一、各類螯合劑在無機(jī)高效液相色譜中的應(yīng)用(論文文獻(xiàn)綜述)
關(guān)福晶[1](2021)在《咪唑離子液體用于液相色譜分析5種食品添加劑的研究》文中研究說明本文開展咪唑離子液體用于反相色譜流動(dòng)相添加劑-紫外檢測5種食品添加劑的新方法。目的是發(fā)展快速、簡單、準(zhǔn)確、可靠的分析食品添加劑的新方法,拓展離子液體的應(yīng)用,為實(shí)際樣品中食品添加劑的檢測提供新的分析方法。論文主要內(nèi)容如下:1.本工作開展咪唑離子液體用于反相色譜流動(dòng)相分析苯甲酸和山梨酸的研究??疾爝溥蝾愲x子液體、有機(jī)溶劑甲醇等相關(guān)因素對苯甲酸和山梨酸保留時(shí)間變化的影響,討論了兩種分析物的保留規(guī)律。建立了在反相色譜流動(dòng)相中添加咪唑離子液體時(shí),測定苯甲酸和山梨酸的新的分析方法。用Agilent ZORBAX ODS反相色譜柱,流動(dòng)相為甲醇/0.2 mmol/L氯化1-丁基-3-甲基咪唑水溶液(40/60,v/v),紫外吸收波長230 nm,流速為1.0 m L/min,色譜柱溫度為35℃時(shí),在此色譜條件下苯甲酸和山梨酸8 min內(nèi)分離效果良好。兩種待測物質(zhì)的LOD值均為0.02mg/L。將方法應(yīng)用于市場上的飲品樣品中苯甲酸和山梨酸的測定,得到兩種物質(zhì)的加標(biāo)回收率在93.9%~103.9%,RSD小于4.0%,滿足定量分析要求。2.本工作開展咪唑離子液體用于反相色譜流動(dòng)相分析酪氨酸和苯丙氨酸的研究。研究了咪唑離子液體作為流動(dòng)相添加劑對分離酪氨酸和苯丙氨酸的影響,考察了咪唑離子液體陽離子的烷基鏈長、有機(jī)溶劑甲醇濃度等相關(guān)因素對檢測酪氨酸和苯丙氨酸的影響,并闡述了2種分析物的保留規(guī)律及其機(jī)理。建立了在反相色譜流動(dòng)相中添加咪唑離子液體,測定酪氨酸和苯丙氨酸的分析方法。用Agilent ZORBAX ODS反相色譜柱,當(dāng)流動(dòng)相為甲醇/0.1 mmol/L氯化1-己基3-甲基咪唑水溶液(15/85,v/v),紫外吸收波長200 nm,流速為1.0 m L/min,色譜柱溫度為35℃時(shí),在7 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了酪氨酸和苯丙氨酸的分離和檢測。2種待測物質(zhì)的LOD值均低于0.25 mg/L。將方法應(yīng)用于面包類食品添加劑和飲料樣品中酪氨酸和苯丙氨酸的測定,2種物質(zhì)的加標(biāo)回收率在95.9%~103.40%,RSD小于0.9%,滿足定量分析要求。3.本工作開展咪唑離子液體用于反相色譜流動(dòng)相添加劑和間接紫外檢測法分析氯化膽堿的新方法研究。分別研究了不同種類離子液體作為流動(dòng)相添加劑對分離氯化膽堿和四甲基溴化銨的影響,并闡述了2種分析物的保留規(guī)律及其機(jī)理。使用Agilent ZORBAX ODS反相色譜柱,流動(dòng)相為甲醇/0.2 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液(30/70,v/v),紫外吸收波長210 nm,流速為1.0 m L/min,色譜柱溫度為30℃時(shí),在15 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了氯化膽堿和四甲基溴化銨的分離和檢測。2種待測物質(zhì)的LOD值均低于0.01 mg/L。將方法應(yīng)用于植物生長調(diào)節(jié)劑中氯化膽堿的測定,加標(biāo)回收率在96.67%~99.92%,RSD小于0.9%,能滿足定量分析要求。
劉霄[2](2020)在《玉米秸稈組分分離與分級轉(zhuǎn)化利用研究》文中提出木質(zhì)纖維生物質(zhì)的充分研究及利用有望緩解人類面臨的環(huán)境與能源危機(jī),同時(shí)可為高附加值化學(xué)品的生產(chǎn)提供指導(dǎo)。實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)資源中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的清潔高效分離及分級轉(zhuǎn)化成為研究的熱點(diǎn)。本文以玉米秸稈為原料在基于過程清潔、高效分離與轉(zhuǎn)化的指導(dǎo)原則下,研發(fā)拓展亞臨界CO2輔助的自水解技術(shù)、乳酸協(xié)同低共熔溶劑處理技術(shù)和“一步法”快速熱化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)并拓展了新型綠色木質(zhì)素提取和抽提方法。構(gòu)建了三組分分離及分級轉(zhuǎn)化利用技術(shù),提出了木質(zhì)素等產(chǎn)物的純化途徑,對推進(jìn)木質(zhì)纖維生物質(zhì)高效高值利用具有重要意義。研發(fā)拓展亞臨界CO2輔助自水解技術(shù),可同步分級分離轉(zhuǎn)化玉米秸稈原料中半纖維素為寡聚糖,纖維素為可發(fā)酵糖,較好的保存原料中木質(zhì)素。水解液中木寡糖占總木糖的90.2%,并且木寡糖中約有40%為功能性寡聚糖,結(jié)構(gòu)分析表明功能性寡聚糖的聚合度主要集中在2-4,并且單體之間主要以β-(1→4)糖苷鍵鏈接。水解液中抑制物不會對后續(xù)發(fā)酵工藝產(chǎn)生影響。結(jié)合酶水解技術(shù),可獲得最高可發(fā)酵葡萄糖得率為90.6%(32.8g/100g原料),殘?jiān)休^高木質(zhì)素保留率為89.4%(21.2g/100g原料)。該技術(shù)最優(yōu)條件為反應(yīng)溫度170℃,CO2壓力5Mpa,反應(yīng)時(shí)間40min。XRD、FTIR、SEM和TG等分析進(jìn)一步表明該技術(shù)可實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素較少破壞的情況下,纖維素和半纖維素的充分分級轉(zhuǎn)化利用。開發(fā)乳酸協(xié)同低共熔溶劑預(yù)處理技術(shù)可實(shí)現(xiàn)功能性寡聚糖、可發(fā)酵糖的同步生產(chǎn)及木質(zhì)素的高效分離。結(jié)果表明,協(xié)同處理過程中,特別是乳酸協(xié)同氯化膽堿/乳酸體系過程中可有效分離轉(zhuǎn)化玉米秸稈原料中的半纖維為寡聚糖,其中木寡糖占總木糖的89.7%(功能性木寡糖(DP<5)占比接近35%)。結(jié)合酶水解技術(shù),可獲得最高可發(fā)酵葡萄糖/木糖得率分別為33.2g和16.9g/100g原料,且過程中木質(zhì)素脫除約40.9%。XRD、FTIR、SEM和TG等技術(shù)表明協(xié)同預(yù)處理可較好的分步分離半纖維素和木質(zhì)素并可實(shí)現(xiàn)纖維素的高效轉(zhuǎn)化。相比條件苛刻的單一乳酸處理,協(xié)同技術(shù)操作簡單,處理?xiàng)l件溫和,設(shè)備成本低和木質(zhì)素回收率高,為實(shí)現(xiàn)木質(zhì)纖維生物質(zhì)的合理分步分離和轉(zhuǎn)化提供了良好選擇。研發(fā)了碳水化合物“一步法”快速熱化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù),實(shí)現(xiàn)木質(zhì)纖維水解葡萄糖和木糖到生物質(zhì)寡聚糖的快速轉(zhuǎn)化。結(jié)果表明,可發(fā)酵葡萄糖和木糖在氮?dú)夥諊?一定溫度范圍(300-700℃),較短時(shí)間內(nèi)(5-180s),通過調(diào)整反應(yīng)溫度和時(shí)間,可實(shí)現(xiàn)單糖到寡聚糖的高效率轉(zhuǎn)化。其中可發(fā)酵葡萄糖在500℃下熱處理38s,葡萄糖轉(zhuǎn)化率達(dá)到67.89%,葡寡糖的選擇性為65.84%,得率為44.62%。可發(fā)酵木糖在500℃下熱處理30s,木糖轉(zhuǎn)化率達(dá)到62.63%,木寡糖選擇性為75.25%,得率為47.09%。在低于500℃反應(yīng)條件下,空氣驟冷方式最佳。不同溫度下的反應(yīng)過程大致可分為前中后期三個(gè)關(guān)鍵階段。寡聚糖主要是由單糖通過分子間脫水作用而形成,并且在熱化學(xué)轉(zhuǎn)化過程中伴隨著縮合反應(yīng),聚合度主要集中在2-6,單體之間主要以β-(1→4)糖苷鍵連接。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,會產(chǎn)生甲酸、乙酸、糠醛、羥甲基糠醛等典型副產(chǎn)物和少量易溶于水的糖縮聚產(chǎn)物。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的熔融態(tài)黃色膠狀物為寡聚糖前驅(qū)體,該前驅(qū)體為單糖熱轉(zhuǎn)化制備其他功能性產(chǎn)物的重要中間體。轉(zhuǎn)化過程“清潔高效”,不引入有害化學(xué)品,進(jìn)一步擴(kuò)展了生物質(zhì)原料的高值化利用領(lǐng)域。基于玉米秸稈全組分的分步分離、轉(zhuǎn)化的新型綠色工藝,開發(fā)制備了多種新型酶解/抽提木質(zhì)素。結(jié)果表明,酸法處理后的酶解木質(zhì)素均擁有較高的木質(zhì)素得率,其中亞臨界CO2輔助自水解酶解木質(zhì)素?fù)碛凶罡叩牡寐蕿?9.68%。低共熔溶劑抽提木質(zhì)素純度較高,其中氯化膽堿/乳酸體系抽提木質(zhì)素?fù)碛凶罡叩募兌葹?9.15%。酶解木質(zhì)素和低共熔溶劑抽提木質(zhì)素均具有典型的草本木質(zhì)素的特征信號峰且分子量整體較小,有利于高附加值利用和高質(zhì)量燃料的轉(zhuǎn)化。亞臨界CO2輔助自水解和氯化膽堿/乳酸處理工藝更容易導(dǎo)致木質(zhì)素側(cè)鏈羥基的脫水、氧化或改性,且其縮合酚羥基含量較高,配合協(xié)同作用會發(fā)生更多的脫水和?;磻?yīng)且可導(dǎo)致更多的β-O-4醚鍵的斷裂。酸處理以及氯化膽堿/乳酸處理體系均可增強(qiáng)酶解木質(zhì)素和抽提木質(zhì)素的熱穩(wěn)定性。酶解木質(zhì)素顯示出比抽提木質(zhì)素更高的高位發(fā)熱量,且經(jīng)酸處理后會進(jìn)一步升高。低共熔溶劑抽提木質(zhì)素的殘?zhí)亢扛哂诿附饽举|(zhì)素,其在高溫下更易于發(fā)生碳化反應(yīng)。
劉倩[3](2020)在《無鋁胭脂蟲紅色素呈色效果的改善途徑研究》文中研究說明胭脂蟲紅酸作為天然的蒽醌色素,色澤鮮艷,具有較好的光熱穩(wěn)定性,在食品、藥品和化妝品染色方面有較大的應(yīng)用潛力。然而,胭脂蟲紅酸的呈色對環(huán)境(如pH值和金屬離子等)的敏感性,限制了其在食品中的應(yīng)用。商業(yè)中常用呈色較為穩(wěn)定的胭脂蟲紅鋁色淀進(jìn)行染色,但鋁色淀分子中鋁元素的存在導(dǎo)致其在食品中應(yīng)用的安全性受到質(zhì)疑。目前,國內(nèi)外對于胭脂蟲紅酸顏色變化原因的研究很少,僅有的少量文獻(xiàn)還有一些矛盾之處,難以支持胭脂蟲紅無鋁色素的開發(fā)以及在食品中的應(yīng)用?;诖?本文以無鋁胭脂蟲紅色素的開發(fā)為目標(biāo),首先探討胭脂蟲紅酸及其鋁色淀在不同食品基質(zhì)中的呈色效果,重點(diǎn)闡明食品中不同組分對胭脂蟲紅酸及其鋁色淀呈色效果的影響,明晰鋁色淀呈色穩(wěn)定的機(jī)制。并以此為基礎(chǔ),借鑒鋁色淀穩(wěn)定機(jī)制,利用螯合金屬離子、保護(hù)和改善胭脂蟲紅酸及其所處環(huán)境兩個(gè)途徑,研究兩性化合物和金屬螯合劑對胭脂蟲紅酸呈色效應(yīng)的改善,以及蛋白質(zhì)-多酚復(fù)合物體系負(fù)載胭脂蟲紅酸后對其呈色的改善,以推動(dòng)胭脂蟲紅酸在食品中廣泛應(yīng)用。首先,研究了胭脂蟲紅酸和胭脂蟲紅鋁色淀在不同食材(魚糜、魚柳、豬肉糜、雞肉糜、牛奶、稀奶油和豆?jié){)中的染色情況。結(jié)果表明,胭脂蟲紅酸對不同食材的染色差異較大:魚糜和魚柳呈紫色,豬肉糜、雞肉糜和豆?jié){呈暗紅色,牛奶和稀奶油呈灰綠色。相比之下,胭脂蟲紅鋁色淀呈色較為穩(wěn)定,除魚糜和豬肉糜外,其余食材均為粉色。為了探討食材中可能造成胭脂蟲紅色素呈色不穩(wěn)定的因素,研究了常見食品蛋白質(zhì)(肌原纖維蛋白(myofibrillar protein,MFP)、乳清分離蛋白(whey protein isolate,WPI)、大豆分離蛋白(soy protein isolate,SPI)和酪蛋白)、金屬離子(Fe3+、Fe2+、Ca2+和Cu2+)和食品添加劑(亞硝酸鈉、抗壞血酸和紅曲紅)對兩種色素呈色的影響。結(jié)果表明,5.38mg/m L MFP、1%WPI、1%SPI和1%酪蛋白可通過提高溶液pH值,使胭脂蟲紅酸溶液分別變?yōu)榫萍t色、酒紅色、酒紅色和橘黃色;而胭脂蟲紅鋁色淀呈粉色,不受蛋白影響。