一、食品、水質(zhì)中鈉的原子光譜分析干擾及校正(論文文獻綜述)
張欣宇[1](2018)在《大白菜中總砷含量測定的方法優(yōu)化》文中研究說明大白菜,深受人們喜愛的蔬菜類作物,近年來受到砷元素污染的情況嚴(yán)重?,F(xiàn)行國標(biāo)檢測方法為GB5009.11—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定》。其關(guān)鍵環(huán)節(jié)包括兩部分,即樣品的前處理和儀器的選擇。本文擬對兩個步驟進行優(yōu)化處理,找到最佳條件,并在此基礎(chǔ)上采用優(yōu)化后的實驗方法進行樣品檢測,以比較方法優(yōu)化前后樣品測定的差異。本試驗采用微波消解法對樣品進行前處理、原子熒光光譜儀對大白菜中的總砷進行測定。試驗內(nèi)容與結(jié)果如下:(1)總砷前處理的方法優(yōu)化。采用微波消解法對蔬菜中總砷進行前處理,運用響應(yīng)面法優(yōu)化總砷的前處理的各個參數(shù)。確定前處理的優(yōu)化條件為硝酸添加量9.60m L、硫酸添加量0.80m L、趕酸溫度132℃、趕酸時間6.0h時,總砷的回收率最好。(2)原子熒光光譜儀參數(shù)設(shè)置的優(yōu)化。利用正交試驗優(yōu)化儀器參數(shù),優(yōu)化后的儀器條件為光電倍增管負(fù)高壓290V,燈電流60m A,載氣流量400m L/min。在此條件下的儀器條件為最優(yōu)。(3)精密度與不確定度的研究。在優(yōu)化后條件下,通過對大白菜樣品進行20次數(shù)據(jù)測定,計算精密度及對質(zhì)量控制圖繪制,可以得出,本試驗方法的測量值均在質(zhì)量控制圖的警戒線內(nèi),說明該方法的數(shù)據(jù)測定結(jié)果的穩(wěn)定性、試驗的重現(xiàn)性均較好。通過對圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度計算,得到的擴展不確定度為0.0051mg/kg。所測定的最終結(jié)果(0.00595±0.0051)mg/kg,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的結(jié)果范圍內(nèi),擴展不確定度0.0051,數(shù)值較小,說明試驗的準(zhǔn)確度高。本試驗對質(zhì)控圖的繪制和不確定度的計算,說明該試驗方法的優(yōu)化后的條件測得的數(shù)據(jù)可信度高。(4)大白菜中總砷的驗證性試驗。采集大白菜樣品,分別用微波消解法、干灰化法及濕消解法處理樣品后進行分析測定,通過對回收率高低的比較發(fā)現(xiàn),微波消解法的回收率較高,平均值在95%左右,同時在前處理過程中不會對人體產(chǎn)生危害。通過對分析條件的優(yōu)化,數(shù)據(jù)結(jié)果的計算分析,可以得出,微波消解法對蔬菜中砷的測定結(jié)果較好,穩(wěn)定性高,操作簡單,為蔬菜總砷消解提出了新的方法。
謝煒[2](2015)在《原子吸收光譜在生物和水樣品分析中的應(yīng)用》文中指出基于作者多年的工作和實踐經(jīng)驗,本文對原子吸收光譜在生物和水樣品分析中的應(yīng)用進行了較為系統(tǒng)的研究,研究成果對原子吸收光譜的應(yīng)用具有一定貢獻性意義。
楊麗君[3](2015)在《氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法同時測定血液透析用水中錫和砷》文中認(rèn)為透析用水是進行血液透析和透析濾過時制備透析液用的水,由于透析用水的質(zhì)量和透析治療效果密切相關(guān),所以透析用水的衛(wèi)生狀況已經(jīng)受到全社會的關(guān)注。做為基層疾控中心的一名理化檢驗人員,每年要承擔(dān)幾十至幾百份血液透析用水的檢測任務(wù),采用的檢測依據(jù)為YY 0572-2005《血液透析和相關(guān)治療用水》(ISO13959:2002,MOD)中推薦方法,其中錫和砷分別采用原子吸收(石墨爐)和原子吸收(氣態(tài)氫化物)方法測定,在實際工作中發(fā)現(xiàn),原子吸收(石墨爐)測錫的方法不是很理想,影響因素較多,穩(wěn)定性不好,而原子吸收(氣態(tài)氫化物)測砷的方法由于需要加配氫化物發(fā)生裝置,測定時原子化器需要反復(fù)拆卸,已經(jīng)很少采用,而且靈敏度達不到標(biāo)準(zhǔn)限值的要求,所以建立血液透析用水中錫和砷的快速、靈敏、準(zhǔn)確的方法在實際工作中非常急需和重要。氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)由于其獨具的特點和優(yōu)勢已成為易產(chǎn)生氫化物元素分析的首選方法而倍受青睞,目前,我國在食品、飲用水等許多領(lǐng)域已將氫化物-原子熒光光譜法納為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。本文研究了HG-AFS測定血液透析水中錫和同時測定血液透析用水中錫、砷兩種元素,考察了儀器的工作條件和氫化物反應(yīng)條件等因素對錫和砷原子熒光強度的影響并進行條件優(yōu)化,建立了HG-AFS測定血液透析用水中錫和同時測定血液透析用水中錫、砷含量的分析方法,在優(yōu)化的實驗條件下,同時測定錫、砷時,錫的工作曲線在010 ng/mL范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)為0.9993,檢出限為0.089 ng/mL,砷的工作曲線在010 ng/mL范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)為0.9997,檢出限可達0.0098 ng/mL,和其他方法比較,靈敏度至少提高5倍。研究表明:錫對氫化物反應(yīng)的酸度要求很嚴(yán)格,載流為1%鹽酸,還原劑為1%的KBH4時靈敏度最高,控制好酸度是測量成敗的關(guān)鍵,砷的氫化物反應(yīng)的酸度范圍較寬。采用標(biāo)準(zhǔn)樣品測試驗證了建立的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定血液透析用水中錫和砷方法的可靠性,并進行了回收率、精密度等方法性能分析,證明本方法可實際應(yīng)用。本文采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定血液透析用水中錫和砷,方法簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確度好、干擾少,同時測定可縮短分析時間,提高工作效率,減輕人員負(fù)擔(dān),節(jié)省試劑消耗,降低檢測成本,解決了基層實驗室測定血液透析用水中錫、砷方法不理想的問題,為血液透析用水中其他元素的測定提供了可借鑒的方法,為政府相關(guān)部門開展血液透析用水的監(jiān)測提供可靠的技術(shù)支撐。
