)譜方法測定,程序升溫,HP-INNOWAX柱分離,以EI離子源電離,選擇離子監(jiān)測模式(SIM)定性,外標(biāo)法定量。六種揮發(fā)性苯系物在0.1~5μg/g范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9910~0.9996,方法檢出限(S/N=3):苯為0.006μg/g,甲苯為0.012μg/g,乙苯0.015μg/g,對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯0.03μg/g;添加水平在0.1~0.5μg/g時,回收率為79.46%~103.38%,RSD=2.34%~8.76%(n=6)。

張占恩,羅三姍,張麗君,張磊[2](2010)在《頂空液相微萃取-GC/MS法測定土壤中的苯系物》文中指出研究了用頂空單滴液相微萃取技術(shù)萃取土壤中的苯系物,并與GC/MS法結(jié)合建立了測定土壤中痕量苯系物的方法。通過實驗選擇正辛醇為萃取劑??疾炝擞绊戄腿⌒Ч牡母鞣N因素,得到最佳萃取條件為:土/水比為1∶5,樣品體積為8mL,頂空體積為4mL,萃取劑體積為2μL,萃取溫度為50℃,萃取時間為5min,攪拌速度為360rpm。在此條件下,方法的線性范圍為0.0001~5mg/kg,最低檢出限為0.00005mg/kg。用本方法測定了實際土壤樣品中的苯系物,結(jié)果滿意。

韓有定[3](2008)在《石油污染土壤超聲波凈化實驗研究》文中提出石油污染已經(jīng)使土壤遭受嚴(yán)重破壞,直接危害人類生產(chǎn)與生活。本文主要以實驗研究考察超聲波處理石油污染土壤的效果,研究各個影響因素對處理效果的影響,找出最佳的處理條件,并對土壤中原油污染物清除機制進行探討。通過實驗研究表明超聲波對土壤中石油污染物的凈化效果明顯,土壤類型對凈化效果具有顯著性影響。超聲波并沒有選擇性地氧化降解某種石油烴化合物,由超聲空化引起的解吸作用和真空過濾是實驗過程中土壤總石油烴(TPH)減少的主要途徑。本研究結(jié)果表明超聲波技術(shù)用于石油污染土壤修復(fù)是可行并且是有效果的。

趙玉,楊更亮,曹偉敏,白立改,朱濤,李風(fēng)新,姜明明[4](2008)在《頂空-固相微萃取-毛細(xì)管氣相色譜法檢測土壤中的苯系物》文中研究說明利用頂空-固相微萃?。℉S-SPME)同毛細(xì)管氣相色譜連用技術(shù),建立了一種測定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取溫度、萃取時間和加水量等因素對萃取效率的影響,并討論了載氣流速、柱溫和分流比等因素對測定結(jié)果的影響,通過優(yōu)化固相微萃取條件,對該方法的檢出限、精密度、回收率等進行了評價.結(jié)果表明,該方法精密度良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.38%,5種組分的回收率在98.4%101.3%,苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯和氯苯的檢出限分別為4.18,1.14,0.42,0.41,3.95μg/L.該方法前處理步驟簡單,靈敏度高,為土壤中的苯系物的檢測提供了一種簡便、快捷、可靠的測定方法.

