一、電化學氟化法制備全氟丁磺酸鉀（論文文獻綜述）
周宇齊[1]（2019）在《Al2O3機械化學還原降解C8全氟化合物的研究》文中提出全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）兩種典型的C8全氟化合物（PFCs）,由于具有良好的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性及疏油疏水的特性,被廣泛用于工業(yè)和日用消費品生產(chǎn)中。然而研究表明PFOS和PFOA具有潛在的生物毒性、環(huán)境毒性和生物累積性,先后被列為持久性有機污染物（POPs）。焚燒法是處理難降解有機固廢的常用方法,但處理PFCs時易生成氟代烴和HF等有毒有害氣體。機械化學法是一種最有潛力取代焚燒處理高濃度固體有機污染物危廢的新技術(shù)?？紤]到C–F鍵極難被氧化脫氟但可被還原破壞,本論文主要研究了機械化學還原法降解C8全氟化合物,取得的主要研究成果如下:（1）建立了監(jiān)測母體污染物降解、脫氟及有機降解中間產(chǎn)物的樣品前處理和分析方法,為準確評價機械化學還原降解C8-PFCs提供了有力分析保障。采用低濃度弱堿溶液萃取固相中PFOA和PFOS,液相色譜-電噴霧檢測器（HPLC-CAD）檢測PFOA和PFOS的濃度。采用高濃度強堿熱處理提取Al2O3表面絡(luò)合的脫氟產(chǎn)物F–,建立了氟離子選擇電極法（ISE）檢測F–的分析方法?；跉浠鹧骐x子化檢測器（FID）是一種典型的質(zhì)量型檢測器的特點,結(jié)合有效碳數(shù)相對校正因子,建立了以丙酮為收集液、氟苯為萃取和定量內(nèi)標,氣相色譜FID定量分析有機氟代產(chǎn)物的方法。（2）將γ-Al2O3分別在1001200°C煅燒3 h改變其表面性質(zhì),研究其對機械化學還原降解PFOA的影響。結(jié)果表明,僅使用Al2O3為磨劑時,PFOA的降解產(chǎn)物主要為1-H-1-全氟庚烯（1-H-1-PFHp）和F–;隨Al2O3預處理溫度升高,PFOA的降解率及1-H-1-PFHp的產(chǎn)率均降低,但脫氟率反而增加。通過分析磨劑與底物的相互作用及球磨過程中生成電子的量,發(fā)現(xiàn)磨劑供電子速率和PFOA脫羧反應(yīng)在動力學上的差異(re-/rdecarboxylation)與PFOA脫氟率具有正相關(guān)性。煅燒處理幾乎未改變Al2O3在球磨時產(chǎn)生電子的能力(0.370.40 mmol g–1),且生成的電子量低于PFOA完全脫氟需要的理論電子量(2.79 mmol g–1),因此PFOA僅部分脫氟;另外煅燒會影響Al2O3對PFOA的吸附模式和脫羧性能:當預處理溫度T≤700°C,Al2O3表面OH與PFOA的羧基發(fā)生酸堿中和反應(yīng),原位形成Al3+-COO–單氧橋連的內(nèi)層配合物,更利于機械化學脫羧;當T=1200°C,Al2O3表面OH消失,PFOA則通過COOH與Al2O3表面吸附水的氫鍵作用形成外層配合物,不利于羧基的活化和離去,因此,PFOA的脫羧變慢,導致re-/rdecarboxylation大于低溫或未處理的磨劑體系,因此,脫氟率增加。在1200°C煅燒處理的Al2O3體系中添加零價金屬鋁粉可明顯加速電子的生成,提高PFOA的脫氟率;當re-/rdecarboxylation≥30時,PFOA可實現(xiàn)完全脫氟。（3）建立了以α-Al2O3和零價鐵粉為共磨劑機械化學還原降解PFOS的新體系。研究結(jié)果表明,以α-Al2O3和零價鐵為共磨劑（摩爾比1:1）的體系,在球料比為50:1、350 rpm的條件下,反應(yīng)75 min,PFOS的降解率和脫氟率分別達100%和90%,顯著高于單獨使用Al2O3（93.7%和51%）或鐵粉為磨劑的體系（27.5%和13.5%）。對比α-Al2O3和其他零價金屬如鋁和鋅,鐵粉不僅價格便宜,而且避免產(chǎn)生H2S等有毒產(chǎn)物。通過FT-IR、XPS、TOC和Raman分析反應(yīng)前后樣品的變化,表明PFOS發(fā)生了還原降解,產(chǎn)物為無定型碳和F–。單獨使用Al2O3為磨劑,表面OH有利于PFOS的吸附和脫磺酸根快,但由于供電子能力不足,導致PFOS的脫氟率低于降解率;單獨使用鐵粉時,雖然供電子速率較高,但由于其對PFOS的吸附較差,導致PFOS的降解和脫氟均較慢;當二者聯(lián)用時,Al2O3將PFOS吸附在其表面,近旁的鐵粉迅速地將電子轉(zhuǎn)移至吸附態(tài)PFOS上,使得脫氟和脫磺酸基幾乎同時發(fā)生,因此,PFOS能夠快速降解和深度脫氟。此外,該聯(lián)用體系也可高效還原降解PFOA及其替代品F-53B。
嚴莉[2]（2016）在《幾種[Ph3PR]+X-型季鏻鹽催化合成對氟硝基苯》文中認為本論文合成了9種[Ph3PR]+X-型季鏻鹽,并以這些季鏻鹽為相轉(zhuǎn)移催化劑,以對氯硝基苯為原料,SD-KF為氟化劑,DMSO為溶劑,研究了鹵素交換法制備對氟硝基苯的反應(yīng)。實驗過程中探討了季鏻鹽相轉(zhuǎn)移催化劑的種類及用量,KF用量,溶劑的種類,反應(yīng)溫度,反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)收率的影響。實驗結(jié)果為:在幾種不同季鏻鹽的催化下,20mL溶劑中,季鏻鹽與對氯硝基苯的用量比為0.0050.05,KF與對氯硝基苯的用量比為14,反應(yīng)溫度為160200℃,反應(yīng)時間為14h,對氟硝基苯的收率為27.1390.89%。實驗過程中產(chǎn)物收率隨原料比的增加而先增加后趨于穩(wěn)定,隨溫度和時間的增加先增加后減小。實驗得到的最優(yōu)工藝條件是:以[Ph3PC4H9]+Br-為催化劑,n（[Ph3PC4H9]+Br-）:n（KF）:n（對氯硝基苯）=0.02:2:1,DMSO為溶劑,190℃下反應(yīng)3h,得到的產(chǎn)物收率為90.01%。合成的季鏻鹽以紅外、核磁氫譜進行表征;產(chǎn)物對氟硝基苯以氣相色譜得以鑒定。本文還對反應(yīng)的副產(chǎn)物,催化劑,溶劑的回收進行了討論和處理。