陳娟,朱海,曹茜[4](2012)在《關(guān)于水質(zhì)分析中常見干擾及其消除方法的探究》文中認(rèn)為水質(zhì)分析方法多樣,每種方法都存在著一定的干擾,如何去除這些干擾是水質(zhì)分析的關(guān)鍵,本文就干擾組分的影響機理,對相應(yīng)的干擾消除方法做了總結(jié)。
韋義攏[5](2012)在《尿鉛檢測方法應(yīng)用研究進展》文中研究指明鉛污染以及鉛對人體健康的危害已經(jīng)受到廣泛關(guān)注。鉛是人體非必需元素,主要通過呼吸道、消化道吸收,在體內(nèi)有蓄積作用,對全身各系統(tǒng)和器官有毒性作用,吸收后的鉛主要通過尿液排除體外。血鉛和尿鉛為鉛接觸和鉛負(fù)荷的主要生物監(jiān)測指標(biāo),是相關(guān)行業(yè)職業(yè)健康檢查和鉛中毒診斷
于宙[6](2011)在《應(yīng)用等離子體質(zhì)譜八級桿碰撞反應(yīng)池技術(shù)測定化妝品中有害元素的研究》文中研究說明近年來,化妝品安全問題成為公眾關(guān)注的新熱點,特別是許多進口國際知名品牌的化妝品相繼檢出有害物質(zhì),給化妝品的安全衛(wèi)生監(jiān)測及后續(xù)管理帶來新的課題?;瘖y品種由于添加的原料含有有害元素,將會嚴(yán)重危害對人體健康。電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為一項新的檢測技術(shù),因其準(zhǔn)確、快速、靈敏度高、基質(zhì)干擾少等優(yōu)點,已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在材料和生命科學(xué)樣品中的含量分析中。本課題研究建立等離子體質(zhì)譜法碰撞反應(yīng)池技術(shù)測定化妝品中有毒有害元素的方法并進行了驗證,通過一次樣品處理檢驗,有效監(jiān)測《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定中有毒有害的化學(xué)元素,具有高通量、高靈敏度、快速簡便的優(yōu)點。方法的建立對強化進出口化妝品監(jiān)管,保護消費者的身體健康,促進化妝品進出口貿(mào)易具有積極意義。論文主要分為四部分:1、介紹了化妝品的發(fā)展、分類和基本概念,概述了化妝品中鈹、硼、鋁、鈦、鉻、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碘、釹、汞、鉈和鉛等有害元素的作用及其危害;2、等離子體質(zhì)譜-碰撞反應(yīng)池技術(shù)檢測化妝品中17種禁限用化學(xué)元素的分析方法的研究:(1)樣品微波消解條件的研究。試驗了化妝品不同種類產(chǎn)品在微波消解時溫度、壓力和時間的選擇和不同酸質(zhì)的影響;(2)對等離子質(zhì)譜儀的工作條件、檢測參數(shù)和調(diào)諧參數(shù)進行優(yōu)化,選擇儀器的最佳工作條件。測定中采用多內(nèi)標(biāo)消除非質(zhì)譜干擾的影響;(3)研究了干擾因素以及消除方法。根據(jù)動能歧視原理,采用氦氣作為碰撞反應(yīng)氣,有效消除了化妝品基體的多原子離子干擾,研究了碰撞氣的流速對檢測背景和待測元素靈敏度的影響,選擇最佳的氦氣流速使各元素背景等效濃度(BEC)大幅降低。與傳統(tǒng)的干擾方程相比有效消除了質(zhì)譜干擾;(4)建立了等離子體質(zhì)譜-碰撞反應(yīng)池技術(shù)檢測17種禁限用化學(xué)元素的方法;3、研究了霜膏類化妝品的檢測,并進行了實驗室內(nèi)與實驗室間的數(shù)據(jù)統(tǒng)計驗證:(1)針對化妝品油脂含量高的特性,在微波消解前,采用表面活性劑超聲乳化,使樣品形成O/W的乳液,加入硝酸微波消解,使化妝品樣品與濃硝酸充分混合,將樣品中的油脂徹底消解,用等離子體質(zhì)譜直接測定。樣品前處理方法簡便快速,測定方法精密度、準(zhǔn)確度高;(2)研究了方法的檢出限、精密度和添加回收率。進行了實驗室內(nèi)和實驗室外的驗證,確保了準(zhǔn)確性;(3)建立了等離子體質(zhì)譜-碰撞反應(yīng)池技術(shù)檢測霜膏類化妝品中禁限用元素的方法:4、結(jié)果與討論。
王瑞敏[7](2011)在《Zn2+及ClO-傳感器的制備及其應(yīng)用研究》文中提出近年來,光化學(xué)傳感器作為一種新型的痕量和微量水環(huán)境污染物檢測分析技術(shù)受到科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。相對于傳統(tǒng)的分析方法,光化學(xué)傳感器具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、價格低廉、能在線、連續(xù)檢測等優(yōu)點。本論文合成了兩個新型的水環(huán)境檢測傳感器,通過UV-Vis、發(fā)射光譜和1H NMR譜研究了該配合物的光物理性質(zhì)以及對ClO-的識別作用,并研究了其在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用。主要研究工作為兩個部分:(1)以5,7-二溴8-羥基喹啉和溴乙酸甲酯為原料,合成了對Zn2+具有高選擇性的熒光傳感器。其本身在半水溶性體系中基本沒有熒光發(fā)射,加入Zn2+后熒光強度明顯增強,熒光發(fā)射為藍(lán)色,實現(xiàn)了對Zn2+的―關(guān)-開‖效應(yīng),并且考察了其熒光性質(zhì)與反應(yīng)機理,發(fā)現(xiàn)在化合物3與Zn2+的配位過程中發(fā)生了水解反應(yīng),形成2:1的配位形式。此外,還考察了水溶液中常見的各種金屬陽離子對此熒傳感器識別Zn2+的干擾情況。實驗證明該物質(zhì)是一種穩(wěn)定性好、靈敏度高、安全方便、具有良好的熒光強度響應(yīng)和高特異選擇性的Zn2+熒光傳感器,并利用其對Zn2+的熒光識別作用,制作了熒光試紙,可應(yīng)用于實際試樣中Zn2+的快速檢測。(2)銥(III)配合物由于具有磷光壽命相對較長、發(fā)光量子產(chǎn)率較高、發(fā)光顏色可通過配體調(diào)節(jié)等優(yōu)點,易于進行結(jié)構(gòu)修飾成為磷光傳感器的信號基團。利用銥配合物的發(fā)光特性合成了一個銥配合物的磷光傳感器,其中2,2’-聯(lián)吡啶配體上被肟基取代。通過實驗證明:該傳感器在溶液中時沒有磷光發(fā)射,但當(dāng)ClO-加入,伴隨著肟基被氧化成羧酸基團,激活了銥(III)配位發(fā)光團的磷光發(fā)射,發(fā)出橙黃色的磷光,實現(xiàn)了對ClO-的―關(guān)-開‖磷光識別。并且該傳感器具有良好的選擇性和抗干擾能力,基于這個原理,將其固定在試紙上,成功制備了ClO-的試紙,可應(yīng)用于飲用水中ClO-的快速檢測。