1 mmol/L Fe3+、1 mmol/L Fe2+、100 mmol/L Ca2+和1 mmol/L Cu2+均可與胭脂蟲紅酸螯合使其分別呈黑色、棕色、棕色和紫色。Fe3+、Fe2+和Cu2+可改變胭脂蟲紅鋁色淀的顏色;而Ca2+對胭脂蟲紅鋁色淀的顏色無影響。0.01%亞硝酸鈉在酸性環(huán)境中可將胭脂蟲紅酸氧化,使其變?yōu)辄S色,胭脂蟲紅鋁色淀也受此氧化作用而變色;而0.01%-1%抗壞血酸和0.01%-0.1%紅曲紅對胭脂蟲紅酸和胭脂蟲紅鋁色淀的分子結(jié)構(gòu)無影響。上述結(jié)果說明,物料pH、金屬離子和損害結(jié)構(gòu)的氧化劑等可以顯著影響胭脂蟲紅酸的呈色,通過體系中加入兩性分子、螯合金屬離子或者保護(hù)胭脂蟲紅酸結(jié)構(gòu)并改善其所處環(huán)境,可能可以改善食品體系中胭脂蟲紅酸呈色。為了改善胭脂蟲紅酸在含鐵含鈣食品體系(如肉制品和奶制品)中的呈色效果,使其在食品中呈現(xiàn)明亮的紅色調(diào),基于加入兩性分子和螯合金屬離子途徑以改善胭脂蟲紅酸呈色效應(yīng),研究了Al3+、Zn2+、甘氨酸、谷氨酸、谷胱甘肽、酪蛋白磷酸肽、WPI和乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid,EDTA)對含鐵含鈣溶液中胭脂蟲紅酸呈色的影響。結(jié)果表明,Al3+對含1 mmol/L Fe3+胭脂蟲紅酸溶液的顏色無明顯改善,但可使胭脂蟲紅酸不受100 mmol/L Ca2+的影響,說明Fe3+、Al3+和Ca2+與胭脂蟲紅酸螯合能力的大小為:Fe3+>Al3+>Ca2+。Zn2+可與胭脂蟲紅酸螯合,使其呈現(xiàn)紫色,Zn2+對含1mmol/L Fe3+和含100 mmol/L Ca2+胭脂蟲紅酸溶液的顏色無明顯改善,說明Fe3+、Zn2+和Ca2+與胭脂蟲紅酸螯合能力的大小為:Fe3+>Zn2+>Ca2+。谷氨酸和谷胱甘肽對Ca2+有一定的螯合作用,可使含100 mmol/L Ca2+的胭脂蟲紅酸水溶液呈橘黃色,不再呈棕色。EDTA對Fe3+和Ca2+具有較強(qiáng)的螯合作用,可使胭脂蟲紅酸溶液的顏色不受1 mmol/L Fe3+和100 mmol/L Ca2+的影響。上述研究證實(shí),偏酸性的兩性化合物和金屬螯合劑對胭脂蟲紅酸在含鐵含鈣溶液中的呈色有一定的改善作用,平衡pH值以及螯合Fe3+和Ca2+是有效途徑。根據(jù)上述結(jié)果,基于開發(fā)無鋁胭脂蟲紅色素的目標(biāo),從保護(hù)胭脂蟲紅酸結(jié)構(gòu)并改善其所處環(huán)境途徑以改善胭脂蟲紅酸呈色的角度出發(fā),制備獲得5種WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物(不含金屬離子復(fù)合物、含KCl復(fù)合物、含CaCl2復(fù)合物、含MgCl2復(fù)合物和含ZnCl2復(fù)合物),測試了其色價(jià)以及光熱穩(wěn)定性,對其在含鐵含鈣溶液中的呈色情況及作用力進(jìn)行了研究,并考察了其在肉糜和奶油中的染色情況。結(jié)果表明,制備所得復(fù)合物在光照、4°C、25°C、37°C和60°C的條件下放置14 d后,復(fù)合物顏色無顯著變化;在80°C放置14 d后,復(fù)合物顏色明顯變暗。5種復(fù)合物的色價(jià)為10.25,約為胭脂蟲紅酸色價(jià)的1/17。在含有Fe3+或Ca2+的堿性溶液中,5種復(fù)合物對胭脂蟲紅酸顏色有明顯的改善作用。在pH 8.0的緩沖液中,Fe3+濃度為1 mmol/L時(shí),5種復(fù)合物呈紫紅色;Ca2+濃度為100 mmol/L時(shí),添加有K+、Ca2+、Mg2+和Zn2+的4種復(fù)合物呈洋紅色。添加脲、十二烷基硫酸鈉和二硫蘇糖醇后,復(fù)合物在堿性含鐵含鈣溶液中的顏色無明顯改變,說明WPI、單寧酸、胭脂蟲紅酸和金屬離子之間可能發(fā)生了共價(jià)相互作用。5種復(fù)合物在奶油中呈洋紅色,相比于胭脂蟲紅酸,呈色明顯改善。上述研究證實(shí),保護(hù)胭脂蟲紅酸以及改善胭脂蟲紅酸環(huán)境可以有效改善復(fù)合物在含鈣食品體系呈色效應(yīng);蛋白質(zhì)-多酚-胭脂蟲紅酸復(fù)合物作為一種無鋁色素,未來可在乳品體系中廣泛應(yīng)用。
趙珍珍[4](2020)在《大米中不同價(jià)態(tài)鉻及陰陽離子的定量分析方法研究》文中提出Cr(Ⅲ)是人體微量元素,Cr(Ⅵ)是致癌因子,而國內(nèi)外鮮有對大米中不同價(jià)態(tài)鉻及微量元素的研究,僅檢測總鉻含量,無法定量生理活性更高的水溶性Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量,僅研究主要營養(yǎng)成分也無法全面得到大米的品質(zhì)信息。針對上述問題,本論文對大米中不同價(jià)態(tài)鉻及陰陽離子的定量分析方法進(jìn)行研究。論文探究了大米檢測過程中干法灰化和高壓消解兩種前處理方法對總鉻分析結(jié)果的影響,得出高壓消解法的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性更高。實(shí)驗(yàn)使用了高壓消解-石墨爐原子吸收光譜法對8種不同產(chǎn)地的大米進(jìn)行總鉻含量測定,該方法的線性相關(guān)性良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.28%,加標(biāo)回收率為95.98%。論文選取總鉻含量較高的大米為后續(xù)不同價(jià)態(tài)水溶性鉻的分析實(shí)驗(yàn)提供原材料。對高效液相色譜法定量大米中水溶性Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的分析方法進(jìn)行了研究,由于直接測定時(shí)Cr(Ⅲ)的響應(yīng)值小、靈敏度低,因此本論文對Cr(Ⅲ)進(jìn)行了柱前衍生實(shí)驗(yàn):以2,6-吡啶二羧酸(PDCA)為衍生劑,在130℃下衍生40 min,提高Cr(Ⅲ)的檢測靈敏度。利用超聲-振蕩輔助熱水浸提法制備大米樣品,在色譜柱為C18柱,PDCA混合溶液為流動(dòng)相,檢測波長為320 nm,流速為1.2 m L/min,柱溫為30℃的分析條件下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的定量分析線性關(guān)系良好,檢出限分別為0.0425 mg/kg和1.0325 mg/kg,加標(biāo)回收率分別在99.98%~102.82%和96.14%~100.38%之間,RSD分別在0.84%~1.01%和0.96%~1.04%之間,該法能準(zhǔn)確定量大米中水溶性Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。對陰離子色譜-電導(dǎo)檢測法定量大米中陰離子含量的分析方法進(jìn)行了研究,優(yōu)化色譜條件使得10種陰離子分離完全并準(zhǔn)確定量。利用超聲-振蕩輔助KOH熱浸提法制備大米樣品,在色譜柱為陰離子交換柱,淋洗液為16 mmol/L KOH溶液,柱溫為60℃,流速為1.0 m L/min的分析條件下,10種陰離子的定量分析線性關(guān)系良好,其檢出限在0.0063~0.0329 mg/kg之間,RSD均低于2.01%,回收率均在92.52%~106.39%之間。該方法能準(zhǔn)確定量大米樣品中無機(jī)陰離子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-和有機(jī)陰離子Ac-、C2O42-及重金屬Cr O42-的含量。對陽離子色譜-電導(dǎo)檢測法定量大米中陽離子含量的分析方法進(jìn)行了研究,用超聲-振蕩輔助甲磺酸熱浸提大米樣品,在色譜柱為陽離子交換柱,淋洗液為20 mmol/L甲磺酸,柱溫為30℃,流速為1.0 m L/min的分析條件下Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的定量分析線性關(guān)系良好,檢出限在0.0012~0.0203 mg/kg之間,回收率均在94.40%~102.20%之間,RSD均低于1.68%。該分析方法重復(fù)性好,靈敏度高,適用于定量分析大米樣品中陽離子的含量。
霍志霞[5](2020)在《基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色譜填料的制備及應(yīng)用》文中提出高效液相色譜法是采用小粒徑顆粒為色譜柱填料,不同極性溶液為流動(dòng)相,高壓泵為輸液系統(tǒng),利用化合物在兩相之間的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離的分析技術(shù)。因其分離能力強(qiáng),靈敏度高和自動(dòng)化操作程度高等特點(diǎn),在化學(xué)、生物、制藥和環(huán)境等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用。作為核心部件,硅膠基質(zhì)色譜固定相具有耐高壓、高柱效、易修飾等特點(diǎn),在色譜領(lǐng)域的應(yīng)用中占據(jù)絕對優(yōu)勢地位。但是,現(xiàn)有商品硅膠基質(zhì)填料的制備過程復(fù)雜、水熱穩(wěn)定性差、表面殘留硅羥基易引起堿性化合物拖尾等缺點(diǎn),限制了其在藥物分析領(lǐng)域中的應(yīng)用。針對以上問題,本文的研究目標(biāo)是以有機(jī)單官能團(tuán)硅烷為單一硅源,開發(fā)節(jié)能環(huán)保的色譜填料制備工藝,并提供高穩(wěn)定性和低硅羥基活性的色譜填料,以滿足現(xiàn)代藥物質(zhì)量控制技術(shù)對高性能填料的需求。為此,采用甲基三甲氧基硅烷為原料,經(jīng)過單體水解、縮聚、堿熱擴(kuò)孔和煅燒等步驟,分別合成了多孔單分散聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ)微球和二氧化硅微球。在此基礎(chǔ)上,制備了一系列反相和混合模式色譜固定相??疾炝宋⑶虻某汕驒C(jī)理、孔結(jié)構(gòu)控制、色譜性能、保留機(jī)理、功能化及應(yīng)用。主要內(nèi)容如下:以PMSQ微球?yàn)槟0?制備單分散多孔二氧化硅微球色譜填料。以甲基三甲氧基硅烷為前軀體,利用水解縮聚法制備了多孔單分散PMSQ模板微球,600℃煅燒除去有機(jī)成分,即可得到單分散多孔二氧化硅微球。微球粒徑在3-10μm,比表面積在300-500 m2 g-1,孔徑在3-13 nm范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。所制備的二氧化硅微球,不經(jīng)篩分可直接用作色譜固定相。采用浸漬-氣固相反應(yīng)法對硅膠微球進(jìn)行修飾,制備了十八烷基(C18)、磺酸基(SO3H)和十八烷基/磺酸基混合模式(C18/SO3H)三種色譜固定相。其中C18反相柱的色譜性能與國外著名商品填料相當(dāng),有望成為國際市場上色譜填料產(chǎn)品的有力競爭者;C18/SO3H混合模式色譜固定相可用于復(fù)方藥物中多種成分的同時(shí)分離。該方法制備工藝簡單,過程節(jié)能環(huán)保,原料價(jià)廉易得,單體轉(zhuǎn)化率高,極大的降低了硅膠微球的生產(chǎn)成本,具有顯著的競爭優(yōu)勢。PMSQ微球作為反相色譜固定相用于堿性藥物分離。除了作為模板,PMSQ微球也可以不經(jīng)修飾,直接用作色譜填料。由于表面富含甲基,PMSQ是天然的反相色譜固定相。不同于無機(jī)硅膠,有機(jī)硅膠表面的硅羥基大部分被甲基取代,具有良好的反相色譜性能、較低的硅羥基活性、高的耐堿穩(wěn)定性。通過對堿性化合物在PMSQ和甲基(C1)鍵合硅膠色譜固定相上保留行為的比較,表明前者的保留機(jī)理為疏水相互作用。因此,堿性化合物的峰型對稱,拖尾因子小。而后者的保留機(jī)理為疏水和靜電相互作用同時(shí)發(fā)生的協(xié)同效應(yīng),導(dǎo)致堿性化合物的保留增強(qiáng),峰拖尾嚴(yán)重,與在其他硅膠基質(zhì)反相色譜固定相上所觀察到的現(xiàn)象一致。PMSQ的氨基衍生化,制備反相/離子交換混合模式色譜填料并應(yīng)用于復(fù)方藥物分離。采用單體共聚法合成了可衍生化的乙烯基、氯丙基和巰丙基功能化PMSQ微球,并對微球進(jìn)行了表征及色譜評價(jià)。不同鏈長官能團(tuán)的引入增加了填料的疏水性,同樣具有低的硅羥基活性,更適合應(yīng)用于堿性化合物的分離。在此基礎(chǔ)上,利用“巰基-乙烯基”點(diǎn)擊化學(xué)對巰丙基功能化PMSQ微球進(jìn)行衍生化,制備得到了氨基衍生化的反相/離子交換混合模式色譜固定相。由于微球存在甲基和氨基基團(tuán),對酸性藥物的保留顯出反相、離子交換和反相/離子交換多模式作用,可同時(shí)分離含酸性藥物復(fù)方制劑中的多種成分。