劉澤[3]（2016）在《UV光催化氧化體系降解幾種全氟有機化合物研究》文中研究表明隨著氟工業(yè)的迅速發(fā)展,全氟有機化合物（PFCs）因其耐熱性強、抗氧化性強、耐腐蝕性強、化學性質(zhì)穩(wěn)定和表面活性強等特點,被廣泛應(yīng)用于電鍍、染料、化工、輕紡、食品等領(lǐng)域。與此同時,有機氟工業(yè)廢水的排放量也日趨增大。由于全氟有機化合物中氫原子完全被氟所取代,形成的C-F鍵鍵能很大,使得全氟有機化合物的穩(wěn)定性極強,因此,廢水中含有的全氟有機化合物很難被生物所降解,能夠長久性的存在于環(huán)境中。有些全氟有機化合物具有生物累積性及持久性,對人類自身以及生存的環(huán)境都具有著潛在毒性,其降解現(xiàn)在已經(jīng)引起人們的廣泛關(guān)注。因此,研究對全氟有機化合物的降解方法對于保護生態(tài)環(huán)境和人體健康具有很重要意義。本研究以廣泛應(yīng)用于電子電器領(lǐng)域、光學領(lǐng)域、建材領(lǐng)域和醫(yī)療領(lǐng)域的全氟三丁胺（PFTBA）、全氟丁基磺酸鉀（PFBSK）、全氟辛酸（PFOA）3種全氟有機化合物為研究對象,采用波長為185 nm紫外燈照射,采用UV-Fenton法、UV-類Fenton法以及UV-TiO2法三種體系在水相中進行全氟有機化合物的脫氟降解反應(yīng),并通過正交實驗研究不同的影響因素影響,確定全氟三丁胺（PFTBA）、全氟丁基磺酸鉀（PFBSK）、全氟辛酸（PFOA）的最佳降解實驗條件,并對不同處理方法的處理結(jié)果進行對比。得到的主要研究結(jié)論如下:1.采用UV-Fenton法對3種不同類型全氟有機化合物進行降解處理的最佳實驗條件,如下:（1）UV-Fenton法降解處理全氟三丁胺的最佳處理條件為:溫度40℃、pH=3、光照強度0 cm、離子強度0.3 mol/L、催化劑Fe2+濃度10 mmol/L、Fe2+/H2O2比例為1:150,最佳反應(yīng)時間為18小時。在最佳實驗條件下全氟三丁胺的脫氟率為59.31%。（2）UV-Fenton法降解處理全氟丁基磺酸鉀的最佳處理條件為:溫度20℃、pH=4、光照強度2 cm、離子強度0.1 mol/L、催化劑Fe2+濃度5 mmol/L、Fe2+/H2O2比例為1:100,最佳反應(yīng)時間20小時。在最佳實驗條件下全氟丁基磺酸鉀的脫氟率為19.26%。（3）UV-Fenton法降解處理全氟辛酸的最佳處理條件為:溫度50℃、pH=5、光照強度5 cm、離子強度0.01 mol/L、催化劑Fe2+濃度3 mmol/L、Fe2+/H2O2比例為1:150,最佳反應(yīng)時間為20小時。在最佳實驗條件下全氟辛酸的脫氟率為48.32%。2.采用UV-類Fenton法對3種不同類型全氟有機化合物進行降解處理研究的最佳實驗條件的結(jié)論:（1）UV-類Fenton法降解處理全氟三丁胺的最佳處理條件為:溫度60℃、pH=4、光照強度0 cm、離子強度0.3 mol/L、催化劑Fe3+濃度5 mmol/L、H2O2濃度300 mmol/L,最佳反應(yīng)時間16小時。在最佳實驗條件下全氟三丁胺的脫氟率為73.09%。（2）UV-類Fenton法降解處理全氟丁基磺酸鉀的最佳處理條件為:溫度30℃、pH=3、光照強度5 cm、離子強度0.1 mol/L、催化劑Fe3+濃度5 mmol/L、H2O2濃度500 mmol/L,最佳反應(yīng)時間18小時。在最佳實驗條件下全氟丁基磺酸鉀的脫氟率為26.57%。（3）UV-類Fenton法降解處理全氟辛酸的最佳處理條件為:溫度20℃、pH=4、光照強度5 cm、離子強度0.1 mol/L、催化劑Fe3+濃度5 mmol/L、H2O2濃度600 mmol/L,最佳反應(yīng)時間20小時。在最佳實驗條件下全氟辛酸的脫氟率為62.36%。3.采用UV-TiO2降解法對3種不同類型全氟有機化合物進行降解處理效果的研究。通過正交實驗得出了在波長185 nm紫外燈照射下的最佳處理條件的結(jié)論,如下:（1）UV-TiO2法降解處理全氟三丁胺的最佳處理條件為:溫度40℃、pH=2、光照強度0 cm、離子強度0.01 mol/L、催化劑0.8 g/L,最佳反應(yīng)時間為20小時。在最佳實驗條件下,采用UV-TiO2法處理全氟三丁胺的脫氟率為65.29%。（2）UV-TiO2法降解處理全氟丁基磺酸鉀的最佳處理條件為:溫度40℃、pH=2、光照強度0 cm、離子強度0.5 mol/L、催化劑使用量0.8 g/L,最佳反應(yīng)時間20小時。在最佳實驗條件下降解全氟丁基磺酸鉀,脫氟率為15.37%。（3）UV-TiO2法降解處理全氟辛酸的最佳處理條件為:溫度60℃、pH=4、光照強度0 cm、離子強度0.1 mol/L、催化劑使用量0.8 g/L,最佳反應(yīng)時間18小時,在最佳實驗條件下全氟辛酸脫氟率為64.21%。4.通過對同一PFCs目標物分別采用3種不同光催化氧化體系確定的最佳條件下處理效果進行對比分析,對比結(jié)果發(fā)現(xiàn),UV-類Fenton體系對全氟三丁胺和全氟丁基磺酸鉀的降解處理效果明顯優(yōu)于另外兩種體系,反應(yīng)過程用時較短,脫氟效果最佳,而且在實際操作用可以簡化工藝、節(jié)省成本。UV-TiO2體系對全氟辛酸的降解處理中脫氟效果最佳,處理時間最短。實驗結(jié)果證實了三種反應(yīng)體系對全氟有機化合物的降解均有明顯效果。