易海艷[8](2010)在《有機基體改進劑用于石墨爐原子吸收光譜法生物樣品中重金屬測定的研究》文中研究表明[目的]研究有機基體改進劑應(yīng)用于石墨爐原子吸收光譜法測定生物樣品中重金屬元素鉛、鎘、鉻的最佳檢測條件,建立操作簡單,準(zhǔn)確度和靈敏度更高的新分析方法,為生物監(jiān)測提供更好的方法。[方法]根據(jù)中華人民共和國衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)《研制生物樣品監(jiān)測檢驗方法指南》,采用美國熱電公司SOLAAR M6型石墨爐原子吸收分光光度計,將有機試劑作為基體改進劑測定尿中鉛、血中鎘和尿中鉻;研究包括:樣品采集和保存、標(biāo)準(zhǔn)曲線制定、樣品測定;最佳有機基體改進劑以及最佳儀器工作條件的選擇;檢出限測定,精密度和準(zhǔn)確度試驗以及穩(wěn)定性試驗。[結(jié)果]篩選出酒石酸和NH4H2PO3混合溶液作為測定尿中鉛的基體改進劑,能使原子化溫度從1500℃降低到1300℃,基體干擾明顯減少。方法的檢出限為0.03μg/L,回收率為99.1%-102.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5.7%。Triton X-100作為基體改進劑測定血鎘,使樣品溶液易于灰化,原子化溫度從1900℃降低到1700℃,基體干擾明顯減少,原子化信號得到較大的改善;檢出限為0.01μg/L,回收率為96.0%-101.5%, RSD小于6.0%。(NH4)4EDTA作為基體改進劑測定尿鉻,基體干擾明顯減少,原子化溫度大幅度降低,吸收信號明顯提高,原子吸收峰形得到明顯改善;檢出限為0.20μg/L,回收率為98.7%-103.0%,RSD小于6.5%。[結(jié)論]酒石酸和NH4H2PO3混合溶液、Triton X-100以及(NH4) 4EDTA作為基體改進劑,分別用于石墨爐原子吸收光譜法分析測定尿鉛、血鎘和尿鉻,其操作簡便,靈敏度高,檢出限低,穩(wěn)定性好;是成本低廉環(huán)境友好,適于普及的測定方法。
倪慧菁[9](2009)在《鉍膜SPCE差分脈沖伏安法快速檢測茶葉中鉛的研究》文中提出茶葉是世界三大飲品之一,也是公認(rèn)的天然健康飲料,受到世界各國人民的喜愛。我國是世界第二大產(chǎn)茶國,也是世界最大的茶葉出口國之一。茶葉作為我國出口創(chuàng)匯的一種重要農(nóng)產(chǎn)品,其衛(wèi)生質(zhì)量問題直接關(guān)系到我國的茶葉產(chǎn)業(yè)。鉛是一種具有神經(jīng)毒性和蓄積性的重金屬元素,鉛的過量攝入嚴(yán)重危害人體健康。國內(nèi)外對多種食品的鉛含量都有嚴(yán)格的規(guī)定,茶葉中也含有一定量的鉛,其主要來源是土壤。鉛含量的檢測是包括茶在內(nèi)的多類食品衛(wèi)生檢驗的重要指標(biāo)之一,因此,尋求食品中鉛的快速測定方法十分重要。電化學(xué)分析法因其具有靈敏、準(zhǔn)確、快速的特點,且儀器設(shè)備成本較低,操作較簡便,克服了傳統(tǒng)重金屬檢測方法檢測儀器昂貴,檢測步驟繁瑣,檢測成本高等不足,已經(jīng)成為當(dāng)前快速檢測重金屬的研究熱點。在電化學(xué)方法中伏安法是檢測重金屬最常用的方法,而差分脈沖溶出伏安法是伏安法中測定靈敏度最高的方法之一。電化學(xué)法檢測重金屬通常使用的固體電極由于保養(yǎng)和處理繁瑣,對操作人員要求較高,難以批量生產(chǎn)和廣泛應(yīng)用。本研究實驗用絲網(wǎng)印刷電極替代固體電極,以克服固體電極存在的不足,成功研制了“基于差分脈沖溶出伏安法的汞膜電極測定茶葉中痕量鉛的快速測定”的新技術(shù)。在此研究獲得成功的基礎(chǔ)上,為克服常用的鍍汞膜存在的諸如汞本身具有較大毒性,易污染環(huán)境,危害操作人員健康的不足,欲用無毒的“綠色金屬”鉍代替常規(guī)使用的汞,以避免傳統(tǒng)汞電極使用帶來的危害,同樣具有準(zhǔn)確性好,操作簡便,電極表面易更新,重現(xiàn)性也較理想等優(yōu)點,有極大的研究價值和實際應(yīng)用潛力?;诖?本研究將差分脈沖溶出伏安法與絲網(wǎng)印刷電極和鉍膜修飾方法相結(jié)合,欲構(gòu)建一種新穎的具有多種優(yōu)勢的茶葉鉛元素快速檢測電化學(xué)傳感器。在前面研究獲得較理想結(jié)果的基礎(chǔ)上,又對檢測食品中鉛的前處理法進行了研究和改進,試圖尋找一種快速、簡便、廣泛適用的樣品處理方法。本論文主要包含以下幾個方面:論文第一部分綜述了食品中重金屬及其檢測的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢,特別是對電化學(xué)檢測方法做了較詳盡的介紹,對其在食品中重金屬檢測分析中的研究進行了概述。并對常用電化學(xué)方法的原理、材料和數(shù)據(jù)分析等進行了概述。第二部分探索了基于絲網(wǎng)印刷電極的差分脈沖溶出伏安法測定茶葉中痕量鉛的快速測定新技術(shù)。試驗優(yōu)化了絲網(wǎng)印刷電極鍍汞膜的條件;最佳檢測條件和儀器參數(shù)等。通過試驗,選擇了濃度為3×10-4mol/L的Hg2+同位鍍汞法檢測,修飾方法簡便易行。結(jié)果表明在沉積電位-1.0V,電位增量0.05V,脈沖幅度0.2V,脈沖寬度0.5s,脈沖間隔0.5s,沉積時間300s,平衡時間30s條件下,在25mL 0.1mol/L HCl底液中,溶出峰電流與鉛濃度在10~300μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其回歸方程為:Ip(μA)=0.0205X(μg/L)+0.8211,線性相關(guān)系數(shù)r為0.9936,檢出限為1.31μg/L(折算后相當(dāng)于茶葉中的鉛含量0.065mg/kg),方法靈敏,并研究了多種離子存在條件下對150μg/L的鉛離子檢測的干擾情況。