趙世君[5](2007)在《土壤中硝基苯提取檢測方法的建立及其殘留動態(tài)的研究》文中研究表明據(jù)統(tǒng)計,全球每年排放到環(huán)境中的硝基苯類化合物約為3萬噸,而且隨著現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的發(fā)展,硝基苯的全球需求量正以每年3.1%的速率增長。因此,通過各種途徑進入到環(huán)境中硝基苯的數(shù)量也會越來越多,對環(huán)境的污染將日益嚴(yán)重。被硝基苯污染的河流對流經(jīng)區(qū)域?qū)⒃斐蓢?yán)重的生態(tài)危害。隨灌溉進入農(nóng)田中的硝基苯,會污染農(nóng)田土壤,殺死土壤微生物,破壞土壤結(jié)構(gòu),導(dǎo)致土壤環(huán)境惡化,經(jīng)植物富集,將嚴(yán)重危害人體健康。此類情況,在世界各硝基苯、苯胺生產(chǎn)地均有發(fā)生。2005年松花江水污染,對沿江農(nóng)田土壤及生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重危害。水污染治理過程中發(fā)現(xiàn),測定水中硝基苯的方法較普及,但土壤中硝基苯檢測方法報道較少,且已有方法繁瑣,對儀器設(shè)備要求較高,難以滿足現(xiàn)代殘留分析要求。針對這一問題,希望通過本研究建立一種較為可靠的土壤中硝基苯提取檢測方法,并用所建立方法對土壤中硝基苯的殘留動態(tài)進行研究,為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及環(huán)保部門治理土壤污染提供理論依據(jù)。本論文利用GC-MS聯(lián)用技術(shù)進行了以下四個方面的研究:(1)土壤中硝基苯的GC-MS儀器檢測條件;(2)土壤中硝基苯的提取技術(shù);(3)利用C18小柱凈化硝基苯提取液時的固相萃取條件;(4)利用所建立方法對土壤中硝基苯的殘留動態(tài)進行研究。研究結(jié)果主要包括以下幾個方面:1.土壤中硝基苯檢測的氣相色譜條件如下:載氣:高純氦氣(99.999%);柱前壓48.1KPa;柱流量1.80ml·min-1;柱溫120℃;進樣口溫度250℃;進樣方式:分流進樣,分流比10:1;進樣量1.0μl。2.土壤中硝基苯檢測的質(zhì)譜條件如下:離子源溫度200℃;接口溫度250℃;電離方式EI;電離能量70eV;采集方式SIM;外標(biāo)法峰面積定量;溶劑切除時間3.0min;調(diào)諧方式:自動調(diào)諧。3.硝基苯提取的最優(yōu)條件:實驗選定超聲波作為提取的輔助手段,選定丙酮/正己烷(V:V╱1:1)作為提取溶劑,提取溶劑用量20.0ml,提取溫度30.0℃,提取時間15.0min,反復(fù)提取三次。4.固相萃取的最優(yōu)條件:活化后的固相萃取小柱,用含10%的甲醇水溶液上樣,用含50%的甲醇水溶液5.0ml淋洗雜質(zhì),而后用二氯甲烷5.0ml洗脫分析物,整個過程控制液體過柱速度為1.0ml·min-1。5.通過實驗建立起來的提取檢測方法回收率為83.0%~93.9%,方法精密度為1.80%~4.04%,方法檢測限為0.0016mg·kg-1。6.土壤條件對硝基苯殘留影響明顯,其中土壤含水量對硝基苯殘留影響最大。其中,土壤含水量14%時,硝基苯半衰期4.9天;土壤含水量17%時,半衰期3.8天;土壤含水量20%時,半衰期1.9天。7.土壤溫度對硝基苯殘留也有較大影響。土壤溫度4℃時,半衰期6.5天;土壤溫度15℃時,半衰期4.4天;土壤溫度25℃時,半衰期3.2天。8.土壤pH值對硝基苯殘留有較大影響,土壤pH值4.5時,半衰期7.2天;土壤pH值7.0時,半衰期5.4天;土壤pH值9.5時,半衰期3.6天。

王紅旗,姚治華,劉敬奇,張小嘯[6](2006)在《苯在一株黃桿菌細(xì)胞內(nèi)外的分布與降解率的關(guān)系》文中指出對前期實驗篩選出的1株能有效降解土壤中苯的黃桿菌株進行了多組實驗,分析了在不同的苯初始濃度、pH值、搖床轉(zhuǎn)速及溫度條件下,該菌株細(xì)胞膜外、細(xì)胞膜上以及細(xì)胞質(zhì)內(nèi)的苯濃度分布狀況和對應(yīng)的降解率變化情況,以及二者之間的關(guān)系.結(jié)果表明,細(xì)胞膜外苯濃度與降解率之間呈現(xiàn)良好的負(fù)相關(guān)關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為-0.91、-1、-1、-1,證實了黃桿菌株降解苯是以胞內(nèi)降解為主.當(dāng)苯初始濃度一定時,細(xì)胞膜上的苯濃度與降解率之間呈良好的正相關(guān)關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.95、0.97、0.99,說明此時細(xì)胞膜顯著影響苯的降解,但是當(dāng)苯初始濃度變化時,這種相關(guān)關(guān)系并不十分明顯,相關(guān)系數(shù)為0.80,說明這種影響只在一個合適的苯初始濃度范圍內(nèi)發(fā)生.另外,細(xì)胞質(zhì)內(nèi)的苯濃度與降解率之間關(guān)系還不確定.