龐淼[4]（2014）在《雙疏材料解除低滲凝析氣藏液鎖傷害室內(nèi)研究》文中進行了進一步梳理凝析氣藏開發(fā)過程中,伴隨著各種如壓裂、酸化、修井等作業(yè)手段的進行,大量的水基工作液浸入地層。若外來流體不能及時返排,使得儲層的含水飽和度增加,堵塞氣體流動通道,氣相滲透率降低,產(chǎn)生水鎖。與此同時,在凝析氣藏生產(chǎn)過程中,油氣的不斷采出使得地層壓力逐漸降低,當?shù)貙訅毫Φ椭谅饵c壓力以下時,凝析氣將凝結(jié)成液態(tài)的凝析油,液態(tài)烴吸附在巖石表面且流動性差,使得氣體的滲流通道受堵,儲層的氣相滲透率下降,氣井的產(chǎn)能進一步降低,產(chǎn)生反凝析污染。尤其對于低滲氣藏,巖石結(jié)構(gòu)致密,孔隙狹小,液相流體一旦進入孔隙結(jié)構(gòu)內(nèi),將其驅(qū)替出來的難度也更大。因此,解除水鎖和反凝析油鎖這兩種液鎖傷害,對低滲凝析氣藏的生產(chǎn)開發(fā)有著重要的意義。本文在分析、總結(jié)國內(nèi)外液鎖傷害機理和液鎖傷害解除手段的基礎(chǔ)上,開展解除牙哈低滲凝析氣藏液鎖傷害的室內(nèi)研究。采用常規(guī)解鎖方法,以降低氣/水表面張力和油/水界而張力為指標,先篩選了新型表面活性劑體系0.06wt%TF3721+0.2%磺酸鹽雙子HB和0.08%TF280+0.2%磺酸鹽雙子HB作為解鎖劑,測定了巖心自吸能力。采用驅(qū)替實驗對比評價了該表面活性劑體系和甲醇+氣驅(qū)作為解鎖劑的滲透率恢復情況,發(fā)現(xiàn)該表面活性劑體系有較好的解水鎖能力,對油鎖的解除能力很低,而采用甲醇+氣驅(qū)的方式油鎖解除能力較強,但由于高礦化度油氣藏甲醇的使用會導致鹽沉析,堵塞地層,這會在現(xiàn)場應(yīng)用中逐漸顯現(xiàn)出來。因而要找到能夠有效解除如牙哈凝析氣藏這類高礦化度條件下的凝析油鎖存在極大的挑戰(zhàn)。在深入分析液鎖傷害機理的基礎(chǔ)上,提出了一種新型處理工藝。該方法是：先以毛細管實驗做前期對比實驗,發(fā)現(xiàn)新處理工藝對表面改性的效果明顯。接著采用溶膠+氟化處理工藝對巖石進行處理,即先在高溫條件下對低滲巖心進行二氧化硅溶膠化處理,通過SEM掃描電鏡觀察到巖石表面和多孔介質(zhì)的粗糙度得到提高,再利用氟表面活性劑TF3721處理巖心,使得氟表面活性劑充分吸附到巖石表而和多孔介質(zhì)內(nèi)表面。通過能譜分析、接觸角測定法和自發(fā)滲吸法實驗,研究了溶膠+氟化處理使天然砂巖巖心的潤濕性從液濕向氣濕轉(zhuǎn)變的特點。能譜分析可知經(jīng)二氧化硅溶膠和TF3721處理后,巖心表面含有55.82%的氟元素和44.18%的硅元素,表明TF3721中的含氟烷基已經(jīng)結(jié)合在巖心表而上和多孔介質(zhì)內(nèi)表面。自發(fā)滲吸實驗結(jié)果表明經(jīng)二氧化硅溶膠和TF3721處理后,在氣/水體系中,可以將強水濕表面轉(zhuǎn)變?yōu)閮?yōu)先氣濕表面；在油／氣體系中,可以將強油濕表面轉(zhuǎn)變?yōu)槿跤蜐窕蛑行詽櫇癖砻?。接觸角測定結(jié)果表明油相的接觸從未處理前的44.5°變?yōu)?20.5°,水相的接觸角從未處理前的35.2°變?yōu)?22.5°,處理后巖石表而發(fā)生了潤濕反轉(zhuǎn),變?yōu)槭杷栌捅砻?。?qū)替解鎖實驗表明,水鎖傷害后氣測滲透率恢復率為87.5%,油鎖傷害后氣測滲透率恢復率為89.1%。該新型處理工藝和方法能夠降低液相在多孔介質(zhì)中的吸附作用,減小毛細管阻力,從而有效的解除低滲凝析氣藏的液鎖傷害。
任章順,袁勝芳,李立遠,黃曉磊,張景利[5]（2013）在《全氟烷基磺酰氟的制備與應(yīng)用》文中認為全氟烷基磺酰氟具有廣泛的用途,可作為很多有機反應(yīng)活性中間體和鋰離子電池用電解質(zhì)原料。綜述了全氟烷基磺酰氟的制備方法,評述了全氟烷基磺酰氟及其衍生物的應(yīng)用前景。
賀能琴[6]（2011）在《多鹵代間苯二甲腈衍生物的合成及抗菌活性研究》文中認為苯胺類、磺酰胺類和醚類化合物具有良好的殺菌、除草等生物活性。鹵素化合物,特別是含氟化合物,由于氟原子對分子熱穩(wěn)定性、抗氧化性及電子效應(yīng)有很大改善作用,能使化合物的生物活性倍增。該類化合物在醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面有著廣泛的應(yīng)用。本文從易得原料多鹵代間苯二甲腈16出發(fā),在堿性條件下與胺類化合物17進行一步法親核取代反應(yīng),得到25個多鹵代苯胺類間苯二甲腈衍生物18,19,20；同樣條件下與醇類化合物21反應(yīng),合成了4個多鹵代酚醚類間苯二甲腈衍生物22；與磺酰胺23反應(yīng)則合成了4個苯磺酰胺類間苯二甲腈衍生物24。該合成方法具有操作簡便,后處理簡單,反應(yīng)速度快等特點。所合成的33個目標化合物均未見文獻報道,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)均得到IR,1H NMR,13C NMR和MS等波譜數(shù)據(jù)的證實。對所合成的33個新化合物進行了抗菌活性研究,對四種致病細菌和一種致病真菌進行了藥物敏感性試驗。結(jié)果顯示,該類化合物對革蘭氏陽性菌表現(xiàn)出較好的活性,其中化合物18g （12.7μg/mL）、19a （0.8μg/mL）、19b （26.0μg/mL）、19c （20.8μg/mL）、20b （20.8μg/mL）、20c （26.0μg/mL）對金黃色葡萄球菌（SA）活性較好,化合物19a （2.6μg/mL）、19b （20.8μg/mL）、19c （10.48μg/mL）對蠟樣芽孢桿菌（BC）活性較好,與對照物諾氟沙星（Nf）的抗菌活性接近。就整體抗菌活性而言,化合物19a (0.8～2.6的活性最好,與商品藥諾氟沙星（0.5-2μg/mL）的抗菌活性相當。
徐于嬌[7]（2011）在《新型含氟表面活性劑的制備研究》文中提出氟碳表面活性劑因其獨特的“三高”、“兩憎”的性能,在各行各業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。但是由于目前被廣泛應(yīng)用的PFOA和PFOS類氟碳表面活性劑對環(huán)境及生物體具有極大的污染性,已經(jīng)被限制或禁止使用,因此開發(fā)符合環(huán)保要求的新型氟碳表面活性劑迫在眉睫。本文從不同的思路出發(fā),設(shè)計合成了三類陰離子型氟碳表面活性劑。第一,將全氟辛酸中一個碳原子上的氟原子換成氫原子來降低含氟碳原子數(shù)目,我們設(shè)計合成了全氟己基乙酸鹽表面活性劑；第二,設(shè)計合成了可聚合的氟碳表面活性劑全氟-4-甲基-6-乙烯基-3,6-二氧丁基磺酸鈉,在進行乳液聚合時可以同含氟單體聚合成為聚合物的一部分；第三,設(shè)計合成含有一個親水陰離子端基和兩個短氟碳鏈疏水鏈的化合物。通過紅外光譜、核磁、表面張力測定、熱重等方法對所制備的表面活性劑的結(jié)構(gòu)和性能進行了研究,同時考察了部分產(chǎn)品在乳液聚合中的實際效果。結(jié)果表明,我們設(shè)計前兩種合成的氟碳表面活性劑具有優(yōu)異的表面性能,同時還符合當前的環(huán)保要求,能夠用作PFOA的替代品,第三種表面活性劑的表面性能仍有待提高。