檢測茶葉樣品的鉛含量,所得測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于8%,回收率達到85.2%~109.3%,并且t檢驗結(jié)果表明沒有顯著差別。由此可知,用研究出來的差分脈沖溶出伏安法汞膜電極測定茶葉中的痕量鉛,具有快速、準(zhǔn)確、簡便、靈敏等優(yōu)點,有進一步深入研究的價值。第三部分建立了同位鍍鉍膜法修飾的絲網(wǎng)印刷碳電極差分脈沖溶出伏安法快速檢測茶葉中重金屬元素鉛的方法。詳細(xì)描述了建立該系統(tǒng)檢測方法的條件優(yōu)化過程,得到了一系列最佳參數(shù):選擇了濃度為1.0×10-5mol/L的Bi3+同位鍍鉍法,以pH 4.0的醋酸—醋酸鈉緩沖溶液為底液,電沉積電位確定為-1.1V,電位增量為0.01V,脈沖幅度為0.1V,脈沖寬度為0.1s,脈沖間隔為1.5s,沉積時間為300s,平衡時間為30s。在優(yōu)選條件下獲得的方法線性范圍為50~300μg/L,相關(guān)系數(shù)為r=0.9972,檢測限為2.35μg/L(S/N=3),相當(dāng)于茶葉中鉛含量0.12mg/kg,并研究了多種離子存在條件下對150μg/L的鉛離子檢測的干擾情況。在上述條件下差分脈沖溶出伏安法檢測茶葉樣品,精確度高,與國標(biāo)法測定值符合度好,說明此方法與國標(biāo)方法同樣具有較高的準(zhǔn)確性。本實驗采用了鉍膜修飾的絲網(wǎng)印刷電極傳感器,結(jié)合優(yōu)化的差分脈沖溶出伏安分析,建立了一種經(jīng)濟、環(huán)保、簡便、準(zhǔn)確的茶葉中鉛含量檢測技術(shù)。第四部分以茶葉為電化學(xué)分析法檢測鉛元素的樣本,對純水茶湯浸泡法,酸液浸泡法和微波消解法三種樣品前處理方法進行了探索。研究結(jié)果表明,純水浸泡法處理茶葉樣品,雖然簡單、經(jīng)濟、安全,但鉛的溶出率極低,加上茶葉中通常含有的鉛元素本身就是痕量級水平的,因此,該方法不適用于快速檢測茶葉中鉛的電化學(xué)傳感技術(shù)。酸液浸提法經(jīng)濟簡便,通過方法的優(yōu)化,確定了以20%硝酸溶液為浸提酸液,在70℃水浴條件下浸泡樣品30 min,離心后取上清液,通過趕酸、稀釋定容等過程改進,克服了部分不利因素的影響。試驗結(jié)果顯示同樣存在鉛溶出率低的缺陷。在對微波消解法的研究中,根據(jù)微波技術(shù)原理,改進了預(yù)消化步驟,優(yōu)選并確定了消解液以及微波消解工作條件。在工作參數(shù)為:0.4MPa,4min,0.8MPa,1min,1.2MPa,1min,1.6MPa,1min,2.0 MPa,4 min的條件下進行樣品檢測,所得結(jié)果與國標(biāo)法檢測值相符,精密度和準(zhǔn)確度也較理想,適用于茶葉中鉛的檢測。由于該微波消解法具有污染少、節(jié)約試劑、操作安全、方便快捷等諸多優(yōu)點,是一種理想的較新型試樣消解方法,有廣闊的應(yīng)用前景和極大的研究價值。第五部分對論文進行了總結(jié)和展望,在上述研究的基礎(chǔ)上提出了茶葉中重金屬檢測的一種快速、簡便的新方法,為各類食品中重金屬鉛的檢測提供了一種新手段,也為其它重金屬元素的單獨及同步測定提供了可能。
吳艷燕[10](2008)在《茶葉中鉛等多元素快速檢測電化學(xué)傳感技術(shù)的研究》文中研究說明茶葉富含茶多酚、氨基酸、維生素、生物堿和多種微量元素,是世界公認(rèn)的天然健康飲料,受到世界各國人民的喜愛。近年來,隨著人們對食品質(zhì)量安全問題的關(guān)注,茶葉中的重金屬污染問題成為茶葉衛(wèi)生安全的重要問題之一。茶葉中常含有一些重金屬元素,如果它的含量超標(biāo)可能會對人體有害。這些重金屬元素含量指標(biāo)備受世界各國關(guān)注,其中主要包括鉛、鎘、銅等重金屬元素含量,特別鉛元素含量。我國是茶葉出口大國,茶葉是我國傳統(tǒng)出口的優(yōu)勢農(nóng)產(chǎn)品。因此,在茶葉重金屬檢測方面,迫切需要一種能夠進行實時快速監(jiān)測、小型便攜,價格低廉的重金屬檢測儀器。相對通常重金屬檢測方法而言,電化學(xué)分析方法是一種公認(rèn)的快速、靈敏、準(zhǔn)確的微量和痕量重金屬分析方法。在電化學(xué)方法中伏安法是檢測重金屬最常用的方法,而方波溶出伏安法是伏安法中測定靈敏度最高的方法之一。此外,電化學(xué)方法采用的電化學(xué)傳感器具有微型化、成本低、靈敏度高及使用便捷的特點,是當(dāng)前重金屬元素快速檢測研究的熱點之一。基于此,本研究將方波溶出伏安法技術(shù)及電化學(xué)傳感器引入茶葉中重金屬有害鉛元素及其它重金屬元素的快速檢測中,欲構(gòu)建一種新穎的重金屬快速檢測電化學(xué)傳感器,為建立茶葉中重金屬元素快速檢測方法提供理論依據(jù)和實驗基礎(chǔ)。本論文主要包含以下幾個方面:論文第一部分綜述了食品中重金屬及其檢測現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢,特別是對電化學(xué)檢測方法做了較詳盡的介紹,對其在食品中重金屬檢測分析中的應(yīng)用進行了回顧和概述。并對常用于電化學(xué)方法數(shù)據(jù)分析的化學(xué)計量學(xué)方法進行了概述。第二部分探索了基于方波溶出伏安法的汞膜電極測定茶葉中痕量鉛的快速測定的新技術(shù)。試驗優(yōu)化了電極預(yù)鍍汞膜的條件;最佳底液濃度及pH值;最佳儀器條件參數(shù)等。試驗結(jié)果表明電極3×10-4mol/L HgCl2鍍汞液中于恒電位-1.0 V處預(yù)鍍汞膜300 s后,在沉積電位-1.0 V,電位增量3 mV,方波頻率15 Hz,方波幅度20 mV,pH值4,沉積時間100 s,平衡時間30s條件下,溶出峰電流與鉛濃度在10~800μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其回歸方程為:Ip(μA)=0.105x+1.029(μg/L),相關(guān)系數(shù)為0.9976,檢出限為0.45μg/L(S/N=3),并研究了多種離子存在條件下對120μg/L的鉛離子檢測的干擾情況。對茶樣中重金屬鉛進行了檢測,獲得了良好的結(jié)果,與國標(biāo)檢測法進行成對結(jié)果的t檢驗比較,無顯著差異,且回收率達到81.29%~107.35%。由此可知,用研究出來的方波溶出伏安法汞膜電極測定茶葉中的痕量鉛,具有快速、準(zhǔn)確、簡便、靈敏等優(yōu)點,有進一步深入研究的價值。第三部分建立了同位鍍汞法修飾的絲網(wǎng)印刷碳電極方波溶出伏安法快速檢測茶葉中重金屬元素鉛的方法。