熊雙喜,鐘愛國[7](2002)在《土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測》文中認(rèn)為以合成土樣為對象 ,研究了超聲波輔助提取苯的條件及其提取效率 ,由此建立了土壤中苯含量的快速制樣方法 .在中檔超聲波場輻射下 ,用 3 0mL丙酮 -正己烷 (體積比 1∶1)分兩次萃取 10 .0g合成土樣中的苯時所獲收率最高 .在選定條件下用于實際土樣分析 ,以索氏萃取 4h的結(jié)果為基準(zhǔn) ,本方法的平均回收率為 10 1.0 % ,RSD為 1.5 % .

二、土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文開題報告)

(1)論文研究背景及目的

此處內(nèi)容要求:

首先簡單簡介論文所研究問題的基本概念和背景,再而簡單明了地指出論文所要研究解決的具體問題,并提出你的論文準(zhǔn)備的觀點或解決方法。

寫法范例:

本文主要提出一款精簡64位RISC處理器存儲管理單元結(jié)構(gòu)并詳細(xì)分析其設(shè)計過程。在該MMU結(jié)構(gòu)中,TLB采用叁個分離的TLB,TLB采用基于內(nèi)容查找的相聯(lián)存儲器并行查找,支持粗粒度為64KB和細(xì)粒度為4KB兩種頁面大小,采用多級分層頁表結(jié)構(gòu)映射地址空間,并詳細(xì)論述了四級頁表轉(zhuǎn)換過程,TLB結(jié)構(gòu)組織等。該MMU結(jié)構(gòu)將作為該處理器存儲系統(tǒng)實現(xiàn)的一個重要組成部分。

(2)本文研究方法

調(diào)查法:該方法是有目的、有系統(tǒng)的搜集有關(guān)研究對象的具體信息。

觀察法:用自己的感官和輔助工具直接觀察研究對象從而得到有關(guān)信息。

實驗法:通過主支變革、控制研究對象來發(fā)現(xiàn)與確認(rèn)事物間的因果關(guān)系。

文獻研究法:通過調(diào)查文獻來獲得資料,從而全面的、正確的了解掌握研究方法。

實證研究法:依據(jù)現(xiàn)有的科學(xué)理論和實踐的需要提出設(shè)計。

定性分析法:對研究對象進行“質(zhì)”的方面的研究,這個方法需要計算的數(shù)據(jù)較少。

定量分析法:通過具體的數(shù)字,使人們對研究對象的認(rèn)識進一步精確化。

跨學(xué)科研究法:運用多學(xué)科的理論、方法和成果從整體上對某一課題進行研究。

功能分析法:這是社會科學(xué)用來分析社會現(xiàn)象的一種方法,從某一功能出發(fā)研究多個方面的影響。

模擬法:通過創(chuàng)設(shè)一個與原型相似的模型來間接研究原型某種特性的一種形容方法。

三、土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文提綱范文)

(2)頂空液相微萃取-GC/MS法測定土壤中的苯系物(論文提綱范文)

1 實驗部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 色譜-質(zhì)譜條件
    1.3 土壤樣品的制備
    1.4 頂空液相微萃取操作方法
2 結(jié)果與討論
    2.1 萃取方式的選擇
    2.2 萃取劑的種類
    2.3 萃取條件的選擇
        2.3.1 樣品體積及樣品中的土/水比
        2.3.2 萃取劑的體積
        2.3.3 萃取溫度
        2.3.4 攪拌速度
        2.3.5 萃取時間
    2.4 方法的線性范圍、檢出限和精密度
    2.5 樣品測定

(3)石油污染土壤超聲波凈化實驗研究(論文提綱范文)