張昱[8]（2011）在《新型非離子型氟碳表面活性劑的合成及性能研究》文中指出氟碳表面活性劑具有高表面活性、熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性和既憎水又憎油等特性,是特種表面活性劑中的重要成員。由于具有很多碳氫表面活性劑不具備的優(yōu)異性能,氟碳表面活性劑在合成洗滌劑、化妝品、食品、感光材料、油墨、塑料等方面得到廣泛的應(yīng)用。本文以六氟環(huán)氧丙烷與不同分子量的壬基酚聚氧乙烯醚為原料,合成一系列新型的非離子型氟碳表面活性劑,用FTIR和NMR對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進行表征和分析,再對其表面活性、表面吸附性能、化學穩(wěn)定性、濁點等性能進行詳細測試和計算。研究結(jié)果表明,此類氟碳表面活性劑在水溶液中具有非常優(yōu)異的表面活性:有極低的臨界膠束濃度（在10-510-6mol/L范圍內(nèi)）和較低的臨界表面張力（30mN/m以下）;利用Gibbs公式計算這類表面活性劑的表面吸附性能,證明其分子在液面緊密排列;研究其在酸堿溶液中的表面活性證明其具有很高的化學穩(wěn)定性能在強酸堿環(huán)境中使用;測量濁點確定其適用于室溫及更高的溫度。鑒于合成的此類聚合物具有如此優(yōu)異的綜合性能,且其合成方法簡便,對設(shè)備的要求不高,成本相對低廉,及對環(huán)境的相對友好,有望成5為全氟辛酸類表面活性劑的替代品,在石油工業(yè)、消防領(lǐng)域、涂料應(yīng)用、表面處理及造紙工業(yè)等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。
柴民軍[9]（2010）在《2-氨基-5-氟吡啶合成工藝的改進》文中認為2-氨基-5-氟吡啶是一種重要的含氟醫(yī)藥中間體,本文在相關(guān)文獻的基礎(chǔ)上對其合成工藝進行了改進：以2-氨基吡啶為原料,經(jīng)酰化、硝化、還原、重氮化希曼反應(yīng)、水解合成了2-氨基-5-氟吡啶。結(jié)合反應(yīng)機理討論了影響乙?；⑾趸?、還原、重氮化希曼、水解反應(yīng)的主要因素,對單元反應(yīng)各個因素進行了優(yōu)化,獲得了較佳的工藝條件,提高了最終產(chǎn)物的收率和純度。實驗表明,?；磻?yīng)較佳條件為：2-氨基吡啶9.9g,乙酸酐21mL,反應(yīng)時間2.5h,溫度45℃,收率96.26%。硝化反應(yīng)較佳條件為：2-乙酰胺基吡啶13.6g,濃硫酸113mL,發(fā)煙硝酸14.6mL,反應(yīng)時間2h,溫度60℃,收率88.40%。還原反應(yīng)較佳條件為：2-乙酰胺基-5-硝基吡啶4.53g,無水乙醇40mL,水合肼2.94g,Pd／C催化劑0.6g,反應(yīng)時間3.5h,溫度80℃，收率93.26%。重氮化反應(yīng)較佳條件為：2-乙酰胺基-5-氨基吡啶3.8g,無水乙醇15.8mL,氟硼酸11.1mL,亞硝酸鈉3.28g,反應(yīng)時間1.5h,溫度25℃,收率87.22%。希曼反應(yīng)較佳條件為：2-乙酰胺基-5-吡啶四氟硼酸重氮鹽在甲苯中熱分解,分解溫度110℃,分批多次加料,收率64.94%。水解反應(yīng)較佳條件為：2-乙酰胺基-5-氟吡啶6g, NaOH5g（20%水溶液）,反應(yīng)時間2h,溫度80℃,收率95.25%?？偸章?2.81%。用MS,1HNMR, IR對目標產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征。
陳慧卿[10]（2009）在《氧雜全氟烷基聚乙二醇系氟碳表面活性劑的合成及性能研究》文中研究指明氟碳表面活性劑由于其獨特的“三高、兩憎”性能,從而在各行各業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。然而,近年來不斷報道出全氟辛酸和全氟辛基磺酸類衍生物氟碳表面活性劑對環(huán)境及生物體具有極大的污染性,使得開發(fā)新型綠色環(huán)保的氟碳表面活性劑成為目前研究的熱點。本文拚棄常用的全氟辛基鏈作為疏油鏈段,采用全氟（2-甲基-3-氧雜己基）氟化物、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧雜壬酰氟和環(huán)境友好的聚乙二醇為主要原料通過一步法反應(yīng)合成了一系列氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物:0.4KPEGF2、0.4KPEGF3、0.6KPEGF2、0.6KPEGF3、1KPEGF2、1KPEGF3、2KPEGF2及2KPEGF3（左上標表示參加反應(yīng)的聚乙二醇的分子量,右上標表示參加反應(yīng)的氟化物,其中F2表示全氟（2-甲基-3-氧雜己基）氟化物,F3表示全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟）。產(chǎn)物提純后,采用紅外光譜和核磁共振波譜等儀器對此類氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的結(jié)構(gòu)進行表征和分析,并對此類聚合物的表面性能、熱穩(wěn)定性、濁點和化學穩(wěn)定性進行了詳細測定。研究結(jié)果表明,這類氟碳聚合物具有極高的表面活性以及良好的熱穩(wěn)定性和酸堿穩(wěn)定性,其中0.4KPEGF3的表面活性最高,可使水的表面張力從72.8mN/m最低降至12.5mN/m,其臨界膠束濃度（CMC）值僅為0.2mg/ml。同時還研究了不同長度的碳氫鏈、碳氟鏈對此類聚合物表面性能的影響。當碳氟鏈段相同時,隨著碳氫鏈的增長,表面張力呈現(xiàn)增大趨勢;碳氫鏈段相同時,碳氟鏈段越長,表面活性越高。并通過曲線擬合法研究了此類氟碳表面活性劑的表面吸附性能。鑒于所合成的氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物具有如此優(yōu)異的表面性能,有望成為全氟辛酸類表面活性劑的替代品,用作潤濕劑、鋪展劑、起泡劑、防污劑等。