詳細(xì)描述了建立該系統(tǒng)檢測方法的條件優(yōu)化過程,得到了一系列最佳參數(shù):最佳的同位鍍汞液濃度為4×10-4mol/L,沉積電位-1.1 V,電位增量3 mV,方波頻率10 Hz,方波幅度55 mV,pH值5,沉積時間280 s,平衡時間40 s。在優(yōu)選條件下獲得的方法線性范圍為10~225μg/L,回歸方程為Ip(μA)=0.336+0.025X(μg/L),相關(guān)系數(shù)為r=0.9986,檢測限為0.74μg/L(S/N=3),并研究了多種離子存在條件下對120μg/L的鉛離子檢測的干擾情況。此外,本試驗還對包括常用和快速的5種茶葉樣品前處理方法進行了比較。研究發(fā)現(xiàn),微波消解法消化的樣液損失最少,空白值最低,該法茶樣的pb2+測定值與國標(biāo)檢測值相近,精密度和準(zhǔn)確度試驗結(jié)果均較優(yōu)。并對采用微波爐、聚四氟乙烯密封增壓微波消化罐消化茶葉的條件進行優(yōu)化,用標(biāo)準(zhǔn)加入法對分析樣品進行檢測,與國標(biāo)方法相比較,無顯著偏差。該法配合方波溶出伏安法方法靈敏、準(zhǔn)確、快速適合于茶葉中痕量鉛的測定。第四部分結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法對鉛、鎘、銅三種金屬離子混合溶液進行了方波溶出伏安法試驗。通過對單種重金屬離子的檢測試驗,分別得出了合適的試驗工作參數(shù),并對混合金屬離子溶液的溶出伏安曲線進行了討論,結(jié)果表明對此三種元素同時進行檢測在溶出峰和溶出電位上有變化。因此,對多種重金屬離子同時檢測需要進行多元校正。首先,運用正交設(shè)計方法構(gòu)造混合標(biāo)準(zhǔn)金屬離子濃度校正組,建立了基于主成分分析多元素測試模型,再通過預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)金屬離子濃度來驗證其測試模型的預(yù)測效果。結(jié)果表明基于主成分回歸測試模型和偏最小二乘法的多元素測試模型對標(biāo)準(zhǔn)金屬離子濃度預(yù)測效果相近,方法都比直接用標(biāo)準(zhǔn)曲線法的預(yù)測結(jié)果好,可進行多元素同步檢測定量分析方法。第五部分對論文進行了總結(jié)和展望,在上述研究的基礎(chǔ)上提出了茶葉中重金屬檢測的一種快速、簡便的新方法,為重金屬鉛和其它重金屬元素的單獨和同步檢測提供了一種新手段。
二、食品、水質(zhì)中鈉的原子光譜分析干擾及校正(論文開題報告)
(1)論文研究背景及目的
此處內(nèi)容要求:
首先簡單簡介論文所研究問題的基本概念和背景,再而簡單明了地指出論文所要研究解決的具體問題,并提出你的論文準(zhǔn)備的觀點或解決方法。
寫法范例:
本文主要提出一款精簡64位RISC處理器存儲管理單元結(jié)構(gòu)并詳細(xì)分析其設(shè)計過程。在該MMU結(jié)構(gòu)中,TLB采用叁個分離的TLB,TLB采用基于內(nèi)容查找的相聯(lián)存儲器并行查找,支持粗粒度為64KB和細(xì)粒度為4KB兩種頁面大小,采用多級分層頁表結(jié)構(gòu)映射地址空間,并詳細(xì)論述了四級頁表轉(zhuǎn)換過程,TLB結(jié)構(gòu)組織等。該MMU結(jié)構(gòu)將作為該處理器存儲系統(tǒng)實現(xiàn)的一個重要組成部分。
(2)本文研究方法
調(diào)查法:該方法是有目的、有系統(tǒng)的搜集有關(guān)研究對象的具體信息。
觀察法:用自己的感官和輔助工具直接觀察研究對象從而得到有關(guān)信息。
實驗法:通過主支變革、控制研究對象來發(fā)現(xiàn)與確認(rèn)事物間的因果關(guān)系。
文獻研究法:通過調(diào)查文獻來獲得資料,從而全面的、正確的了解掌握研究方法。
實證研究法:依據(jù)現(xiàn)有的科學(xué)理論和實踐的需要提出設(shè)計。
定性分析法:對研究對象進行“質(zhì)”的方面的研究,這個方法需要計算的數(shù)據(jù)較少。
定量分析法:通過具體的數(shù)字,使人們對研究對象的認(rèn)識進一步精確化。
跨學(xué)科研究法:運用多學(xué)科的理論、方法和成果從整體上對某一課題進行研究。
功能分析法:這是社會科學(xué)用來分析社會現(xiàn)象的一種方法,從某一功能出發(fā)研究多個方面的影響。
模擬法:通過創(chuàng)設(shè)一個與原型相似的模型來間接研究原型某種特性的一種形容方法。
三、食品、水質(zhì)中鈉的原子光譜分析干擾及校正(論文提綱范文)
(1)大白菜中總砷含量測定的方法優(yōu)化(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 砷的概況 |
1.1.1 砷的理化性質(zhì) |
1.1.2 砷對人體的危害 |
1.1.3 食品中砷污染的來源 |
1.2 現(xiàn)階段砷含量的檢測方法及限值 |
1.2.1 前處理技術(shù)及優(yōu)缺點 |
1.2.2 試驗儀器 |
1.2.3 國家規(guī)定各類食品中總砷的限量值 |
1.3 大白菜的營養(yǎng)價值及污染情況 |
1.3.1 大白菜的營養(yǎng)價值 |
1.3.2 蔬菜的污染概況 |
1.3.3 大白菜砷污染的情況 |
1.4 本課題的目的、意義及研究內(nèi)容 |
1.4.1 目的及意義 |
1.4.2 研究內(nèi)容 |
第二章 總砷前處理的方法優(yōu)化 |
2.1 引言 |
2.2 材料與方法 |
2.2.1 材料與試劑 |
2.2.2 試劑的配制 |
2.2.3 主要儀器與設(shè)備 |
2.3 試驗方法 |
2.3.1 大白菜的前處理方法 |
2.3.2 總砷含量的測定 |
2.3.3 單因素實驗 |
2.3.4 響應(yīng)面法優(yōu)化總砷測定前處理條件 |
2.4 結(jié)果與分析 |
2.4.1 總砷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 |
2.4.2 單因素試驗 |
2.4.3 響應(yīng)面法優(yōu)化總砷回收率 |
2.5 本章小結(jié) |
第三章 總砷分析條件的優(yōu)化 |
3.1 引言 |
3.2 材料與方法 |
3.2.1 試驗試劑 |
3.2.2 試劑配制 |
3.2.3 試驗儀器 |
3.3 試驗方法 |
3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 |
3.3.3 單因素試驗 |
3.4 結(jié)果與分析 |
3.4.1 單因素試驗 |
3.4.2 正交試驗 |
3.4.3 討論 |
3.5 本章小結(jié) |