黃曉姍[6](2019)在《面粉及其制品中偶氮甲酰胺的檢測、降解規(guī)律及銻檢測方法的研究》文中認(rèn)為面粉及面制品作為現(xiàn)代飲食中不可或缺的一部分,其安全性受到了廣泛的關(guān)注。作為面粉添加劑的偶氮甲酰胺,因其能在面制品加工過程中降解產(chǎn)生具有致癌及致畸性的氨基脲而備受爭議。同時(shí),面粉中的重金屬污染問題也同樣值得重視。銻是一種常見的重金屬污染元素,能夠?qū)θ梭w的腎臟造成損傷。在小麥的種植及面制品的加工及運(yùn)輸過程中都會接觸到銻而造成面制品中銻的污染。因面制品在人們生活中的重要性,所以建立面制品中潛在的有毒有害物質(zhì)的檢測方法著實(shí)重要。本論文第二章建立了一種采用高效液相色譜技術(shù)對面粉等樣品中的偶氮甲酰胺進(jìn)行檢測的方法。首先對色譜柱、流動(dòng)相及其配比、流速等色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,以達(dá)到偶氮甲酰胺的最優(yōu)出峰效果。隨后再對提取劑、提取方式、提取時(shí)間等前處理?xiàng)l件進(jìn)行了考察。采用基質(zhì)回收標(biāo)準(zhǔn)曲線對偶氮甲酰胺進(jìn)行定量,線性范圍為0.550.0 mg·kg-1,加標(biāo)回收率的范圍為92.2%102.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.7%,檢出限(S/N=3)為0.1mg·kg-1,該方適用于面粉中偶氮甲酰胺的測定。本論文第三章對面制品中偶氮甲酰胺降解為氨基脲的條件以及加工條件對偶氮甲酰胺降解規(guī)律的影響進(jìn)行了考察。結(jié)果發(fā)現(xiàn),在濕處理以及高溫處理的條件下,偶氮甲酰胺才能轉(zhuǎn)化為大量的氨基脲。當(dāng)面團(tuán)在200℃下烘烤30 min,氨基脲的生成量達(dá)到了最大值;而過高的溫度或過長的烘烤時(shí)間都能夠降低氨基脲的含量。此外,面制品中氨基脲的含量隨著面粉中偶氮甲酰胺的濃度增大而增加,并且它們之間呈線性關(guān)系。本論文第四章建立了一種單滴微萃取與石墨爐原子吸收光譜聯(lián)用檢測面制品及水樣中Sb(Ⅲ)的方法。該方法選離子液體[C4mim][PF6]作為萃取劑,N-苯甲酰-N-苯基羥胺作為Sb(Ⅲ)的螯合劑,并對影響單滴微萃取的各個(gè)因素進(jìn)行了考察。在最優(yōu)條件下,該方法的檢出限(S/N=3)為0.01μg·L-1,富集倍數(shù)達(dá)到了112,并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品中Sb(Ⅲ)的檢測。
冉麗敏[7](2017)在《離子液體用于重金屬元素形態(tài)分析的研究及應(yīng)用》文中研究指明隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展,人們生活水平的不斷提高,重金屬總含量的限定備受關(guān)注,但更多的研究表明,元素的總濃度不能更加直接地給出元素的化學(xué)性質(zhì)、生物活性以及毒性等信息,因此元素形態(tài)分析的研究是十分必要的。離子液體作為一種備受關(guān)注的綠色試劑,用于重金屬元素形態(tài)分析的研究也是逐年增多,并日益受到重視。本文主要探究各類螯合劑輔助離子液體用于鉻元素形態(tài)分析,篩選具有特殊選擇性的螯合劑,目的在于建立新型螯合劑輔助離子液體用于鉻形態(tài)分析的前處理方法,并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品中,對元素形態(tài)的分析具有一定的實(shí)際意義。本文研究的主要內(nèi)容如下:(1)探究了氧類螯合劑輔助離子液體[C6MIM][PF6]用于鉻元素形態(tài)分析的研究,結(jié)果表明,1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)、檸檬酸、酒石酸輔助離子液體對鉻的萃取效果不理想;p H值、螯合劑濃度、超聲時(shí)間等因素對萃取效率的影響都不明顯,1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)、檸檬酸、酒石酸對Cr(III)/Cr(VI)的萃取效率低于10%,從而無法達(dá)到萃取鉻離子以及鉻金屬元素形態(tài)分析的要求。(2)建立了氮類螯合劑輔助離子液體[C6MIM][PF6]用于鉻元素形態(tài)分析的方法,結(jié)果表明,此類螯合劑整體對Cr(III)的萃取效果明顯好于Cr(VI);乙二胺四乙酸鈉鹽(EDTA-二鈉)、羅丹明B分別與[C6MIM][PF6]組成的萃取體系對鉻的萃取效果不佳;鄰二氮菲、8-羥基喹啉分別與離子液體組成的萃取體系對Cr(III)的萃取效果最佳;經(jīng)實(shí)驗(yàn)探究,鄰二氮菲-[C6MIM][PF6]、8-羥基喹啉-[C6MIM][PF6]萃取體系優(yōu)化后的條件為:螯合劑濃度為3%,p H值分別為8、6,超聲溫度分別為35℃、45℃,超聲時(shí)間分別為15min、60min,反萃取劑硝酸濃度分別為2mol/L、1mol/L。本章方法的檢出限為0.0440.054μg/L,用于實(shí)際樣品中,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%.n=6)為0.3%6.7%,加標(biāo)回收率為93.5%107.2%,表明檢出限低、精密度高、準(zhǔn)確度良好。(3)建立了硫類螯合劑輔助離子液體[C6MIM][PF6]用于鉻元素形態(tài)分析的前處理富集方法。通過萃取條件的優(yōu)化,羅丹寧、雙硫腙分別與[C6MIM][PF6]組成的萃取體系不能夠達(dá)到分離鉻的目的,并且萃取效率較低。吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)-[C6MIM][PF6]、二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)-[C6MIM][PF6]萃取體系可達(dá)到分離不同形態(tài)鉻的目的;優(yōu)化后的萃取條件:螯合劑濃度為3%,萃取溫度為35oC,超聲時(shí)間為25min,反萃取劑硝酸濃度為2mol/L,p H值分別為4、5。本章方法檢出限為0.0280.061μg/L,用于實(shí)際水樣,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%4.2%,加標(biāo)回收率為95.8%108.2%,實(shí)際水樣中鉻含量符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB3838-2002的限定;表明該章方法具有檢出限低、操作簡便、靈敏度高等特點(diǎn)。
彭淑香[8](2015)在《分散液相微萃取—連續(xù)光源—石墨爐原子吸收法測定水樣中的痕量重金屬的研究》文中研究指明本論文采用一種新的測定水體中痕量重金屬的方法:分散液相微萃取法(dispersiveliqμid–liqμid microextraction, DLLME)與連續(xù)光源-石墨爐原子吸收光譜法(CS-GFAAS)聯(lián),能夠高效、高回收率、低消耗、低污染的測定環(huán)境水樣中的低濃度的Cr(VI)、Pb(II)和Co(II)。論文對DLLME方法的影響因素進(jìn)行了優(yōu)化,并在最佳的試驗(yàn)條件下,將其應(yīng)用在實(shí)際水樣的測定中。文章的內(nèi)容主要包括如下幾部分:1.簡單闡述了水體中重金屬元素的來源與危害,以及當(dāng)今樣品預(yù)處理技術(shù)中不同萃取方式在測定金屬方面的研究進(jìn)展。特別詳述作為一種新型的微萃取技術(shù)的DLLME,包括對其原理、影響因素的概述,以及其在分析痕量元素方面的應(yīng)用研究。2.論文采用標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)化了連續(xù)光源-石墨爐原子吸收光譜儀測定Cr(VI)的灰化溫度和原子化溫度,得到最佳溫度為1300℃和2400℃。實(shí)驗(yàn)采用分散液相微萃取濃縮富集水樣中痕量Cr(VI),通過乙醇的分散作用快速將吡咯烷基二硫代氨基甲酸銨(APDC)-鉻(VI)螯合物萃取到四氯化碳中,并優(yōu)化了萃取5mL水樣的條件,優(yōu)化結(jié)果為: pH=2.0,溫度為35℃,螯合劑0.012g/L,萃取溶劑30μL,分散劑0.5mL,萃取時(shí)間5min。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下測定鉻(VI)的最低檢出限為0.005μg/L,線性范圍為0.052.00μg/L,對濃度0.20μg/L,1.00μg/L鉻(VI)標(biāo)準(zhǔn)液分別測定10次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.3%和2.4%;模擬實(shí)際水樣,研究環(huán)境水樣中可能存在的干擾離子對萃取效果的影響,結(jié)果顯示誤差均在10%以內(nèi),說明該法具有較強(qiáng)的選擇性和抗干擾能力。本方法成本低、方便快速、靈敏度高、環(huán)境友好。3.建立了以APDC為螯合劑,四氯化碳為萃取溶劑,乙醇為分散劑的分散液相微萃取-連續(xù)光源-石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中痕量鉛的方法。并對pH值、萃取時(shí)間、溫度和鹽度等影響因素進(jìn)行了詳細(xì)的考察。結(jié)果表明,DLLME萃取5mL水樣的最佳條件為:pH=7,溫度為55℃,螯合劑0.012g/L,萃取溶劑30μl,分散劑0.5mL。在此條件下,Pb(II)的LOD為0.15μg/L,線性范圍為1.0040.00μg/L,對濃度5.00μg/L,20.00μg/LPb(II)標(biāo)準(zhǔn)液分別測定10次的RSD為4.1%和2.6%。本方法應(yīng)用于自來水和河水中痕量鉛的分析,加標(biāo)回收率在96.8~104.6%之間,測定結(jié)果令人滿意。4.建立了以APDC為螯合劑,四氯乙烯為萃取溶劑,乙醇為分散劑的分散液相微萃取-連續(xù)光源-石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中痕量鈷的方法。詳細(xì)探討了pH值、萃取時(shí)間、溫度、鹽度等影響因素。結(jié)果表明,DLLME萃取5mL水樣的最佳條件為:pH=3,溫度為40℃,APDC相對濃度0.012g/L,四氯乙烯25μl,乙醇0.5mL。在優(yōu)化條了的條件下,Co(II)的LOD為0.03ug/L,線性范圍為0.054.00μg/L,對濃度0.50μg/L,2.00μg/LCo(II)標(biāo)準(zhǔn)液分別測定10次的RSD為2.3%和1.7%。本方法應(yīng)用于自來水、河水和湖水中痕量鉛的分析,加標(biāo)回收率在94.34~107.17%之間,測定結(jié)果令人滿意。
李燕,陳雨佳,張朝純,韓永曉[9](2014)在《氨羧類螯合劑的應(yīng)用及前景》文中研究指明主要介紹了氨羧類螯合劑在日用洗滌及金屬清洗、農(nóng)田施肥、食品醫(yī)藥、檢測分析、油氣田管道除垢,魚蝦餌料等方面的應(yīng)用,并展望了氨羧類螯合劑的未來發(fā)展趨勢。