中文摘要
英文摘要
英文符號對照
第一章 緒論
    1.1 土壤石油污染及現(xiàn)狀
        1.1.1 石油
        1.1.2 土壤石油污染的來源
        1.1.3 石油污染土壤的現(xiàn)狀和危害
        1.1.4 石油污染的危害
    1.2 石油污染土壤的治理方法
    1.3 超聲波技術(shù)
        1.3.1 超聲空化現(xiàn)象
        1.3.2 超聲波凈化土壤機理
        1.3.3 影響超聲波降解有機物的主要因素
        1.3.4 石油污染土壤超聲波凈化的研究現(xiàn)狀
    1.4 論文選題及研究目標(biāo)
    1.5 論文的研究內(nèi)容
第二章 材料與方法
    2.1 研究土壤
        2.1.1 土壤采樣
        2.1.2 土壤樣品的預(yù)處理和保存
        2.1.3 土壤樣品的物化分析
        2.1.4 石油污染土壤的制備
    2.2 實驗設(shè)計
        2.2.1 正交實驗設(shè)計
        2.2.2 補充實驗設(shè)計
    2.3 超聲凈化
    2.4 過濾
    2.5 土壤中TPH含量分析
        2.5.1 萃取
        2.5.2 濃縮
        2.5.3 層析柱硅膠凈化
        2.5.4 GC-MS色譜分析
    2.6 處理效果結(jié)果的表示
第三章 結(jié)果與分析
    3.1 土壤的理化性質(zhì)
    3.2 污染土壤初始TPH濃度
    3.3 正交實驗結(jié)果
    3.4 統(tǒng)計分析結(jié)果
    3.5 最優(yōu)操作條件的選擇
    3.6 補充實驗結(jié)果
第四章 結(jié)果討論
    4.1 土壤類型
    4.2 超聲波作用
        4.2.1 超聲降解
        4.2.2 超聲解吸
    4.3 土壤含油量
    4.4 土水比例
第五章 結(jié)論
    5.1 研究總結(jié)
    5.2 超聲波處理可行性分析
    5.3 研究展望
參考文獻
致謝
在學(xué)期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文和參加科研情況

(4)頂空-固相微萃取-毛細(xì)管氣相色譜法檢測土壤中的苯系物(論文提綱范文)

1 實驗部分
    1.1 主要儀器與試劑
    1.2 色譜條件
    1.3 溶液的配制
2 研究方法
    2.1 固相微萃取操作方法[8]
        2.1.1 萃取時間對測定結(jié)果的影響
        2.1.2 萃取溫度對測定結(jié)果的影響
        2.1.3 加水量對測定結(jié)果的影響
    2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備
    2.3 實際樣品測定
3 結(jié)果與討論
    3.1 色譜條件的選擇
        3.1.1 載氣流速的選擇
        3.1.2 柱溫的選擇
        3.1.3 分流比的選擇
    3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及最低檢出限的確定
    3.3 精密度測定和方法的回收率
    3.4 實際樣品的測定
4 結(jié)論

(5)土壤中硝基苯提取檢測方法的建立及其殘留動態(tài)的研究(論文提綱范文)

中文摘要
Abstract
1 前言
    1.1 研究對象
        1.1.1 理化性質(zhì)
        1.1.2 硝基苯污染的危害性
        1.1.3 硝基苯對環(huán)境的污染
    1.2 有機污染物殘留分析前處理技術(shù)
        1.2.1 超聲波輔助萃取技術(shù)(UAE)
        1.2.2 微波輔助萃取技術(shù)(MAE)
        1.2.3 固相萃取技術(shù)(SPE)
        1.2.4 固相微萃取技術(shù)(SPME)
        1.2.5 超臨界流體萃取技術(shù)(SFE)
    1.3 常見有機污染物殘留檢測技術(shù)
        1.3.1 氣相色譜法(GC)
        1.3.2 液相色譜法(LC)
        1.3.3 毛細(xì)管電泳(CE)
        1.3.4 氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)
        1.3.5 液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)
    1.4 我國現(xiàn)有的硝基苯提取檢測技術(shù)
    1.5 研究的目的和意義
2 材料與方法
    2.1 供試土壤預(yù)處理
    2.2 儀器和設(shè)備
    2.3 藥品和試劑
    2.4 GC-MS分析條件
        2.4.1 氣相色譜工作條件的摸索
        2.4.2 氣相色譜工作條件
        2.4.3 質(zhì)譜分析條件
    2.5 研究方法
        2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
        2.5.2 硝基苯污染土樣制備
        2.5.3 硝基苯的預(yù)提取方法
        2.5.4 固相萃取方法的建立
        2.5.5 樣品前處理方法摸索實驗
        2.5.6 方法建立后的標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測限
        2.5.7 方法的精密度和回收率實驗
        2.5.8 土壤條件對硝基苯殘留動態(tài)的影響
        2.5.9 數(shù)據(jù)處理方法及公式
3 結(jié)果與分析
    3.1 硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣量與峰面積相關(guān)性的確定
    3.2 色譜質(zhì)譜圖
    3.3 固相萃取方法的建立
        3.3.1 固相萃取小柱的活化
        3.3.2 上樣溶液強度的確定
        3.3.3 雜質(zhì)淋洗液的選擇
        3.3.4 洗脫液的確定
        3.3.5 確定的固相萃取方法
    3.4 樣品前處理方法篩選實驗結(jié)果
        3.4.1 不同提取溶劑對回收率的影響
        3.4.2 不同提取溶劑用量對回收率的影響
        3.4.3 不同提取溫度對回收率的影響
        3.4.4 不同提取時間對回收率的影響
    3.5 確定的硝基苯提取方法
    3.6 確定的土壤中硝基苯前處理方法
    3.7 方法建立后的標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測限
    3.8 方法的精密度及回收率
    3.9 土壤中硝基苯殘留動態(tài)
        3.9.1 土壤含水量對硝基苯殘留動態(tài)的影響
        3.9.2 土壤溫度對硝基苯殘留動態(tài)的影響
        3.9.3 土壤pH值對硝基苯殘留動態(tài)的影響
4 討論
    4.1 土壤中硝基苯殘留檢測技術(shù)
    4.2 超聲波輔助萃取技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用
    4.3 固相萃取作為凈化手段的探討
    4.4 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在殘留分析中的應(yīng)用
    4.5 硝基苯在土壤中的殘留動態(tài)
5 結(jié)論
    5.1 土壤中硝基苯檢測的氣相色譜條件
    5.2 土壤中硝基苯檢測的質(zhì)譜條件
    5.3 硝基苯提取時的最優(yōu)條件
    5.4 固相萃取的最優(yōu)條件
    5.5 方法的回收率、精密度及檢測限
    5.6 土壤含水量對硝基苯殘留的影響
    5.7 土壤溫度對硝基苯殘留的影響
    5.8 土壤pH值對硝基苯殘留的影響
致謝
參考文獻
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文