二、電化學氟化法制備全氟丁磺酸鉀（論文開題報告）
（1）論文研究背景及目的
此處內(nèi)容要求：
首先簡單簡介論文所研究問題的基本概念和背景，再而簡單明了地指出論文所要研究解決的具體問題，并提出你的論文準備的觀點或解決方法。
寫法范例：
本文主要提出一款精簡64位RISC處理器存儲管理單元結(jié)構(gòu)并詳細分析其設(shè)計過程。在該MMU結(jié)構(gòu)中,TLB采用叁個分離的TLB,TLB采用基于內(nèi)容查找的相聯(lián)存儲器并行查找,支持粗粒度為64KB和細粒度為4KB兩種頁面大小,采用多級分層頁表結(jié)構(gòu)映射地址空間,并詳細論述了四級頁表轉(zhuǎn)換過程,TLB結(jié)構(gòu)組織等。該MMU結(jié)構(gòu)將作為該處理器存儲系統(tǒng)實現(xiàn)的一個重要組成部分。
（2）本文研究方法
調(diào)查法：該方法是有目的、有系統(tǒng)的搜集有關(guān)研究對象的具體信息。
觀察法：用自己的感官和輔助工具直接觀察研究對象從而得到有關(guān)信息。
實驗法：通過主支變革、控制研究對象來發(fā)現(xiàn)與確認事物間的因果關(guān)系。
文獻研究法：通過調(diào)查文獻來獲得資料，從而全面的、正確的了解掌握研究方法。
實證研究法：依據(jù)現(xiàn)有的科學理論和實踐的需要提出設(shè)計。
定性分析法：對研究對象進行“質(zhì)”的方面的研究，這個方法需要計算的數(shù)據(jù)較少。
定量分析法：通過具體的數(shù)字，使人們對研究對象的認識進一步精確化。
跨學科研究法：運用多學科的理論、方法和成果從整體上對某一課題進行研究。
功能分析法：這是社會科學用來分析社會現(xiàn)象的一種方法，從某一功能出發(fā)研究多個方面的影響。
模擬法：通過創(chuàng)設(shè)一個與原型相似的模型來間接研究原型某種特性的一種形容方法。
三、電化學氟化法制備全氟丁磺酸鉀（論文提綱范文）
（1）Al2O3機械化學還原降解C8全氟化合物的研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 緒論 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 C8-PFCs的基本性質(zhì) |
| 1.2.1 C8-PFCs的物化性質(zhì) |
| 1.2.2 C8-PFCs的生產(chǎn)和使用現(xiàn)狀 |
| 1.2.3 C8-PFCs的生物毒性 |
| 1.3 C8-PFCs在環(huán)境中的分布 |
| 1.3.1 C8-PFCs在非生物環(huán)境中的分布 |
| 1.3.2 C8-PFCs在生物體內(nèi)的累積 |
| 1.4 C8-PFCs的降解方法 |
| 1.4.1 水相中C8-PFCs的降解方法 |
| 1.4.2 固相中C8-PFCs的降解方法 |
| 1.5 C8-PFCs降解過程中存在的問題及解決方法 |
| 1.6 研究思路及主要研究內(nèi)容 |
| 2 實驗內(nèi)容 |
| 2.1 實驗試劑與儀器 |
| 2.1.1 實驗試劑 |
| 2.1.2 實驗儀器 |
| 2.2 實驗方法 |
| 2.2.1 Al_2O_3煅燒實驗方法 |
| 2.2.2 機械化學實驗方法 |
| 2.3 分析方法 |
| 2.3.1 有機固廢PFOA和 PFOS濃度分析 |
| 2.3.2 氟離子濃度分析 |
| 2.3.3 有機中間產(chǎn)物分析方法的建立及驗證 |
| 2.3.4 反應(yīng)過程中還原電子分析 |
| 2.3.5 反應(yīng)過程中碳元素分析 |
| 3 結(jié)果與討論 |
| 3.1 C8 全氟化合物降解過程主要監(jiān)測分析方法的建立 |
| 3.1.1 固體樣品中PFOA和 PFOS的濃度分析 |
| 3.1.2 無機降解產(chǎn)物氟離子濃度的分析 |
| 3.1.3 有機降解產(chǎn)物偏氟烯烴的定量分析 |
| 3.2 Al_2O_3表面性質(zhì)對機械化學還原全氟辛酸脫氟程度的影響 |
| 3.2.1 熱處理調(diào)控Al_2O_3表面性質(zhì)及相關(guān)理化表征 |
| 3.2.2 不同溫度熱處理的Al_2O_3機械化學還原降解PFOA |
| 3.2.3 Al_2O_3與PFOA之間的相互作用及對機械化學脫羧的影響 |
| 3.2.4 Al_2O_3的機械化學還原性能評價及對PFOA脫氟的影響 |
| 3.2.5 Al_2O_3機械化學還原降解PFOA的反應(yīng)機制 |
| 3.3 Al_2O_3和零價鐵機械化學還原降解全氟辛烷磺酸鉀 |
| 3.3.1 Al_2O_3和零價鐵機械化學降解PFOS |
| 3.3.2 球磨參數(shù)對機械化學降解PFOS的影響 |
| 3.3.3 球磨產(chǎn)物分析 |
| 3.3.4 Al_2O_3和鐵粉機械化學降解PFOS的反應(yīng)機理 |
| 3.3.5 新方法降解其他全氟化合物的應(yīng)用性能研究 |
| 4 全文總結(jié)與展望 |
| 4.1 本論文主要研究成果 |
| 4.2 課題展望 |
| 參考文獻 |
| 致謝 |
| 附錄1 攻讀碩士期間已發(fā)表和待發(fā)表論文 |
| 附錄2 主要縮寫詞表(按字母循序) |
（2）幾種[Ph3PR]+X-型季鏻鹽催化合成對氟硝基苯（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 綜述 |
| 1.1 鹵素交換氟化的研究現(xiàn)狀 |
| 1.1.1 有機氟化物的特性 |