楊利寧[10](2013)在《濁點(diǎn)萃取技術(shù)在金屬離子形態(tài)分析中的應(yīng)用》文中指出濁點(diǎn)萃取技術(shù)(Cloud point extraction,簡稱CPE)是一種環(huán)保型的萃取新技術(shù),其不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑,是一種安全、高效、適用面廣的分離預(yù)富集方法。該技術(shù)常被使用于地質(zhì)、生物、環(huán)境等樣品的分離預(yù)富集,從而來提高檢測方法的靈敏度和選擇性,降低檢測限,尤其在痕量金屬分離/富集中的應(yīng)用受到了人們越來越多的關(guān)注。濁點(diǎn)萃取基于表面活性劑的濁點(diǎn)現(xiàn)象和增溶能力來萃取濃縮。當(dāng)非離子表面活性劑的水溶液被加熱至某一溫度時(shí),該溶液出現(xiàn)渾濁,此現(xiàn)象為濁點(diǎn)現(xiàn)象,由于這一結(jié)果,體系分成兩個(gè)不同的相。其一相稱富集膠束相,它包含了體系中的大部分表面活性劑;另一相為水相,其中表面活性劑的含量接近于其臨界的膠束濃度。這一膠束體系已被證明具有從水相中濃縮和提取疏水性物質(zhì)的能力,即表面活性劑具有強(qiáng)的增溶能力,被增溶物(即待測物)與膠束一起進(jìn)入小體積的富膠束相中,從而實(shí)現(xiàn)與基體分離的目的。因?yàn)樵氐亩拘?、有益作用及其在生物體內(nèi)的代謝行為在相當(dāng)大的程度上取決于該元素在試樣中存在的化學(xué)形態(tài),所以金屬元素的形態(tài)分析在生物和環(huán)境樣品中特別重要。要達(dá)到同種金屬元素不同離子形態(tài)的分離分析可采用選擇合適且廣泛螯合劑將待測金屬的不同種形態(tài)一次性全部螯合后被萃取到表面活性劑相中,然后以具有在線分離的色譜或電泳等手段進(jìn)行分離測定;也可根據(jù)元素不同形態(tài)具有不同的化學(xué)性質(zhì),對可被直接萃取的形態(tài)先富集,再將不能被直接萃取的形態(tài)氧化或還原成可被萃取的形態(tài)后測定總量,最后利用差減法即可實(shí)現(xiàn)對不同形態(tài)金屬離子的分離分析的目的。本文在前人報(bào)道研究的基礎(chǔ)上,采用濁點(diǎn)萃取對環(huán)境樣品中的Fe、Cr、Se的形態(tài)進(jìn)行了分離分析測定。實(shí)驗(yàn)分為三個(gè)部分:1.利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作為Fe(Ⅱ)的螯合劑,選用非離子表面活性劑Triton X-114為萃取劑。萃取后的表面活性劑富集相直接用K5500微型紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)探討了Fe(Ⅱ)和PAN形成的螯合物的最大紫外吸收波長和濁點(diǎn)萃取的條件,Fe(Ⅲ)的測定采用差減法即鹽酸羥胺還原總鐵的方法進(jìn)行測定。在實(shí)驗(yàn)最優(yōu)化條件下于γ=758nm處測定其吸光度,所得檢測限為0.71μgL-1,鐵含量在1-200μg L-1范圍內(nèi)服從比爾定律。該方法用于多種水樣中痕量鐵的測定,操作簡便、節(jié)省時(shí)間,所用試劑量少、精密度高、重現(xiàn)性好,加標(biāo)回收率在92.8%~100.1%之間,用于實(shí)際水樣測定,結(jié)果滿意。2.選擇吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)為衍生試劑,TritonX-114為表面活性劑,利用濁點(diǎn)萃取為樣品前處理方法成功實(shí)現(xiàn)對Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同時(shí)富集,并選擇甲醇:水(65:35)為流動(dòng)相,內(nèi)含4.5mmol L-1十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)和0.02mol L-1pH5.5HAc-NaAc緩沖溶液,經(jīng)RP-C18色譜柱分離后二極管陣列檢測器進(jìn)行檢測。所建立的方法樣品的保留時(shí)間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別Cr(Ⅲ)為0.22%、2.4%和Cr(Ⅵ)為0.31%、4.0%,檢測限Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)分別為1.1、1.3μL-1。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)均在5~150μgL-1范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9983和0.9969,富集倍數(shù)分別為20和22。此方法快速高效,靈敏度高、干擾少,用于水樣的測定,是一種分析測量鉻形態(tài)的新方法。實(shí)驗(yàn)同時(shí)也表明,濁點(diǎn)萃取作為一種樣品前處理手段,可成功的與高效液相色譜法相結(jié)合,在測定金屬離子及金屬離子形態(tài)分析方面有著廣闊的發(fā)展前景。3.選擇以2,3-二氨基萘(DAN)為絡(luò)合劑,在非離子表面活性劑TritonX-114存在下與硒發(fā)生顯色反應(yīng),利用膠束水溶液的濁點(diǎn)現(xiàn)象分離富集硒。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了濁點(diǎn)萃取微量Se(Ⅳ)各種條件的研究,并用色譜熒光法測定表面活性劑相中的Se(Ⅳ), Se(Ⅵ)的測定在總硒的基礎(chǔ)上采用差減法得到,從而達(dá)到了硒形態(tài)的分析與檢測。在實(shí)驗(yàn)優(yōu)化條件下,Se(Ⅳ)的檢測限為0.11μg L-1,待測物保留時(shí)間的日內(nèi)日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.7%、0.84%,待測物峰面積的日內(nèi)日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%和2.0%。實(shí)驗(yàn)建立了測定硒的新方法,可以實(shí)現(xiàn)無機(jī)亞硒酸鹽、硒酸鹽以及總硒含量的測定,此方法選擇性高,檢測限低,并用于環(huán)境水樣與富硒產(chǎn)品中硒的測定,結(jié)果滿意。
二、各類螯合劑在無機(jī)高效液相色譜中的應(yīng)用(論文開題報(bào)告)
(1)論文研究背景及目的
此處內(nèi)容要求:
首先簡單簡介論文所研究問題的基本概念和背景,再而簡單明了地指出論文所要研究解決的具體問題,并提出你的論文準(zhǔn)備的觀點(diǎn)或解決方法。
寫法范例:
本文主要提出一款精簡64位RISC處理器存儲管理單元結(jié)構(gòu)并詳細(xì)分析其設(shè)計(jì)過程。在該MMU結(jié)構(gòu)中,TLB采用叁個(gè)分離的TLB,TLB采用基于內(nèi)容查找的相聯(lián)存儲器并行查找,支持粗粒度為64KB和細(xì)粒度為4KB兩種頁面大小,采用多級分層頁表結(jié)構(gòu)映射地址空間,并詳細(xì)論述了四級頁表轉(zhuǎn)換過程,TLB結(jié)構(gòu)組織等。該MMU結(jié)構(gòu)將作為該處理器存儲系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)的一個(gè)重要組成部分。
(2)本文研究方法
調(diào)查法:該方法是有目的、有系統(tǒng)的搜集有關(guān)研究對象的具體信息。
觀察法:用自己的感官和輔助工具直接觀察研究對象從而得到有關(guān)信息。
實(shí)驗(yàn)法:通過主支變革、控制研究對象來發(fā)現(xiàn)與確認(rèn)事物間的因果關(guān)系。
文獻(xiàn)研究法:通過調(diào)查文獻(xiàn)來獲得資料,從而全面的、正確的了解掌握研究方法。
實(shí)證研究法:依據(jù)現(xiàn)有的科學(xué)理論和實(shí)踐的需要提出設(shè)計(jì)。
定性分析法:對研究對象進(jìn)行“質(zhì)”的方面的研究,這個(gè)方法需要計(jì)算的數(shù)據(jù)較少。
定量分析法:通過具體的數(shù)字,使人們對研究對象的認(rèn)識進(jìn)一步精確化。
跨學(xué)科研究法:運(yùn)用多學(xué)科的理論、方法和成果從整體上對某一課題進(jìn)行研究。
功能分析法:這是社會科學(xué)用來分析社會現(xiàn)象的一種方法,從某一功能出發(fā)研究多個(gè)方面的影響。
模擬法:通過創(chuàng)設(shè)一個(gè)與原型相似的模型來間接研究原型某種特性的一種形容方法。
三、各類螯合劑在無機(jī)高效液相色譜中的應(yīng)用(論文提綱范文)
(1)咪唑離子液體用于液相色譜分析5種食品添加劑的研究(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 緒論 |
1.1 食品添加劑 |
1.1.1 食品添加劑的簡介 |
1.1.2 食品添加劑的分析方法 |
1.2 高效液相色譜 |
1.2.1 高效液相色譜分類 |
1.2.2 高效液相色譜的檢測方式 |
1.3 離子液體 |
1.3.1 離子液體在萃取分離中的應(yīng)用 |
1.3.2 離子液體在高效液相中的應(yīng)用 |
1.3.3 離子液體在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用 |
1.3.4 離子液體在質(zhì)譜中的應(yīng)用 |
1.3.5 離子液體在氣相色譜中的應(yīng)用 |
1.4 論文的選題和研究內(nèi)容 |
第2章 咪唑離子液體用于反相液相色譜流動(dòng)相分析苯甲酸和山梨酸 |
2.1 前言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.2.1 儀器與試劑 |
2.2.2 配制溶液 |
2.2.3 色譜分析條件 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 咪唑離子液體的影響和選擇 |
2.3.2 甲醇濃度的影響和選擇 |
2.3.3 檢測波長的影響和選擇 |
2.3.4 色譜柱溫度的影響和選擇 |
2.3.5 定量分析參數(shù) |
2.3.6 樣品分析 |
2.4 本章小結(jié) |
第3章 咪唑離子液體用于反相液相色譜流動(dòng)相分析苯丙氨酸和酪氨酸 |
3.1 前言 |
3.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
3.2.1 儀器與試劑 |
3.2.2 配制溶液 |
3.2.3 色譜分析條件 |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 流動(dòng)相添加劑的影響和選擇 |
3.3.2 甲醇濃度的影響和選擇 |
3.3.3 咪唑離子液體陽離子烷基鏈長的影響和選擇 |
3.3.4 [HMIm][Cl]濃度的影響和選擇 |
3.3.5 檢測波長的影響和選擇 |
3.3.6 色譜柱溫度的影響和選擇 |
3.3.7 定量分析參數(shù) |
3.3.8 樣品分析 |
3.4 本章小結(jié) |
第4章 咪唑離子液體用于反相液相色譜流動(dòng)相分析氯化膽堿 |
4.1 引言 |
4.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
4.2.1 儀器與試劑 |
4.2.2 配制溶液 |
4.2.3 色譜分析 |
4.3 結(jié)果與討論 |
4.3.1 有機(jī)相甲醇濃度的影響與選擇 |
4.3.2 流動(dòng)相添加劑的影響與選擇 |
4.3.3 [BMIm][BF_4]濃度的影響和選擇 |
4.3.4 檢測波長的影響和選擇 |
4.3.5 色譜柱溫度的影響和選擇 |
4.3.6 定量分析參數(shù) |
4.3.7 樣品分析 |
4.4 本章小結(jié) |
結(jié)論 |
參考文獻(xiàn) |
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文 |
致謝 |
(2)玉米秸稈組分分離與分級轉(zhuǎn)化利用研究(論文提綱范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 緒論 |
1.1 引言 |
1.2 植物纖維原料概況 |
1.2.1 植物纖維原料分類 |
1.2.2 植物纖維原料組成 |
1.2.3 植物纖維原料的利用 |
1.3 植物纖維原料分離技術(shù) |
1.3.1 植物纖維原料單一組分分離 |
1.3.1.1 纖維素的分離 |
1.3.1.2 半纖維素的分離 |
1.3.1.3 木質(zhì)素的分離 |
1.3.2 植物纖維原料一體化分離技術(shù) |
1.4 植物纖維原料預(yù)處理技術(shù) |
1.4.1 物理法預(yù)處理 |
1.4.2 熱法預(yù)處理 |
1.4.3 化學(xué)法預(yù)處理 |
1.4.4 生物法預(yù)處理 |
1.5 植物纖維原料組分的轉(zhuǎn)化與利用 |
1.5.1 纖維素的轉(zhuǎn)化與利用 |
1.5.2 半纖維素的轉(zhuǎn)化與利用 |
1.5.3 木質(zhì)素的轉(zhuǎn)化與利用 |
1.6 論文選題目的、意義及研究內(nèi)容 |
1.6.1 本論文選題目的和意義 |
1.6.2 本論文的主要研究內(nèi)容 |
第二章 亞臨界CO_2輔助自水解實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)全組分的分步分離和利用 |
2.1 引言 |
2.2 材料和方法 |
2.2.1 材料與儀器 |
2.2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑 |
2.2.1.2 實(shí)驗(yàn)原料 |
2.2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器 |
2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法 |
2.2.2.1 玉米秸稈的亞臨界CO_2輔助自水解 |
2.2.2.2 亞臨界CO_2輔助自水解處理液中寡聚糖總量的測定 |
2.2.2.3 亞臨界CO_2輔助自水解殘?jiān)拿附馓腔?/td> |
2.2.3 分析方法 |
2.2.3.1 離子色譜測定單糖含量 |
2.2.3.2 高效液相色譜(HPLC)測定寡聚糖等降解產(chǎn)物含量 |
2.2.3.3 亞臨界CO_2輔助自水解處理液中碳水化合物結(jié)構(gòu)的表征 |
2.2.3.4 玉米秸稈原料、亞臨界CO_2輔助自水解殘?jiān)捌涿附鈿堅(jiān)谋碚?/td> |