(6)苯在一株黃桿菌細(xì)胞內(nèi)外的分布與降解率的關(guān)系(論文提綱范文)

1 材料與方法
    1.1 材料
    1.2 方法
        1.2.1菌株細(xì)胞外苯的分離測定
        1.2.2 菌株細(xì)胞質(zhì)內(nèi)苯的分離測定
        1.2.3 菌株細(xì)胞膜上苯含量的測定
2 結(jié)果與討論
    2.1 不同苯初始濃度的影響
    2.2 不同pH值的影響
    2.3 不同搖床轉(zhuǎn)速的影響
    2.4 溫度的影響
3 結(jié)論

(7)土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文提綱范文)

1 實驗部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 試驗方法
    1.3 校準(zhǔn)曲線
2 結(jié)果與討論
    2.1 密封容器及材料的選擇
    2.2 超聲波萃取條件的選擇
        2.2.1 萃取劑的選擇
        2.2.2 提取劑用量的選擇
        2.2.3 輻射時間
        2.2.4 提取次數(shù)
    2.3 土樣中水份和鹽份的影響
    2.4 方法的精密度和回收率
    2.5 超聲波萃取與索氏萃取土樣中的總苯量比較
3 結(jié) 論

四、土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測(論文參考文獻)

  • [1]頂空GC-MS法測定植物油中的6種揮發(fā)性苯系物[J]. 孫衛(wèi)華,馬卉,李泉,孟文靜,顧蓓蓓. 食品工業(yè)科技, 2012(05)
  • [2]頂空液相微萃取-GC/MS法測定土壤中的苯系物[J]. 張占恩,羅三姍,張麗君,張磊. 現(xiàn)代科學(xué)儀器, 2010(03)
  • [3]石油污染土壤超聲波凈化實驗研究[D]. 韓有定. 華北電力大學(xué)(北京), 2008(10)
  • [4]頂空-固相微萃取-毛細(xì)管氣相色譜法檢測土壤中的苯系物[J]. 趙玉,楊更亮,曹偉敏,白立改,朱濤,李風(fēng)新,姜明明. 河北大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版), 2008(03)
  • [5]土壤中硝基苯提取檢測方法的建立及其殘留動態(tài)的研究[D]. 趙世君. 東北農(nóng)業(yè)大學(xué), 2007(03)
  • [6]苯在一株黃桿菌細(xì)胞內(nèi)外的分布與降解率的關(guān)系[J]. 王紅旗,姚治華,劉敬奇,張小嘯. 中國環(huán)境科學(xué), 2006(05)
  • [7]土壤中苯的超聲波提取及其快速檢測[J]. 熊雙喜,鐘愛國. 湘潭大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報, 2002(04)

標(biāo)簽:;  ;  ;  ;  ;  

土壤中苯的超聲波提取及快速檢測
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