| 1.1.2 氟化反應(yīng) |
| 1.1.3 鹵素交換氟化反應(yīng) |
| 1.1.4 鹵素交換氟化反應(yīng)機理：SN2反應(yīng)機理 |
| 1.1.5 鹵素交換氟化反應(yīng)的影響因素 |
| 1.1.6 鹵素交換氟化反應(yīng)的副產(chǎn)物 |
| 1.1.7 新的技術(shù)手段 |
| 1.2 對氟硝基苯的現(xiàn)狀 |
| 1.3 相轉(zhuǎn)移催化劑 |
| 1.3.1 相轉(zhuǎn)移催化劑的作用機理 |
| 1.3.2 冠醚類相轉(zhuǎn)移催化劑 |
| 1.3.3 聚醚類相轉(zhuǎn)移催化劑 |
| 1.3.4 叔胺類相轉(zhuǎn)移催化劑 |
| 1.3.5 季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑 |
| 1.3.6 季鏻鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑 |
| 1.3.7 其他相轉(zhuǎn)移催化劑 |
| 1.4 季鏻鹽的研究意義 |
| 1.4.1 季鏻鹽的起源 |
| 1.4.2 膦葉立德 |
| 1.4.3 季鏻鹽的用途 |
| 1.4.4 季鏻鹽相轉(zhuǎn)移催化劑的分類 |
| 1.5 實驗方案的確定 |
| 第二章 實驗部分 |
| 2.1 主要原料及儀器 |
| 2.1.1 主要原料 |
| 2.1.2 主要儀器 |
| 2.2 實驗裝置及工藝流程 |
| 2.3 實驗過程 |
| 2.3.1 實驗預處理 |
| 2.3.2 [Ph_3PR]~+X~-季鏻鹽的合成 |
| 2.3.3 單因素實驗設(shè)計 |
| 2.3.4 實驗的回收及處理 |
| 第三章 結(jié)果與討論 |
| 3.1 計算與分析處理方法 |
| 3.2 季鏻鹽的表征 |
| 3.3 反應(yīng)物的GC分析 |
| 3.4 單因素實驗的結(jié)果及討論 |
| 3.4.1 不同季鏻鹽催化劑對反應(yīng)的影響 |
| 3.4.2 季鏻鹽催化劑用量對反應(yīng)的影響 |
| 3.4.3 KF用量對反應(yīng)的影響 |
| 3.4.4 反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響 |
| 3.4.5 溶劑的選擇 |
| 3.5 正交試驗結(jié)果及討論 |
| 3.5.1 正交試驗結(jié)果分析 |
| 3.5.2 方差分析以及顯著性判斷 |
| 3.5.3 驗證實驗分析 |
| 第四章 結(jié)論與展望 |
| 4.1 結(jié)論 |
| 4.2 展望 |
| 致謝 |
| 參考文獻 |
| 附錄1 攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文 |
（3）UV光催化氧化體系降解幾種全氟有機化合物研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文獻綜述 |
| 1.1 水處理的高級氧化技術(shù) |
| 1.1.1 高級氧化技術(shù) |
| 1.1.2 羥基自由基氧化機理 |
| 1.1.3 UV-Fenton法 |
| 1.1.4 UV-類Fenton法 |
| 1.1.5 UV-TiO_2降解法 |
| 1.2 全氟有機化合物 |
| 1.2.1 全氟有機化合物 |
| 1.2.2 全氟有機化合物的生產(chǎn) |
| 1.2.3 全氟有機化合物的環(huán)境問題 |
| 1.3 全氟有機化合物降解的研究現(xiàn)狀 |
| 1.3.1 物理處理法 |
| 1.3.2 化學處理法 |
| 1.3.3 生物降解法 |
| 1.3.4 其他處理技術(shù) |
| 1.4 本研究的目的和意義 |
| 1.5 研究技術(shù)路線 |
| 第二章 UV-Fenton法降解全氟有機化合物 |
| 2.1 材料與方法 |
| 2.1.1 實驗材料 |
| 2.1.2 實驗儀器 |
| 2.1.3 實驗設(shè)計 |
| 2.1.4 實驗裝置 |
| 2.1.5 實驗方法 |
| 2.1.6 分析方法 |
| 2.2 結(jié)果與討論 |
| 2.2.1 UV-Fenton法對3種全氟化合物降解條件的研究 |
| 2.2.2 最佳反應(yīng)時間的確定 |
| 2.2.3 紫外吸收光譜圖 |
| 2.3 本章小結(jié) |
| 第三章 UV-類Fenton法降解全氟有機化合物 |
| 3.1 材料與方法 |
| 3.1.1 實驗材料 |
| 3.1.2 實驗儀器 |
| 3.1.3 實驗設(shè)計 |
| 3.1.4 實驗裝置 |
| 3.1.5 實驗方法 |
| 3.1.6 項目測定及方法 |
| 3.2 結(jié)果與討論 |
| 3.2.1 UV-類Fenton法對3種全氟化合物降解條件的研究 |
| 3.2.2 最佳反應(yīng)時間的確定 |
| 3.2.3 紫外吸收光譜圖 |
| 3.3 本章小結(jié) |
| 第四章 UV-TiO_2法降解全氟有機化合物 |
| 4.1 材料與方法 |
| 4.1.1 實驗材料 |
| 4.1.2 實驗儀器 |
| 4.1.3 實驗設(shè)計 |
| 4.1.4 實驗裝置 |
| 4.1.5 實驗方法 |
| 4.1.6 項目測定及方法 |
| 4.2 結(jié)果與討論 |
| 4.2.1 UV-TiO_2法對3種全氟化合物降解條件的研究 |
| 4.2.2 最佳反應(yīng)時間的確定 |
| 4.2.3 紫外吸收光譜圖 |
| 4.3 最佳條件下不同降解方法處理效果對比分析 |
| 4.4 本章小結(jié) |
| 第五章 結(jié)論 |
| 5.1 UV-Fenton法處理3種不同類型全氟有機化合物的研究 |
| 5.2 UV-類Fenton法處理3種不同類型全氟有機化合物的研究 |
| 5.3 UV-TiO_2降解法處理3種不同類型全氟有機化合物的研究 |
| 5.4 3種光催化體系降解3種全氟有機化合物對比 |
| 參考文獻 |
| 致謝 |
| 作者簡介 |