2.2.3.4.1 組分分析 |
2.2.3.4.2 結(jié)晶度分析 |
2.2.3.4.3 紅外分析 |
2.2.3.4.4 掃描電鏡分析 |
2.2.3.4.5 熱重分析 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 亞臨界CO_2輔助自水解處理液組成分析 |
2.3.2 亞臨界CO_2輔助自水解處理殘?jiān)M成分析 |
2.3.3 玉米秸稈亞臨界CO_2輔助自水解后殘?jiān)拿附饫?/td> |
2.3.4 處理液中寡聚糖、玉米秸稈原料、處理后殘?jiān)懊附鈿堅(jiān)谋碚?/td> |
2.3.4.1 寡聚糖結(jié)構(gòu)分析 |
2.3.4.2 結(jié)晶度分析 |
2.3.4.3 紅外分析 |
2.3.4.4 掃描電鏡分析 |
2.3.4.5 熱重分析 |
2.3.4.6 最優(yōu)條件下的物料平衡計(jì)算 |
2.4 本章小結(jié) |
第三章 乳酸協(xié)同低共熔溶劑處理實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)全組分的分步分離和利用 |
3.1 引言 |
3.2 材料和方法 |
3.2.1 材料與儀器 |
3.2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑 |
3.2.1.2 實(shí)驗(yàn)原料 |
3.2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器 |
3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法 |
3.2.2.1 單一乳酸處理 |
3.2.2.2 制備低共熔溶劑及其協(xié)同處理 |
3.2.2.3 單一乳酸處理液中寡聚糖總量的測定 |
3.2.2.4 乳酸及低共熔溶劑協(xié)同處理后殘?jiān)拿附馓腔?/td> |
3.2.3 分析方法 |
3.2.3.1 離子色譜測定單糖含量 |
3.2.3.2 高效液相色譜(HPLC)測定寡聚糖等降解產(chǎn)物含量 |
3.2.3.3 玉米秸稈原料、乳酸及低共熔溶劑協(xié)同處理殘?jiān)懊附鈿堅(jiān)谋碚?/td> |
3.2.3.3.1 組分分析 |
3.2.3.3.2 結(jié)晶度分析 |
3.2.3.3.3 紅外分析 |
3.2.3.3.4 掃描電鏡分析 |
3.2.3.3.5 熱重分析 |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 單一乳酸處理殘?jiān)M成分析 |
3.3.2 單一乳酸處理的處理液組成分析 |
3.3.3 低共熔溶劑協(xié)同處理 |
3.3.4 單一乳酸處理后殘?jiān)拿附饫?/td> |
3.3.5 低共熔溶劑協(xié)同處理后固體殘?jiān)拿附饫?/td> |
3.3.6 玉米秸稈原料、單一及協(xié)同處理后殘?jiān)懊附鈿堅(jiān)谋碚?/td> |
3.3.6.1 結(jié)晶度分析 |
3.3.6.2 紅外分析 |
3.3.6.3 掃描電鏡分析 |
3.3.6.4 熱重分析 |
3.3.6.5 最優(yōu)條件下的物料平衡計(jì)算 |
3.4 本章小結(jié) |
第四章 可發(fā)酵葡萄糖高附加值利用制備功能性葡寡糖的研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料和方法 |
4.2.1 材料與儀器 |
4.2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑 |
4.2.1.2 實(shí)驗(yàn)原料 |
4.2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器 |
4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法 |
4.2.3 分析方法 |
4.2.3.1 葡寡糖制備最優(yōu)工藝的探索 |
4.2.3.2 葡寡糖前驅(qū)體中副產(chǎn)物的追蹤 |
4.2.3.3 葡寡糖前驅(qū)體中葡寡糖組成和結(jié)構(gòu)的表征 |
4.2.3.3.1 組成分析 |
4.2.3.3.2 分子量及其分布分析 |
4.2.3.3.3 紅外分析 |
4.2.3.3.4 超高壓液相色譜-高分辨質(zhì)譜分析 |
4.2.3.3.5 基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜分析 |
4.2.3.3.6 核磁分析 |
4.2.3.3.7 熱重分析 |
4.3 結(jié)果與討論 |
4.3.1 “一步法”快速熱轉(zhuǎn)化制備葡寡糖的最佳工藝探索 |
4.3.1.1 反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對葡寡糖制備的影響 |
4.3.1.2 驟冷方式對葡寡糖制備的影響 |
4.3.2 葡寡糖前驅(qū)體中副產(chǎn)物的跟蹤 |
4.3.2.1 不同反應(yīng)階段副產(chǎn)物的跟蹤 |
4.3.2.2 驟冷方式對葡寡糖制備過程中主要副產(chǎn)物的影響 |
4.3.2.3 葡寡糖前驅(qū)體中未知副產(chǎn)物的推斷 |
4.3.3 最優(yōu)條件下葡寡糖前驅(qū)體的組成和結(jié)構(gòu)的表征 |
4.3.3.1 葡寡糖前驅(qū)體的組成分析 |
4.3.3.2 葡寡糖前驅(qū)體的分子量分布分析 |
4.3.3.3 葡寡糖前驅(qū)體的紅外分析 |
4.3.3.4 葡寡糖前驅(qū)體的核磁分析 |
4.3.3.5 葡寡糖前驅(qū)體的熱重分析 |
4.3.4 快速熱轉(zhuǎn)化體系中可發(fā)酵葡萄糖轉(zhuǎn)化為葡寡糖的主要路徑 |
4.4 本章小結(jié) |
第五章 可發(fā)酵木糖高附加值利用制備功能性木寡糖的研究 |
5.1 引言 |
5.2 材料和方法 |
5.2.1 材料與儀器 |
5.2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑 |
5.2.1.2 實(shí)驗(yàn)原料 |
5.2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器 |
5.2.2 實(shí)驗(yàn)方法 |
5.2.3 分析方法 |
5.2.3.1 木寡糖制備最優(yōu)工藝的探索 |
5.2.3.2 木寡糖前驅(qū)體中副產(chǎn)物的追蹤 |
5.2.3.3 木寡糖前驅(qū)體中木寡糖組成和結(jié)構(gòu)的表征 |
5.2.3.3.1 組成分析 |
5.2.3.3.2 分子量及其分布分析 |
5.2.3.3.3 紅外分析 |
5.2.3.3.4 超高壓液相色譜-高分辨質(zhì)譜分析 |
5.2.3.3.5 基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜分析 |
5.2.3.3.6 核磁分析 |
5.2.3.3.7 熱重分析 |
5.3 結(jié)果與討論 |
5.3.1 “一步法”快速熱轉(zhuǎn)化制備木寡糖的最佳工藝探索 |
5.3.1.1 反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對木寡糖制備的影響 |
5.3.1.2 驟冷方式對木寡糖制備的影響 |
5.3.2 木寡糖前驅(qū)體中副產(chǎn)物的跟蹤 |
5.3.2.1 不同反應(yīng)階段副產(chǎn)物的跟蹤 |
5.3.2.2 驟冷方式對木寡糖制備過程中主要副產(chǎn)物的影響 |
5.3.2.3 木寡糖前驅(qū)體中未知副產(chǎn)物的推斷 |
5.3.3 最優(yōu)條件下木寡糖前驅(qū)體的組成和結(jié)構(gòu)的表征 |
5.3.3.1 木寡糖前驅(qū)體的組成分析 |
5.3.3.2 木寡糖前驅(qū)體的分子量分布分析 |
5.3.3.3 木寡糖前驅(qū)體的紅外分析 |
5.3.3.4 木寡糖前驅(qū)體的核磁分析 |
5.3.3.5 木寡糖前驅(qū)體的熱重分析 |
5.3.4 快速熱轉(zhuǎn)化體系中可發(fā)酵木糖轉(zhuǎn)化為木寡糖的主要路徑 |
5.4 本章小結(jié) |
第六章 酶解木質(zhì)素和溶劑抽提木質(zhì)素的對比和熱解特性的研究 |
6.1 引言 |
6.2 材料和方法 |
6.2.1 材料與儀器 |
6.2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑 |
6.2.1.2 實(shí)驗(yàn)原料 |
6.2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器 |
6.2.2 實(shí)驗(yàn)方法 |
6.2.2.1 低共熔溶劑抽提木質(zhì)素的制備 |
6.2.2.2 幾種新型綠色工藝酶水解木質(zhì)素的制備 |
6.2.3 分析方法 |
6.2.3.1 木質(zhì)素的化學(xué)成分和元素分析 |
6.2.3.2 木質(zhì)素的分子量分布分析 |
6.2.3.3 木質(zhì)素的紅外分析 |
6.2.3.4 木質(zhì)素的31P-NMR分析 |
6.2.3.5 木質(zhì)素的1H,2D-HSQC NMR分析 |
6.2.3.6 木質(zhì)素的熱重分析 |
6.3 結(jié)果與討論 |
6.3.1 酶水解木質(zhì)素和低共熔溶劑抽提木質(zhì)素的得率和純度對比 |
6.3.2 酶水解木質(zhì)素和低共熔溶劑抽提木質(zhì)素的化學(xué)成分對比 |
6.3.3 酶水解木質(zhì)素和低共熔溶劑抽提木質(zhì)素的元素分析對比 |
6.3.4 酶水解木質(zhì)素和低共熔溶劑抽提木質(zhì)素的分子量分布分析對比 |
6.3.5 酶水解木質(zhì)素和低共熔溶劑抽提木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)分析 |
6.3.5.1 紅外分析對比 |
6.3.5.2 ~(31)PNMR對比 |
6.3.5.3 ~1HNMR對比 |
6.3.5.4 2D HSQC NMR對比 |
6.3.6 酶水解木質(zhì)素和低共熔溶劑抽提木質(zhì)素的熱失重分析 |
6.4 本章小結(jié) |
結(jié)論與展望 |
參考文獻(xiàn) |
攻讀博士學(xué)位期間取得的研究成果 |
致謝 |
附件 |
(3)無鋁胭脂蟲紅色素呈色效果的改善途徑研究(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 緒論 |
1.1 胭脂蟲紅酸概述 |
1.1.1 胭脂蟲紅酸結(jié)構(gòu) |
1.1.2 胭脂蟲紅酸的化學(xué)性質(zhì) |
1.1.3 胭脂蟲紅酸呈色的影響因素 |
1.2 胭脂蟲紅鋁色淀概述 |
1.2.1 胭脂蟲紅鋁色淀 |
1.2.2 鋁元素的安全性問題 |
1.3 提高色素穩(wěn)定性的方法 |
1.3.1 添加金屬螯合劑 |
1.3.2 添加多酚等輔色劑 |
1.3.3 色素分子的改造與修飾 |
1.3.4 色素分子的包埋 |
1.4 蛋白質(zhì)-多酚復(fù)合物對小分子物質(zhì)的保護(hù)研究 |
1.5 研究背景及意義 |
1.6 本課題主要研究內(nèi)容 |
第二章 食品中不同組分對胭脂蟲紅色素顏色的影響 |
2.1 引言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備 |
2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料 |
2.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 |
2.3 實(shí)驗(yàn)方法 |
2.3.1 SPI的制備 |
2.3.2 MFP的提取 |
2.3.3 胭脂蟲紅色素在典型食材中的呈色 |
2.3.4 不同蛋白質(zhì)對胭脂蟲紅色素呈色的影響 |
2.3.5 不同pH值對胭脂蟲紅色素呈色的影響 |
2.3.6 金屬離子對胭脂蟲紅色素呈色及緩沖液的影響 |
2.3.7 部分食品添加劑對胭脂蟲紅色素呈色的影響 |
2.3.8 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析 |
2.4 結(jié)果與討論 |
2.4.1 胭脂蟲紅色素在典型食材中的呈色 |
2.4.2 不同蛋白質(zhì)對胭脂蟲紅色素呈色的影響 |
2.4.3 金屬離子對胭脂蟲紅色素呈色的影響 |
2.4.4 部分食品添加劑對胭脂蟲紅色素呈色的影響 |
2.5 本章小結(jié) |
第三章 兩性化合物及金屬螯合劑對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的改善研究 |
3.1 引言 |
3.2 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備 |
3.2.1 實(shí)驗(yàn)材料 |