第四章 精密度與不確定度的研究 |
4.1 引言 |
4.2 精密度的計算 |
4.2.1 材料與試劑 |
4.2.2 試驗方法 |
4.2.3 結(jié)果與分析 |
4.3 不確定度的計算 |
4.3.1 材料與試劑 |
4.3.2 試驗儀器及方法 |
4.3.3 不確定度預(yù)估和來源分析 |
4.3.4 不確定度的評定 |
4.4 本章小結(jié) |
第五章 蔬菜中總砷的驗證性試驗 |
5.1 引言 |
5.2 試驗方法 |
5.2.1 樣品地區(qū)及類別的選擇 |
5.2.2 樣品的前處理 |
5.2.3 總砷含量的測定 |
5.2.4 樣品測定 |
5.2.5 結(jié)果分析 |
5.3 本章小結(jié) |
第六章 結(jié)論與展望 |
6.1 結(jié)論 |
6.2 展望 |
參考文獻 |
致謝 |
(2)原子吸收光譜在生物和水樣品分析中的應(yīng)用(論文提綱范文)
1 原子吸收光譜的基本理論 |
2 原子吸收光譜的研究進展 |
2.1 在生物樣品分析中的研究進展 |
2.2 在環(huán)境樣品中分析中的研究進展 |
3 原子吸收光譜的應(yīng)用 |
3.1 原子吸收光譜法測定人體毛發(fā)中的鋅 |
3.2 原子吸收光譜測量水中的鈉 |
4 結(jié)語 |
(3)氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法同時測定血液透析用水中錫和砷(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
1 緒論 |
1.1 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法簡介 |
1.1.1 原子熒光光譜法的原理 |
1.1.2 氫化物發(fā)生法概述 |
1.1.3 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法概述 |
1.2 砷的來源、毒性和測定方法 |
1.2.1 砷的來源和毒性 |
1.2.2 砷的分析方法 |
1.3 錫的來源、毒性和測定方法 |
1.3.1 錫的來源和毒性 |
1.3.2 錫的測定方法 |
1.4 血液透析用水的介紹 |
1.4.1 血液透析用水中化學(xué)污染物的衛(wèi)生現(xiàn)狀 |
1.4.2 血液透析用水化學(xué)污染物的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn) |
1.5 本論文選題依據(jù)和研究內(nèi)容 |
2 氫化物發(fā)生-原子熒光法測定血液透析用水中錫 |
2.1 引言 |
2.2 材料與方法 |
2.2.1 儀器 |
2.2.2 試劑 |
2.2.3 儀器條件 |
2.2.4 實驗方法 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 儀器條件的選擇 |
2.3.2 反應(yīng)體系的選擇 |
2.3.3 金屬離子干擾實驗 |
2.3.4 樣品的預(yù)處理 |
2.4 分析方法的性能 |
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 |
2.4.2 精密度與檢出限 |
2.4.3 樣品測定與回收率實驗 |
2.5 小結(jié) |
3 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定血液透析用水中錫和砷 |
3.1 引言 |
3.2 材料與方法 |
3.2.1 儀器 |
3.2.2 試劑 |
3.2.3 儀器條件 |
3.2.4 實驗方法 |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 儀器條件的選擇 |
3.3.2 反應(yīng)體系的選擇 |
3.3.3 金屬離子干擾實驗 |
3.3.4 樣品的預(yù)處理 |
3.4 分析方法的性能 |
3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 |
3.4.2 精密度與檢出限 |
3.4.3 分析應(yīng)用 |
3.4.4 與其他分析方法的比較 |
3.5 小結(jié) |
4 結(jié)論 |
參考文獻 |
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況 |
致謝 |
(4)關(guān)于水質(zhì)分析中常見干擾及其消除方法的探究(論文提綱范文)
1 常見的水質(zhì)分析中的干擾機理 |
2 干擾消除的方法 |
2.1 利用物理法或者化學(xué)法消除干擾 |
2.2 利用調(diào)節(jié)p H值法消除干擾 |
2.3 利用氧化還原反應(yīng)消除干擾 |
2.4 利用絡(luò)合劑消除干擾 |
2.5 利用破乳劑消除干擾 |
2.6 利用濕法消解和干法灰化消除干擾 |
2.7 利用補償法消除干擾 |
3 結(jié)語 |
(5)尿鉛檢測方法應(yīng)用研究進展(論文提綱范文)
1 雙硫腙比色法 |
2 原子光譜分析法 |
3 電化學(xué)分析法 |
3.1 陽極溶出伏安法 (ASV) |
3.2 微分電位溶出法 (DPSA) |
4 電感耦合等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) (ICP-MS) |
5 展 望 |
(6)應(yīng)用等離子體質(zhì)譜八級桿碰撞反應(yīng)池技術(shù)測定化妝品中有害元素的研究(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文獻綜述 |
1.1 化妝品 |
1.2 化妝品的分類 |
1.2.1 護膚型美容化妝品 |
1.2.2 清潔類化妝品 |
1.2.3 修飾類化妝品 |
1.2.4 護發(fā)美發(fā)類化妝品 |
1.2.5 芳香類化妝品 |
1.2.6 營養(yǎng)類化妝品 |
1.2.7 藥物型化妝品 |
1.3 化妝品中的有害元素及其危害 |
1.3.1 鈹 |
1.3.1 硼 |
1.3.3 鋁 |
1.3.4 鈦 |
1.3.5 鉻 |
1.3.6 鋅 |
1.3.7 砷 |
1.3.8 硒 |
1.3.9 銀 |
1.3.10 鎘 |
1.3.11 錫 |
1.3.12 銻 |
1.3.13 碘 |
1.3.14 釹 |
1.3.15 汞 |
1.3.16 鉈 |
1.3.17 鉛 |
1.4 研究化妝品中有害元素的意義 |
1.5 化妝品元素檢測技術(shù) |
1.5.1 元素分析技術(shù) |
1.5.2 樣品的前處理 |