（4）雙疏材料解除低滲凝析氣藏液鎖傷害室內(nèi)研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 緒論 |
| 1.1 研究的目的及意義 |
| 1.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀 |
| 1.2.1 凝析氣藏的開發(fā)特征 |
| 1.2.2 凝析氣藏的開發(fā)方式 |
| 1.2.3 凝析氣藏液鎖傷害的解除方法 |
| 1.3 疏水疏油材料 |
| 1.3.1 疏水疏油材料的制備 |
| 1.3.2 疏水疏油材料的研究進展 |
| 1.4 研究工區(qū)概況 |
| 1.5 本文的主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新點 |
| 1.5.1 研究內(nèi)容 |
| 1.5.2 研究路線 |
| 1.5.3 創(chuàng)新點 |
| 第2章 液鎖傷害機理分析 |
| 2.1 液鎖傷害的機理 |
| 2.1.1 毛細管力自吸效應(yīng) |
| 2.1.2 多孔介質(zhì)吸附作用 |
| 2.1.3 液相滯留效應(yīng) |
| 2.2 液鎖傷害的影響因素 |
| 2.2.1 水鎖傷害 |
| 2.2.2 反凝析傷害 |
| 第3章 常規(guī)液鎖解除方法研究 |
| 3.1 實驗試劑與儀器 |
| 3.1.1 主要試劑 |
| 3.1.2 主要儀器 |
| 3.1.3 主要試劑的選擇 |
| 3.2 液鎖解除劑的篩選 |
| 3.2.1 實驗原理及方法 |
| 3.2.2 實驗結(jié)果與分析 |
| 3.3 液鎖解除劑的性能評價 |
| 3.3.1 實驗原理及方法 |
| 3.3.2 實驗結(jié)果與分析 |
| 3.4 小結(jié) |
| 第4章 新工藝解除牙哈凝析氣藏液鎖傷害 |
| 4.1 實驗試劑與儀器 |
| 4.1.1 主要試劑 |
| 4.1.2 主要儀器 |
| 4.2 實驗原理及方法 |
| 4.2.1 二氧化娃溶膠的合成與表征 |
| 4.2.2 毛細管液柱上升實驗 |
| 4.2.3 巖心處理 |
| 4.2.4 掃描電鏡實驗 |
| 4.2.5 能譜分析實驗 |
| 4.2.6 巖心自吸實驗 |
| 4.2.7 巖心接觸角的測量 |
| 4.2.8 氣/液兩相的滲流情況 |
| 4.2.9 巖心驅(qū)替實驗 |
| 4.3 實驗結(jié)果與分析 |
| 4.3.1 目標產(chǎn)物的分析與表征 |
| 4.3.2 毛細管液柱上升實驗 |
| 4.3.3 掃描電鏡 |
| 4.3.4 能譜分析 |
| 4.3.5 自吸實驗 |
| 4.3.6 接觸角實驗 |
| 4.3.7 氣/液兩相滲流情況 |
| 4.3.8 巖心驅(qū)替實驗 |
| 4.4 小結(jié) |
| 第5章 結(jié)論與建議 |
| 5.1 結(jié)論 |
| 5.2 建議 |
| 致謝 |
| 參考文獻 |
| 攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文及科研成果 |
（5）全氟烷基磺酰氟的制備與應(yīng)用（論文提綱范文）
| 1 全氟烷基磺酰氟的制備 |
| 1.1 電解氟化法 |
| 1.2 直接氟化法 |
| 1.3 化學合成法 |
| 1.3.1 以全氟烯烴為原料 |
| 1.3.2 以全氟鹵代烷烴為原料 |
| 2 全氟烷基磺酰氟的應(yīng)用 |
| 2.1 PFOS及PFOS替代物 |
| 2.2 制備全氟烷基磺酸及其鹽 |
| 2.3 制備全氟烷基磺酰胺及其鹽 |
| 3 結(jié)束語 |
（6）多鹵代間苯二甲腈衍生物的合成及抗菌活性研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 綜述 |
| 1 引言 |
| 2 含鹵天然產(chǎn)物 |
| 2.1 含氯天然產(chǎn)物 |
| 2.2 含溴天然產(chǎn)物 |
| 2.3 含氟天然產(chǎn)物 |
| 3 含氟化合物 |
| 3.1 氟原子的特性 |
| 3.1.1 模擬效應(yīng) |
| 3.1.2 電子效應(yīng) |
| 3.1.3 阻礙效應(yīng) |
| 3.1.4 滲透效應(yīng) |
| 3.2 含氟醫(yī)藥 |
| 3.2.1 抗微生物感染藥 |
| 3.2.2 抗寄生蟲藥物 |
| 3.2.3 麻醉用藥物 |
| 3.2.4 中樞神經(jīng)系統(tǒng)藥物 |
| 3.2.5 腦血管系統(tǒng)藥物和利尿藥 |
| 3.2.6 抗腫瘤藥物和激素類含氟藥物 |
| 3.3 含氟原子的農(nóng)藥 |
| 3.3.1 除草劑 |
| 3.3.2 殺菌劑 |
| 3.3.3 殺蟲劑 |
| 3.3.4 殺螨劑 |
| 3.3.5 生長調(diào)節(jié)劑 |
| 3.3.6 解毒劑 |
| 3.4 氟原子的引入方法 |
| 3.4.1 氟取代反應(yīng) |
| 3.4.2 重氮化反應(yīng) |
| 3.4.3 鹵素交換反應(yīng) |
| 3.4.4 氟代脫硝反應(yīng) |
| 3.4.5 電化學氟化法 |
| 3.4.6 微波法 |
| 4 含氰基類化合物 |
| 4.1 氰基類化合物在農(nóng)藥中的應(yīng)用 |
| 4.2 氰基類化合物在醫(yī)藥中的應(yīng)用 |
| 4.3 氰基類化合物在粘合劑中的應(yīng)用 |
| 4.4 氰基類化合物在染料中的應(yīng)用 |
| 5 小結(jié) |
| 參考文獻 |
| 第二章 多鹵代間苯二甲腈衍生物的合成 |
| 1 引言 |
| 2 論文的主要工作 |
| 2.1 多鹵代間苯二甲腈與胺類化合物合成 |
| 2.2 多鹵代間苯二甲腈與醇類化合物合成 |
| 2.3 多鹵代間苯二甲腈與苯磺酰胺類化合物合成 |
| 3 實驗部分 |
| 3.1 實驗儀器和試劑 |
| 3.2 合成實驗部分 |
| 3.2.1 苯丙氨酸甲酯(17g)的制備 |
| 3.2.2 胺類間苯二腈衍生物的合成 |
| 3.2.3 多鹵代苯酚醚類間苯二腈衍生物(22a-d)的合成 |