3.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 |
3.3 實(shí)驗(yàn)方法 |
3.3.1 含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液的配制 |
3.3.2 Al~(3+)和Zn~(2+)對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.3.3 氨基酸對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.3.4 肽對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.3.5 WPI對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.3.6 EDTA對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.3.7 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析 |
3.4 結(jié)果與討論 |
3.4.1 Al~(3+)和Zn~(2+)對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.4.2 氨基酸對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.4.3 肽對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.4.4 WPI對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.4.5 EDTA對含鐵含鈣胭脂蟲紅酸溶液呈色的影響 |
3.5 本章小結(jié) |
第四章 蛋白質(zhì)-多酚復(fù)合物對胭脂蟲紅酸呈色的改善研究 |
4.1 引言 |
4.2 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備 |
4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料 |
4.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 |
4.3 實(shí)驗(yàn)方法 |
4.3.1 金屬離子和多酚對胭脂蟲紅酸呈色效果的影響 |
4.3.2 蛋白質(zhì)-多酚-胭脂蟲紅酸復(fù)合物的制備 |
4.3.3 高效液相色譜法(HPLC)測定胭脂蟲紅酸含量 |
4.3.4 胭脂蟲紅酸負(fù)載率的測定 |
4.3.5 WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物顏色的光熱穩(wěn)定性 |
4.3.6 WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物色價(jià)的測定 |
4.3.7 WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物在含鐵含鈣溶液中的呈色 |
4.3.8 WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物在含鐵含鈣溶液中的作用力分析 |
4.3.9 WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物對肉糜及奶油的染色 |
4.3.10 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析 |
4.4 結(jié)果與討論 |
4.4.1 金屬離子和多酚對胭脂蟲紅酸呈色效果的影響 |
4.4.2 蛋白質(zhì)-多酚-胭脂蟲紅酸復(fù)合物制備參數(shù)的優(yōu)化 |
4.4.3 WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物顏色的光熱穩(wěn)定性 |
4.4.4 WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物色價(jià)的比較 |
4.4.5 WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物在含鐵含鈣溶液中的呈色及機(jī)理探討 |
4.4.6 WPI-單寧酸-胭脂蟲紅酸復(fù)合物對肉糜及奶油的染色情況 |
4.5 本章小結(jié) |
主要結(jié)論與展望 |
主要結(jié)論 |
展望 |
致謝 |
參考文獻(xiàn) |
附錄 A:胭脂蟲紅酸的色譜圖及吸收光譜圖 |
附錄 B:作者在攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文 |
(4)大米中不同價(jià)態(tài)鉻及陰陽離子的定量分析方法研究(論文提綱范文)
摘要 |
abstract |
第1章 緒論 |
1.1 引言 |
1.2 大米中不同價(jià)態(tài)鉻的生理功能與檢測方法 |
1.2.1 不同價(jià)態(tài)鉻的生理功能 |
1.2.2 不同價(jià)態(tài)鉻的前處理方法 |
1.2.3 不同價(jià)態(tài)鉻現(xiàn)有的分析方法 |
1.3 大米中陰陽離子的生理功能與檢測方法 |
1.3.1 陰離子的生理功能 |
1.3.2 陰離子的不同檢測方法比較 |
1.3.3 離子色譜法測定陰離子含量 |
1.3.4 陽離子的生理功能 |
1.3.5 陽離子的不同檢測方法比較 |
1.3.6 離子色譜法測定陽離子含量 |
1.3.7 優(yōu)化離子色譜條件的原理概述 |
1.4 課題研究意義及研究內(nèi)容 |
1.4.1 課題研究意義 |
1.4.2 課題研究內(nèi)容 |
第2章 石墨爐原子吸收光譜法測定大米中的總鉻含量 |
2.1 引言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和材料 |
2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器 |
2.2.3 GFAAS法的光譜條件 |
2.2.4 預(yù)處理 |
2.2.5 樣品前處理 |
2.2.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
2.2.7 分析結(jié)果的計(jì)算與表述 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程 |
2.3.2 精密度與加標(biāo)回收率 |
2.3.3 不同品種大米的測定結(jié)果比較 |
2.4 本章小結(jié) |
第3章 柱前衍生-高效液相色譜法定量分析大米中不同價(jià)態(tài)水溶性鉻的含量 |
3.1 引言 |
3.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與材料 |
3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器 |
3.2.3 色譜條件和質(zhì)譜條件 |
3.2.4 衍生劑的配制 |
3.2.5 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制 |
3.2.6 大米樣品的前處理 |
3.2.7 衍生方法 |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 衍生試劑的選擇和定性分析 |
3.3.2 色譜條件的優(yōu)化 |
3.3.3 衍生條件的優(yōu)化 |
3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性方程、線性范圍和檢出限 |
3.3.5 加標(biāo)回收率和精密度 |
3.3.6 大米樣品的前處理方法優(yōu)化 |
3.3.7 衍生反應(yīng)液的穩(wěn)定性 |
3.3.8 樣品溶液的檢測 |
3.4 本章小結(jié) |
第4章 陰離子色譜法測定大米中的10種陰離子 |
4.1 引言 |
4.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與材料 |
4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器 |
4.2.3 色譜條件 |
4.2.4 陰離子標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制 |
4.2.5 大米樣品的前處理 |
4.3 結(jié)果與討論 |
4.3.1 色譜柱及檢測器的選擇 |
4.3.2 淋洗液種類的選擇 |
4.3.3 淋洗液濃度和柱溫的選擇 |
4.3.4 流速的選擇 |
4.3.5 空白樣品的測定及背景的扣除 |
4.3.6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) |
4.3.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性方程、線性范圍和檢出限 |
4.3.8 加標(biāo)回收率和檢測精密度 |
4.3.9 大米樣品的前處理方法選擇 |
4.3.10 大米樣品溶液的定量分析 |
4.4 本章小結(jié) |
第5章 陽離子色譜法測定大米中的6種陽離子 |
5.1 引言 |
5.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
5.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與材料 |
5.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器 |
5.2.3 色譜條件 |
5.2.4 陽離子標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制 |
5.2.5 大米樣品的前處理 |
5.3 結(jié)果與討論 |
5.3.1 色譜柱的選擇 |
5.3.2 檢測器的選擇 |
5.3.3 淋洗液種類及濃度的選擇 |
5.3.4 柱溫、流速的選擇 |
5.3.5 空白樣品的測定及背景的扣除 |
5.3.6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) |
5.3.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性方程、線性范圍和檢出限 |
5.3.8 加標(biāo)回收率和檢測精密度 |
5.3.9 大米樣品的前處理方法選擇 |
5.3.10 大米樣品溶液的定量分析 |
5.4 本章小結(jié) |
第6章 結(jié)論與展望 |
6.1 結(jié)論 |
6.2 展望 |
參考文獻(xiàn) |
致謝 |
個(gè)人簡歷、研究生在讀期間的研究成果 |
(5)基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色譜填料的制備及應(yīng)用(論文提綱范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 文獻(xiàn)綜述 |
引言 |
1.1 HPLC法分析堿性藥物及存在的問題 |
1.2 高效液相色譜填料 |
1.2.1 有機(jī)基質(zhì) |
1.2.2 無機(jī)基質(zhì) |
1.2.3 有機(jī)/無機(jī)雜化基質(zhì) |
1.3 聚倍半硅氧烷(PSQ) |
1.4 聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ) |
1.4.1 PMSQ微球及制備 |
1.4.2 單分散微球的形成機(jī)理研究 |
1.4.3 PMSQ微球孔結(jié)構(gòu)調(diào)控 |
1.4.4 PMSQ的功能化 |
1.4.5 硅膠的衍生化反應(yīng) |
1.4.6 混合模式色譜填料 |
1.5 色譜填料的表征 |
1.5.1 物理化學(xué)性質(zhì) |
1.5.2 填充結(jié)構(gòu)與流動(dòng)特性表征 |
1.5.3 色譜動(dòng)力學(xué) |
1.5.4 色譜分離性能評價(jià) |
1.5.5 水熱穩(wěn)定性評價(jià) |
1.6 PMSQ材料的應(yīng)用 |
1.7 立題依據(jù)、研究目標(biāo)與內(nèi)容 |
第2章 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 |
2.1.1 試劑來源 |
2.1.2 材料與儀器 |
2.2 單分散二氧化硅微球色譜填料的制備 |
2.2.1 聚甲基倍半硅氧烷模板微球的制備 |
2.2.2 影響模板微球粒徑的因素 |
2.2.3 PMSQ模板微球的孔結(jié)構(gòu)控制 |
2.2.4 單分散二氧化硅微球的制備 |
2.3 PMSQ色譜填料和C_1鍵合硅膠色譜填料的制備 |
2.4 功能化PMSQ色譜填料的制備 |