1.5.3 化妝品中元素的檢測技術(shù) |
1.6 存在的問題 |
1.7 研究內(nèi)容與目的 |
第二章 ICP-ORS-MS檢測化妝品中17種禁限用元素的研究 |
2.1 八級桿碰撞反應(yīng)池電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-ORS-MS)簡介 |
2.2 實驗部分 |
2.2.1 儀器和材料 |
2.2.2 主要試劑 |
2.2.3 儀器條件 |
2.2.4 樣品溶液的制備 |
2.2.5 測定方法 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 樣品前處理條件的選擇 |
2.3.2 干擾因素及消除 |
2.3.3 碰撞反應(yīng)池條件的選擇 |
2.3.4 載氣流速的選擇 |
2.3.5 記憶效應(yīng) |
2.3.6 精密度 |
2.3.7 檢出限 |
2.3.8 回收試驗 |
2.3.9 樣品測定 |
第三章 乳化超聲輔助前處理ICP-ORS-MS測定霜膏類化妝品中元素 |
3.1 實驗部分 |
3.1.1 儀器和材料 |
3.1.2 主要試劑 |
3.1.3 儀器條件 |
3.1.4 樣品溶液的制備 |
3.1.5 測定方法 |
3.2 結(jié)果與討論 |
3.2.1 樣品前處理條件的選擇 |
3.2.2 干擾因素及消除 |
3.2.3 碰撞反應(yīng)池條件的選擇 |
3.2.4 載氣流速的選擇 |
3.2.5 記憶效應(yīng) |
3.2.6 精密度 |
3.2.7 檢出限 |
3.2.8 回收試驗 |
3.2.9 樣品測定 |
3.3 實驗室內(nèi)與實驗室間的數(shù)據(jù)統(tǒng)計驗證 |
3.3.1 實驗室內(nèi)驗證檢驗 |
3.3.2 實驗室間驗證檢驗 |
第四章 結(jié)論與創(chuàng)新點 |
參考文獻 |
攻讀碩士學(xué)位期間的研究成果及發(fā)表的論文 |
附錄 |
致謝 |
(7)Zn2+及ClO-傳感器的制備及其應(yīng)用研究(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
目錄 |
第一章 緒論 |
1.1 化學(xué)傳感器的概況 |
1.1.1 傳感器的分類及組成 |
1.1.2 光化學(xué)傳感器的設(shè)計原理 |
1.1.3 光化學(xué)傳感器的優(yōu)點 |
1.2 基本概念 |
1.2.1 光物理過程 |
1.2.2 紫外吸收光譜 |
1.2.3 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜 |
1.2.4 量子產(chǎn)率、Stokes 位移 |
1.2.5 消光系數(shù) |
1.3 熒光傳感器原理 |
1.3.1 光誘導(dǎo)電子轉(zhuǎn)移 |
1.3.2 分子內(nèi)共扼電荷轉(zhuǎn)移 |
1.3.3 激基締合物 |
1.3.4 熒光共振能量轉(zhuǎn)移 |
1.3.5 基于其它原理設(shè)計的熒光分子探針 |
1.4 磷光傳感器 |
1.5 試紙法概述 |
1.5.1 顯色型試紙 |
1.5.2 化學(xué)發(fā)光型試紙 |
1.5.3 免疫型試紙 |
1.6 本研究工作的主要內(nèi)容 |
第二章 基于8-羥基喹啉的Zn~(2+)傳感器及其試紙的制備 |
2.1 引言 |
2.1.1 重金屬的污染危害 |
2.1.2 常規(guī)重金屬的檢測方法 |
2.1.3 熒光分析法 |
2.1.4 Zn~(2+)的檢測現(xiàn)狀 |
2.1.5 本章主要內(nèi)容 |
2.2 實驗部分 |
2.2.1 原料與試劑 |
2.2.2 Zn~(2+)熒光傳感器的合成與表征 |
2.2.3 儀器測試 |
2.3 結(jié)果與討論 |
2.3.1 UV-Vis 光譜滴定 |
2.3.2 發(fā)射光譜滴定 |
2.3.3 選擇性及干擾性測定 |
2.3.4 化合物3 對Cd~(2+)的識別作用 |
2.3.5 識別機理的研究 |
2.4 Zn~(2+)傳感器的應(yīng)用 |
2.4.1 Zn~(2+)的定量檢測 |
2.4.2 Zn~(2+)熒光試紙的制備 |
2.5 本章小結(jié) |
第三章 銥(Ⅲ)配合物作為ClO~-離子的磷光傳感器 |
3.1 引言 |
3.1.1 陰離子型污染物 |
3.1.2 次氯酸根離子的危害 |
3.1.3 銥配合物測定陰離子污染物 |
3.1.4 銥配合物作為重金屬離子的磷光傳感器研究進展 |
3.1.5 銥配合物作為陰離子的磷光傳感器的研究進展 |
3.1.6 本章主要內(nèi)容 |
3.2 實驗部分 |
3.2.1 原料與試劑 |
3.2.2 配體和配合物的合成與表征 |
3.2.3 儀器測試 |
3.3 結(jié)果與討論 |
3.3.1 配合物的光物理性質(zhì) |
3.3.2 光傳感性能 |
3.3.3 質(zhì)譜與氫譜的測定 |
3.3.4 選擇性研究 |
3.3.5 干擾性研究 |
3.3.6 最佳pH 值的選擇 |
3.4 ClO~-試紙的制備 |
3.5 本章小結(jié) |
結(jié)論與展望 |
參考文獻 |
攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果 |
致謝 |
附件 |
(8)有機基體改進劑用于石墨爐原子吸收光譜法生物樣品中重金屬測定的研究(論文提綱范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 前言 |
第二章 材料與方法 |
2.1 有機基體改進劑用于石墨爐原子吸收光譜法尿鉛測定 |
2.2 Triton X-100基體改進劑石墨爐原子吸收法血鎘直接測定 |
2.3 有機基體改進劑石墨爐原子吸收光譜法尿鉻測定 |
2.4 資料統(tǒng)計分析方法 |
第三章 結(jié)果 |
3.1 尿鉛測定研究 |
3.2 血鎘測定研究 |
3.3 尿鉻檢測研究 |
第四章 討論 |
4.1 生物材料中重金屬檢測分析方法 |
4.2 石墨爐原子吸收光譜法 |
4.3 有機基體改進劑在GFAAS測定生物樣品重金屬中的應(yīng)用 |
4.4 小結(jié) |
第五章 結(jié)論 |
參考文獻 |
綜述 |
致謝 |
個人簡歷 |
攻讀碩士學(xué)位期間主要的研究成果 |
(9)鉍膜SPCE差分脈沖伏安法快速檢測茶葉中鉛的研究(論文提綱范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 緒論 |
1.1 食品中重金屬危害 |
1.2 食品中鉛污染的來源及危害 |
1.3 茶葉中重金屬鉛的污染現(xiàn)狀 |