2.4.1 功能化PMSQ微球的制備 |
2.4.2 氨基/甲基混合模式色譜填料的制備 |
2.5 表征 |
2.5.1 形貌和粒徑 |
2.5.2 孔結(jié)構(gòu) |
2.5.3 紅外光譜分析 |
2.5.4 元素分析 |
2.5.5 固體核磁分析 |
2.5.6 硅羥基含量 |
2.6 色譜評價(jià) |
2.6.1 機(jī)械強(qiáng)度 |
2.6.2 柱效及色譜動(dòng)力學(xué) |
2.6.3 硅羥基活性 |
2.6.4 反相色譜評價(jià) |
2.6.5 離子色譜評價(jià) |
2.6.6 保留機(jī)理研究 |
2.6.7 穩(wěn)定性 |
2.7 應(yīng)用 |
2.7.1 二氧化硅微球色譜填料的應(yīng)用 |
2.7.2 PMSQ微球色譜填料的應(yīng)用 |
2.7.3 功能化PMSQ和氨基/甲基混合色譜填料的應(yīng)用 |
2.8 PMSQ成球機(jī)理的研究 |
2.8.1 微球形成過程監(jiān)控 |
2.8.2 影響因素考察 |
第3章 單分散二氧化硅微球色譜填料的制備與評價(jià) |
引言 |
3.1 單分散二氧化硅微球色譜填料制備 |
3.1.1 PMSQ模板微球的制備 |
3.1.2 PMSQ模板微球的孔結(jié)構(gòu)調(diào)控 |
3.1.3 PMSQ模板微球的孔結(jié)構(gòu)形成機(jī)理探討 |
3.2 表征 |
3.2.1 二氧化硅微球的表征 |
3.2.2 C_(18)和磺酸基鍵合硅膠微球的表征 |
3.3 色譜評價(jià) |
3.3.1 機(jī)械強(qiáng)度 |
3.3.2 柱效及色譜動(dòng)力學(xué) |
3.3.3 鍵合固定相的色譜評價(jià) |
3.4 應(yīng)用 |
3.4.1 阿咖酚散的分離 |
3.4.2 復(fù)方甲氧那明的分離 |
3.4.3 復(fù)方利血平片的分離 |
3.5 模板微球PMSQ成球機(jī)理的探究 |
3.5.1 成球過程中形貌與粒徑變化 |
3.5.2 成球過程中物質(zhì)結(jié)構(gòu)的變化 |
3.5.3 有機(jī)溶劑對微球形貌的影響 |
3.5.4 電解質(zhì)對微球形貌的影響 |
3.6 本章小結(jié) |
第4章 PMSQ色譜填料的制備與評價(jià) |
引言 |
4.1 PMSQ色譜填料和C_1鍵合硅膠色譜填料制備 |
4.2 表征 |
4.2.1 形貌和粒徑 |
4.2.2 孔結(jié)構(gòu) |
4.2.3 紅外光譜分析 |
4.2.4 元素分析 |
4.2.5 固體核磁分析 |
4.2.6 硅羥基含量 |
4.3 色譜評價(jià) |
4.3.1 反相色譜評價(jià) |
4.3.2 硅羥基活性 |
4.3.3 保留機(jī)理的研究 |
4.3.4 柱效及色譜動(dòng)力學(xué) |
4.3.5 穩(wěn)定性 |
4.4 應(yīng)用 |
4.5 本章小結(jié) |
第5章 功能化PMSQ色譜填料的制備與評價(jià) |
引言 |
5.1 功能化PMSQ微球色譜填料的制備 |
5.2 表征 |
5.2.1 形貌和粒徑 |
5.2.2 孔結(jié)構(gòu) |
5.2.3 元素分析 |
5.2.4 固體核磁分析 |
5.3 色譜評價(jià) |
5.3.1 機(jī)械強(qiáng)度 |
5.3.2 硅羥基活性 |
5.4 應(yīng)用 |
5.4.1 堿性藥物的分離 |
5.4.2 復(fù)方藥物的分離 |
5.5 氨基/甲基混合色譜固定相的制備 |
5.6 表征 |
5.6.1 形貌和粒徑 |
5.6.2 孔結(jié)構(gòu) |
5.6.3 紅外光譜分析 |
5.6.4 元素分析 |
5.7 色譜評價(jià) |
5.7.1 反相色譜評價(jià) |
5.7.2 離子色譜評價(jià) |
5.7.3 反相/離子多模式色譜評價(jià) |
5.7.4 穩(wěn)定性研究 |
5.8 應(yīng)用 |
5.9 本章小結(jié) |
第6章 結(jié)論與展望 |
6.1 結(jié)論 |
6.2 展望 |
參考文獻(xiàn) |
發(fā)表論文和參加科研情況說明 |
致謝 |
(6)面粉及其制品中偶氮甲酰胺的檢測、降解規(guī)律及銻檢測方法的研究(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 緒論 |
1.1 研究意義 |
1.2 面粉添加劑 |
1.1.1 面粉增白劑 |
1.1.2 面粉品質(zhì)改良劑 |
1.1.3 營養(yǎng)強(qiáng)化類添加劑 |
1.3 偶氮甲酰胺 |
1.3.1 偶氮甲酰胺的概述 |
1.3.2 偶氮甲酰胺的檢測技術(shù) |
1.4 重金屬銻的檢測 |
1.4.1 銻的檢測技術(shù) |
1.4.2 銻的前處理技術(shù) |
1.5 立題依據(jù) |
第二章 面粉中偶氮甲酰胺檢測方法的研究 |
2.1 前言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.2.1 儀器、試劑與材料 |
2.2.2 偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 |
2.2.3 加標(biāo)面粉的制備 |
2.2.4 樣品前處理 |
2.2.5 色譜條件 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 液相色譜參數(shù)的優(yōu)化 |
2.3.2 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化 |
2.3.3 方法參數(shù)分析 |
2.3.4 樣品分析 |
2.3.5 實(shí)驗(yàn)方法對比 |
2.4 本章小結(jié) |
第三章 面粉中偶氮甲酰胺在不同加工條件下降解規(guī)律的研究 |
3.1 前言 |
3.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
3.2.1 儀器、試劑與材料 |
3.2.2 溶液的配制 |
3.2.3 偶氮甲酰胺的加熱處理 |
3.2.4 面制品的制作 |
3.2.5 樣品的前處理 |
3.2.6 儀器參數(shù) |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 氨基脲檢測方法的考察 |
3.3.2 烘烤后偶氮甲酰胺的分析 |
3.3.3 面制品中偶氮甲酰胺的降解分析 |
3.4 本章小結(jié) |
第四章 單滴微萃取與原子吸收光譜聯(lián)用測定面制品及水樣中銻的研究 |
4.1 前言 |
4.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
4.2.1 儀器、試劑與材料 |
4.2.2 溶液的配制 |
4.2.3 原子吸收光譜儀參數(shù) |
4.2.4 單滴微萃取 |
4.2.5 樣品的收集及處理 |
4.3 結(jié)果與討論 |
4.3.1 光譜條件的優(yōu)化 |
4.3.2 螯合劑和萃取劑的選擇 |
4.3.3 單滴微萃取條件的優(yōu)化 |
4.3.4 干擾分析 |
4.3.5 方法分析 |
4.3.6 實(shí)驗(yàn)方法對比 |
4.3.7 樣品分析 |
4.4 本章小結(jié) |
結(jié)論 |
參考文獻(xiàn) |
攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果 |
致謝 |
附件 |
(7)離子液體用于重金屬元素形態(tài)分析的研究及應(yīng)用(論文提綱范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 緒論 |
1.1 引言 |
1.2 元素形態(tài)分析的研究進(jìn)展 |
1.2.1 元素形態(tài)的概念 |
1.2.2 用于元素形態(tài)分析的手段 |
1.2.2.1 分光光度法 |
1.2.2.2 色譜法 |
1.2.2.3 電化學(xué)分析法 |
1.2.2.4 原子熒光光譜法 |
1.2.2.5 色譜-光譜(質(zhì)譜)聯(lián)用法 |
1.2.2.6 預(yù)分離法 |
1.2.3 元素形態(tài)分析的分離富集技術(shù) |
1.3 離子液體用于元素形態(tài)分析的研究 |
1.3.1 離子液體的概念 |
1.3.2 離子液體分類 |
1.3.3 離子液體的特點(diǎn) |
1.3.4 離子液體萃取金屬離子的萃取機(jī)理 |
1.3.5 離子液體在分離富集重金屬方面的研究 |
1.3.6 離子液體用于元素形態(tài)分析的研究 |
1.4 本文的立題依據(jù)及意義 |
1.5 本文創(chuàng)新點(diǎn) |
1.6 本文研究的內(nèi)容 |
第二章 氧類螯合劑輔助離子液體用于鉻元素形態(tài)分析 |
2.1 引言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.2.1 儀器及工作條件 |
2.2.1.1 主要儀器 |
2.2.1.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件 |
2.2.2 實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)流程圖 |
2.2.3 實(shí)驗(yàn)主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
2.2.4 樣品前處理及測定實(shí)驗(yàn)方法 |
2.2.4.1 樣品的前處理 |
2.2.4.2 Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量的測定與計(jì)算 |
2.2.5 檢測方法的評價(jià) |
2.2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 |
2.2.5.2 儀器的檢出限 |
2.2.5.3 方法的檢出限 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 前處理方法及萃取條件的優(yōu)化 |
2.3.1.1 pH值的影響 |
2.3.1.2 螯合劑的影響 |
2.3.1.3 超聲時(shí)間的影響 |
2.3.1.4 螯合劑濃度的影響 |
2.3.1.5 萃取溫度的影響 |
2.3.1.6 反萃取劑硝酸的濃度 |
2.3.2 離子液體的回收 |
2.3.3 方法的評價(jià) |
2.3.3.1 線性回歸方程 |
2.3.3.2 儀器的檢出限 |
2.4 結(jié)語 |
第三章 氮類螯合劑輔助離子液體用于鉻元素形態(tài)分析 |
3.1 引言 |
3.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
3.2.1 儀器及工作條件 |
3.2.1.1 主要儀器 |
3.2.1.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件 |
3.2.2 實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)流程圖 |
3.2.3 實(shí)驗(yàn)主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
3.2.4 樣品前處理及測定方法 |
3.2.4.1 樣品的前處理 |
3.2.4.2 實(shí)際樣品的處理 |
3.2.4.3 Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量的測定與計(jì)算 |
3.2.5 共存離子的干擾試驗(yàn) |
3.2.5.1 鄰二氮菲-離子液體萃取體系的干擾試驗(yàn) |
3.2.5.2 8-羥基喹啉-離子液體萃取體系的干擾試驗(yàn) |
3.2.6 檢測方法的評價(jià) |
3.2.6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 |
3.2.6.2 方法的精密度 |
3.2.6.3 方法的準(zhǔn)確度 |
3.2.6.4 儀器的檢出限 |
3.2.6.5 方法的檢出限 |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 前處理方法及萃取條件的優(yōu)化 |
3.3.1.1 pH值的影響 |
3.3.1.2 螯合劑濃度的影響 |
3.3.1.3 螯合劑的影響 |
3.3.1.4 超聲時(shí)間的影響 |
3.3.1.5 溫度的影響 |
3.3.1.6 反萃取硝酸濃度的影響 |
3.3.2 干擾離子的影響 |
3.3.3 離子液體的回收循環(huán)利用 |
3.3.4 方法的評價(jià) |
3.3.4.1 線性回歸方程 |
3.3.4.2 儀器的檢出限 |
3.3.4.3 方法的檢出限 |
3.3.4.4 方法的精密度 |
3.3.4.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) |
3.3.5 實(shí)際樣品的測定 |
3.4 結(jié)語 |