1.4 食品中金屬元素檢測方法 |
1.5 電分析化學(xué)在重金屬元素檢測中的研究與應(yīng)用 |
1.5.1 離子選擇性電極法 |
1.5.2 極譜分析法 |
1.5.3 溶出伏安法 |
1.6 課題研究內(nèi)容及意義 |
1.6.1 研究目標(biāo)和內(nèi)容 |
1.6.2 研究整體技術(shù)路線 |
1.6.3 選題意義 |
1.7 創(chuàng)新點 |
第2章 同位鍍汞膜SPCE差分脈沖溶出伏安法檢測鉛元素 |
2.1 實驗部分 |
2.1.1 主要儀器與試劑 |
2.1.2 檢測原理及方法 |
2.1.3 樣品前處理方法 |
2.1.4 樣品國標(biāo)檢測方法對照 |
2.2 結(jié)果和討論 |
2.2.1 檢測方法的優(yōu)化 |
2.2.2 電極一致性的確定 |
2.2.3 工作曲線及線性范圍 |
2.2.4 檢出限 |
2.2.5 干擾離子影響 |
2.2.6 樣品檢測 |
2.3 結(jié)論 |
第3章 同位鍍鉍膜SPCE差分脈沖溶出法檢測鉛元素 |
3.1 試驗部分 |
3.1.1 儀器和試劑 |
3.1.2 試驗方法 |
3.2 結(jié)果與討論 |
3.2.1 檢測方法的優(yōu)化 |
3.2.2 工作曲線及線性范圍 |
3.2.3 檢出限 |
3.2.4 干擾離子影響 |
3.2.5 方法驗證與樣品檢測 |
3.3 結(jié)論 |
第4章 SPCE傳感器快速檢測食品中鉛元素的前處理研究 |
4.1 試驗部分 |
4.1.1 儀器和試劑 |
4.1.2 試驗方法 |
4.2 結(jié)果與討論 |
4.2.1 純水茶湯浸泡法檢測茶葉中的鉛元素 |
4.2.2 酸液浸提法檢測茶葉中的鉛元素 |
4.2.3 微波消解法檢測茶葉中的鉛元素 |
4.2.4 前處理方法適用性的驗證 |
4.3 結(jié)論 |
第5章 總結(jié)和展望 |
5.1 總結(jié) |
5.2 展望 |
參考文獻 |
附錄1 英文縮略表 |
研究生期間發(fā)表與待發(fā)表論文 |
致謝 |
(10)茶葉中鉛等多元素快速檢測電化學(xué)傳感技術(shù)的研究(論文提綱范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 緒論 |
1.1 食品中重金屬污染、來源及危害 |
1.2 茶葉中重金屬鉛的污染現(xiàn)狀 |
1.3 食品中金屬元素檢測方法 |
1.4 電分析化學(xué)在重金屬元素檢測中的研究與應(yīng)用 |
1.4.1 離子選擇性電極法 |
1.4.2 極譜分析法 |
1.4.3 溶出伏安法 |
1.5 化學(xué)計量學(xué)多元校正分析 |
1.5.1 主成分分析的基本理論 |
1.5.2 主成分回歸的基本理論 |
1.5.3 偏最小二乘法的基本理論 |
1.6 課題研究內(nèi)容及意義 |
1.6.1 研究目標(biāo)和內(nèi)容 |
1.6.2 研究整體技術(shù)路線 |
1.6.3 選題意義 |
1.7 創(chuàng)新點 |
第二章 玻碳電極方波溶出伏安法檢測重金屬鉛元素 |
2.1 實驗部分 |
2.1.1 儀器與試劑 |
2.1.2 電極預(yù)處理 |
2.1.3 檢測原理和方法 |
2.1.4 樣品前處理方法 |
2.1.5 樣品國標(biāo)檢測方法對照 |
2.2 結(jié)果和討論 |
2.2.1 檢測方法的優(yōu)化 |
2.2.2 電極一致性的確定 |
2.2.3 工作曲線及線性范圍 |
2.2.4 檢出限 |
2.2.5 干擾離子影響 |
2.2.6 樣品的測定 |
2.3 結(jié)論 |
第三章 絲網(wǎng)印刷碳電極傳感器檢測茶葉中痕量鉛研究 |
3.1 試驗部分 |
3.1.1 主要儀器和試劑 |
3.1.2 檢測原理及方法 |
3.2 結(jié)果與討論 |
3.2.1 檢測方法的優(yōu)化 |
3.2.2 電極一致性的確定 |
3.2.3 工作曲線及線性范圍 |
3.2.4 檢出限 |
3.2.5 干擾離子影響 |
3.2.6 樣品的前處理比較 |
3.2.7 微波消解法消化條件的優(yōu)化 |
3.3 結(jié)論 |
第四章 方波溶出伏安法同步檢測茶葉中鉛、鎘和銅及其分析 |
4.1 試驗部分 |
4.1.1 主要儀器與試劑 |
4.1.2 測試模型的建立 |
4.1.3 測試模型的驗證 |
4.1.4 樣品處理 |
4.2 結(jié)果與討論 |
4.2.1 鉛、鎘、銅單種金屬溶出伏安曲線及互相影響 |
4.2.2 各元素的最佳檢測參數(shù)的優(yōu)選 |
4.2.3 測試模型的建立 |
4.2.4 茶葉中銅、鉛、鎘的測定 |
4.3 結(jié)論 |
第五章 課題總結(jié)和展望 |
參考文獻 |
附錄1 英文縮略表 |
研究生期間發(fā)表與待發(fā)表論文 |
致謝 |
四、食品、水質(zhì)中鈉的原子光譜分析干擾及校正(論文參考文獻)
- [1]大白菜中總砷含量測定的方法優(yōu)化[D]. 張欣宇. 沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2018(03)
- [2]原子吸收光譜在生物和水樣品分析中的應(yīng)用[J]. 謝煒. 科技展望, 2015(25)
- [3]氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法同時測定血液透析用水中錫和砷[D]. 楊麗君. 遼寧師范大學(xué), 2015(08)
- [4]關(guān)于水質(zhì)分析中常見干擾及其消除方法的探究[J]. 陳娟,朱海,曹茜. 科技風(fēng), 2012(24)
- [5]尿鉛檢測方法應(yīng)用研究進展[J]. 韋義攏. 職業(yè)與健康, 2012(02)
- [6]應(yīng)用等離子體質(zhì)譜八級桿碰撞反應(yīng)池技術(shù)測定化妝品中有害元素的研究[D]. 于宙. 青島大學(xué), 2011(06)
- [7]Zn2+及ClO-傳感器的制備及其應(yīng)用研究[D]. 王瑞敏. 華南理工大學(xué), 2011(04)
- [8]有機基體改進劑用于石墨爐原子吸收光譜法生物樣品中重金屬測定的研究[D]. 易海艷. 中南大學(xué), 2010(02)
- [9]鉍膜SPCE差分脈沖伏安法快速檢測茶葉中鉛的研究[D]. 倪慧菁. 浙江工商大學(xué), 2009(01)
- [10]茶葉中鉛等多元素快速檢測電化學(xué)傳感技術(shù)的研究[D]. 吳艷燕. 浙江工商大學(xué), 2008(02)
標(biāo)簽:化妝品論文; 原子吸收光譜法論文; 元素分析論文; 水質(zhì)檢測論文; 儀器分析論文;