第四章 硫類螯合劑輔助離子液體用于鉻元素形態(tài)分析 |
4.1 引言 |
4.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
4.2.1 儀器及工作條件 |
4.2.1.1 主要儀器 |
4.2.1.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件 |
4.2.2 實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)流程圖 |
4.2.3 實(shí)驗(yàn)主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
4.2.4 樣品前處理實(shí)驗(yàn)方法 |
4.2.4.1 樣品的前處理 |
4.2.4.2 實(shí)際樣品的處理 |
4.2.4.3 Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量的測定與計(jì)算 |
4.2.5 共存離子的干擾試驗(yàn) |
4.2.5.1 螯合劑APDC-離子液體萃取體系的干擾試驗(yàn) |
4.2.5.2 螯合劑DDTC-離子液體萃取體系的干擾試驗(yàn) |
4.2.6 檢測方法的評價(jià) |
4.3 結(jié)果與討論 |
4.3.1 前處理方法及萃取條件的優(yōu)化 |
4.3.1.1 pH值的影響 |
4.3.1.2 螯合劑濃度的影響 |
4.3.1.3 螯合劑的影響 |
4.3.1.4 超聲時(shí)間的影響 |
4.3.1.5 萃取溫度的影響 |
4.3.1.6 反萃取硝酸濃度的影響 |
4.3.2 干擾離子的影響 |
4.3.3 離子液體的回收 |
4.3.4 方法的評價(jià) |
4.3.4.1 線性回歸方程 |
4.3.4.2 儀器的檢出限 |
4.3.4.3 方法的檢出限 |
4.3.4.4 方法的精密度 |
4.3.4.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) |
4.3.5 實(shí)際樣品的測定 |
4.4 結(jié)語 |
第五章 結(jié)論 |
參考文獻(xiàn) |
攻讀學(xué)位期間的研究成果目錄 |
致謝 |
(8)分散液相微萃取—連續(xù)光源—石墨爐原子吸收法測定水樣中的痕量重金屬的研究(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 緒論 |
1.1 引言 |
1.2 樣品前處理技術(shù)的研究進(jìn)展 |
1.2.1 液相萃取(Liquid Phase Extraction ,LPE) |
1.2.2 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE) |
1.2.3 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction,SPME) |
1.2.4 超臨界流體萃取 (Supercritical Fluid Extraction,SFE) |
1.2.5 微波萃取 (Microwave Assisted Extraction,MAE) |
1.2.6 濁點(diǎn)萃取 (Cloud Point Extraction,CPE) |
1.3 分散液相微萃?。―ISPERSIVE LIQUID LIQUIDMICROEXTMCTION,DLLME) |
1.3.1 概述 |
1.3.2 分散液相微萃取的基本原理 |
1.3.3 DLLME 的影響因素 |
1.3.4 分散液相微萃取的應(yīng)用 |
1.4 測定金屬離子的儀器分析方法 |
1.4.1 分光光度法 |
1.4.2 原子發(fā)射光譜法 |
1.4.3 原子吸收光譜法 |
1.5 連續(xù)光源-石墨爐原子吸收光譜法 |
1.6 論文的研究意義與目的 |
第二章 DLLME-CS-GFAAS 測定水樣中痕量鉻(VI) |
2.1 引言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.2.1 主要儀器及設(shè)備 |
2.2.2 主要試劑及溶液 |
2.2.3 試驗(yàn)方法 |
2.2.4 實(shí)際樣品的測定 |
2.3 試驗(yàn)結(jié)果與分析 |
2.3.1 儀器最佳條件的選擇 |
2.3.2 實(shí)驗(yàn)最佳條件的選擇 |
2.4 與其他測定方法的比較 |
2.5 本章小結(jié) |
第三章 DLLME-CS-GFAAS 測定水樣中痕量鉛 |
3.1 引言 |
3.2. 實(shí)驗(yàn)部分 |
3.2.1 儀器與試劑 |
3.2.2 試驗(yàn)方法 |
3.2.3 樣品的測定方法 |
3.3 試驗(yàn)結(jié)果與分析 |
3.3.1 萃取溶劑及其體積的影響 |
3.3.2 分散劑及其體積的影響 |
3.3.3 APDC 的用量 |
3.3.4 pH 的影響 |
3.3.5 萃取溫度的影響 |
3.3.6 萃取時(shí)間的影響 |
3.3.7 離子強(qiáng)度的影響 |
3.3.8 共存離子的干擾實(shí)驗(yàn) |
3.3.9 線性范圍和檢出限 |
3.3.10 富集倍數(shù)的計(jì)算 |
3.3.11 實(shí)際樣品的測定 |
3.4 與其他測定方法的比較 |
3.5 本章小結(jié) |
第四章 DLLME-CS-GFAAS 測定水樣中痕量鈷(II) |
4.1 引言 |
4.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
4.2.1 主要儀器 |
4.2.2 主要試劑 |
4.2.3 實(shí)驗(yàn)方法 |
4.2.4 樣品的測定方法 |
4.3 結(jié)果與討論 |
4.3.1 萃取溶劑及其體積的影響 |
4.3.2 分散劑及其體積的影響 |
4.3.3 APDC 的用量 |
4.3.4 pH 的影響 |
4.3.5 萃取溫度的影響 |
4.3.6 萃取時(shí)間的影響 |
4.3.7 離子強(qiáng)度的影響 |
4.3.8 共存干擾離子的影響 |
4.3.9 分析特征量 |
4.3.10 富集倍數(shù)的計(jì)算 |
4.3.11 實(shí)際樣品的測定 |
4.4 與其他測定方法的比較 |
4.5 本章小結(jié) |
結(jié)論 |
參考文獻(xiàn) |
致謝 |
作者簡介 |
(9)氨羧類螯合劑的應(yīng)用及前景(論文提綱范文)
1 在清洗行業(yè)的應(yīng)用 |
1.1 在日用洗滌方面的應(yīng)用 |
1.2 在金屬洗滌方面的應(yīng)用 |
2 在農(nóng)田施肥的應(yīng)用 |
2.1 在微量元素匱乏土壤中的應(yīng)用[5~6] |
2.2 在受重金屬污染土壤中的應(yīng)用 |
3 在食品醫(yī)藥中的應(yīng)用 |
3.1 在食品行業(yè)中的應(yīng)用 |
3.2 在醫(yī)藥方面中的應(yīng)用 |
4 在檢測分析中的應(yīng)用 |
4.1 化學(xué)分析中常用的分析方法———EDTA滴定法 |
4.2 高效液相色譜 (HPLC) [14] |
4.3 高效離子色譜 (HPCIC) [15] |
5 在油田管道除垢方面的應(yīng)用 |
6 在魚餌料中的應(yīng)用 |
7 氨羧類螯合劑的發(fā)展前景 |
8 結(jié)語 |
(10)濁點(diǎn)萃取技術(shù)在金屬離子形態(tài)分析中的應(yīng)用(論文提綱范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 緒論 |
1.1 概述 |
1.2 分離預(yù)富集技術(shù) |
1.2.1 分離預(yù)富集的必要性 |
1.2.2 分離預(yù)富集技術(shù) |
1.3 濁點(diǎn)萃取及其主要影響參數(shù) |
1.3.1 濁點(diǎn)萃取中的表面活性劑及其分相行為 |
1.3.2 濁點(diǎn)萃取過程 |
1.3.3 影響濁點(diǎn)萃取的主要實(shí)驗(yàn)參數(shù) |
1.4 元素形態(tài)分析 |
1.4.1 形態(tài)及形態(tài)分析的定義 |
1.4.2 形態(tài)分析的重要性及必要性 |
1.4.3 形態(tài)分析的要求 |
1.5 元素的毒理性和生物可用性 |
1.5.1 元素鉻 |
1.5.2 元素硒 |
1.5.3 元素鐵 |
1.6 濁點(diǎn)萃取在金屬離子形態(tài)分析中的應(yīng)用 |
1.7 論文的立題思想 |
2 濁點(diǎn)萃取微量分光光度法測定水樣中的鐵 |
2.1 引言 |
2.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
2.2.1 儀器 |
2.2.2 主要試劑 |
2.2.3 試驗(yàn)方法 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 吸收曲線 |
2.3.2 溶液pH及緩沖液用量對濁點(diǎn)萃取效率的影響 |
2.3.3 顯色劑PAN的濃度對萃取率影響 |
2.3.4 非離子表面活性劑TritonX-114濃度對萃取率的影響 |
2.3.5 還原劑鹽酸羥胺的用量對萃取率的影響 |
2.3.6 水浴溫度及時(shí)間對萃取率的影響 |
2.3.7 離心分離時(shí)間對萃取率的影響 |
2.3.8 共存離子的干擾 |
2.3.9 分析特性 |
2.3.10 實(shí)際水樣測定與回收率試驗(yàn) |
2.4 結(jié)論 |
3 濁點(diǎn)萃取-高效液相色譜法測定水樣中鉻的形態(tài) |
3.1 引言 |
3.2 實(shí)驗(yàn)部分 |
3.2.1 儀器 |
3.2.2 主要試劑 |
3.2.3 儀器工作參數(shù) |
3.2.4 試驗(yàn)部分 |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 pH對濁點(diǎn)萃取的影響 |
3.3.2 非離子表面活性劑TritonX-114濃度對濁點(diǎn)萃取的影響 |
3.3.3 APDC濃度對萃取效率的影響 |
3.3.4 水浴平衡溫度及時(shí)間對濁點(diǎn)萃取的影響 |
3.3.5 流動(dòng)相的選擇 |
3.3.6 共存離子的干擾 |
3.3.7 分析特性 |
3.3.9 實(shí)際水樣測定與回收率試驗(yàn) |
3.4 結(jié)論 |
4 濁點(diǎn)萃取-高效液相色譜熒光法測定環(huán)境樣品中的硒 |
4.1 引言 |
4.2 試驗(yàn)部分 |
4.2.1 儀器 |
4.2.2 主要試劑 |
4.2.3 儀器工作參數(shù) |
4.2.4 實(shí)驗(yàn)方法 |
4.3 結(jié)果與討論 |
4.3.1 激發(fā)與發(fā)射曲線 |
4.3.2 酸度的影響 |
4.3.3 絡(luò)合劑DAN濃度對萃取效率的影響 |
4.3.4 非離子表面活性劑TritonX-114濃度對萃取率的影響 |
4.3.5 水浴溫度和加熱時(shí)間對萃取效率的影響 |
4.3.6 色譜條件的選擇 |
4.3.7 共存離子的干擾 |
4.3.8 分析特性 |
4.3.9 實(shí)際樣品測定及回收率試驗(yàn) |
4.4 結(jié)論 |
5 總結(jié)與展望 |
參考文獻(xiàn) |
致謝 |
在校期間發(fā)表的論文和獲得的成果 |
四、各類螯合劑在無機(jī)高效液相色譜中的應(yīng)用(論文參考文獻(xiàn))
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- [2]玉米秸稈組分分離與分級轉(zhuǎn)化利用研究[D]. 劉霄. 華南理工大學(xué), 2020
- [3]無鋁胭脂蟲紅色素呈色效果的改善途徑研究[D]. 劉倩. 江南大學(xué), 2020(01)
- [4]大米中不同價(jià)態(tài)鉻及陰陽離子的定量分析方法研究[D]. 趙珍珍. 湘潭大學(xué), 2020(02)
- [5]基于多孔聚甲基倍半硅氧烷微球色譜填料的制備及應(yīng)用[D]. 霍志霞. 天津大學(xué), 2020(01)
- [6]面粉及其制品中偶氮甲酰胺的檢測、降解規(guī)律及銻檢測方法的研究[D]. 黃曉姍. 華南理工大學(xué), 2019(01)
- [7]離子液體用于重金屬元素形態(tài)分析的研究及應(yīng)用[D]. 冉麗敏. 東華大學(xué), 2017(05)
- [8]分散液相微萃取—連續(xù)光源—石墨爐原子吸收法測定水樣中的痕量重金屬的研究[D]. 彭淑香. 蘇州科技學(xué)院, 2015(09)
- [9]氨羧類螯合劑的應(yīng)用及前景[J]. 李燕,陳雨佳,張朝純,韓永曉. 精細(xì)與專用化學(xué)品, 2014(09)
- [10]濁點(diǎn)萃取技術(shù)在金屬離子形態(tài)分析中的應(yīng)用[D]. 楊利寧. 浙江師范大學(xué), 2013(03)
標(biāo)簽:木質(zhì)素論文; 胭脂蟲論文; 高效液相色譜論文; 色譜分離技術(shù)論文; 制備色譜論文;