| 3.2.4 苯磺酰胺類間苯二腈衍生物(24a-d)的合成 |
| 3.2.5 所合成的的目標化合物結(jié)構(gòu)表征 |
| 4 結(jié)果討論 |
| 4.1 反應(yīng)機理推測 |
| 4.2 多鹵代間苯二甲腈與胺類化合物在不同摩爾比下反應(yīng) |
| 參考文獻 |
| 第三章 抗菌活性測試 |
| 1 引言 |
| 1.1 抗菌藥物藥敏試驗初篩方法 |
| 1.1.1 紙片擴散法 |
| 1.1.2 牛津杯法 |
| 1.1.3 挖孔法 |
| 1.1.4 挖溝法 |
| 1.1.5 小結(jié) |
| 1.2 測定抗菌藥物最低抑菌濃度(MIC)方法 |
| 1.2.1 常量稀釋法(試管法) |
| 1.2.2 微量稀釋法 |
| 1.2.3 瓊脂稀釋法 |
| 1.2.4 E實驗(E-test) |
| 1.2.5 小結(jié) |
| 1.3 菌種介紹 |
| 1.3.1 細菌 |
| 1.3.1.1 金黃色葡萄球菌 |
| 1.3.1.2 蠟樣芽胞桿菌 |
| 1.3.1.3 大腸桿菌 |
| 1.3.1.4 銅綠假單胞菌 |
| 1.3.2 真菌 |
| 2 論文的主要工作 |
| 3 實驗部分 |
| 3.1 試驗儀器和試劑 |
| 3.2 初篩實驗 |
| 3.2.1 培養(yǎng)基平皿的制備 |
| 3.2.2 斜面的制備 |
| 3.2.3 細菌/真菌的接種 |
| 3.2.4 制備菌懸液 |
| 3.2.5 藥敏片制備 |
| 3.2.6 平板涂菌 |
| 3.2.7 上藥敏片 |
| 3.2.8 培養(yǎng)觀察 |
| 3.3 復篩實驗 |
| 3.3.1 培養(yǎng)基的配置 |
| 3.3.2 常量稀釋法 |
| 3.3.3 微量稀釋法 |
| 4 結(jié)果討論 |
| 4.1 影響實驗結(jié)果的因素 |
| 4.1.1 紙片法影響因素 |
| 4.1.1.1 培養(yǎng)基 |
| 4.1.1.2 細菌接種量 |
| 4.1.1.3 藥物濃度 |
| 4.1.1.4 培養(yǎng)時間 |
| 4.1.2 微量稀釋法影響因素 |
| 4.1.2.1 培養(yǎng)基的影響 |
| 4.1.2.2 細菌接種量影響 |
| 4.1.2.3 培養(yǎng)時間的影響 |
| 4.2 構(gòu)效關(guān)系 |
| 參考文獻 |
| 全文總結(jié) |
| 附錄 |
| 碩士期間文章發(fā)表及專利申請情況 |
| 致謝 |
（7）新型含氟表面活性劑的制備研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文獻綜述 |
| 1.1 表面活性劑的分類及應(yīng)用 |
| 1.1.1 按溶解性分類 |
| 1.1.2 按分子量分類 |
| 1.1.3 按結(jié)構(gòu)分類 |
| 1.1.4 按組成元素分類 |
| 1.2 氟碳表面活性劑 |
| 1.2.1 氟碳表面活性劑的分類與結(jié)構(gòu) |
| 1.2.2 氟碳表面活性劑的合成 |
| 1.2.3 氟碳表面活性劑的特性 |
| 1.2.4 氟碳表面活性劑的應(yīng)用 |
| 1.3 全氟辛酸類氟碳表面活性劑的環(huán)境問題 |
| 1.3.1 PFOA問題的根源 |
| 1.3.2 PFOA替代品的開發(fā)及應(yīng)用進展 |
| 1.4 本文的研究目的、意義及研究內(nèi)容 |
| 1.4.1 本課題研究目的 |
| 1.4.2 研究內(nèi)容和意義 |
| 第2章 全氟己基乙酸鹽類氟碳表面活性劑的合成及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 實驗部分 |
| 2.2.1 儀器與試劑 |
| 2.2.2 合成路線 |
| 2.2.3 合成步驟 |
| 2.3 結(jié)構(gòu)表征與性能測試 |
| 2.3.1 紅外光譜 |
| 2.3.2 核磁共振波譜 |
| 2.3.3 熱重分析 |
| 2.3.4 表面張力 |
| 2.4 結(jié)果與討論 |
| 2.4.1 全氟己基乙酸的結(jié)構(gòu)表征 |
| 2.4.2 全氟己基乙酸鹽的性能表征 |
| 2.5 本章小結(jié) |
| 第3章 全氟己基乙酸銨在含氟丙烯酸酯的乳液聚合中的應(yīng)用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 實驗部分 |
| 3.2.1 儀器與試劑 |
| 3.2.2 單體精制 |
| 3.2.3 反應(yīng)裝置 |
| 3.2.4 乳液聚合反應(yīng) |
| 3.3 表征與測試 |
| 3.3.1 轉(zhuǎn)化率測定 |
| 3.3.2 乳膠粒的粒徑測定 |
| 3.4 結(jié)果與討論 |
| 3.4.1 乳化劑對乳液聚合的影響 |
| 3.4.2 含氟丙烯酸酯乳液聚合的動力學研究 |
| 3.4.3 乳液粒徑 |
| 3.4.4 共聚物乳液的穩(wěn)定性 |
| 3.5 本章小結(jié) |
| 第4章 反應(yīng)型氟碳表面活性劑全氟-4-甲基-6-乙烯基-3,6-二氧丁基磺酸鈉的合成與表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.1.1 反應(yīng)型表面活性劑 |
| 4.1.2 可聚合乳化劑 |
| 4.1.3 氟碳反應(yīng)型表面活性劑 |
| 4.2 實驗部分 |
| 4.2.1 儀器與試劑 |
| 4.2.2 合成路線 |
| 4.2.3 合成步驟 |
| 4.3 結(jié)構(gòu)表征與性能測試 |
| 4.3.1 紅外光譜 |
| 4.3.2 核磁共振波譜 |
| 4.3.3 熱重分析 |
| 4.3.4 表面張力 |
| 4.4 結(jié)果與討論 |
| 4.4.1 全氟-4-甲基-6-乙烯基-3,6-二氧丁基磺酰氟的結(jié)構(gòu)表征 |
| 4.4.2 全氟-4-甲基-6-乙烯基-3,6-二氧丁基磺酸鈉的結(jié)構(gòu)表征 |
| 4.4.3 全氟-4-甲基-6-乙烯基-3,6-二氧丁基磺酸鈉的性能表征 |
| 4.5 本章小結(jié) |
| 第5章 雙鏈型含氟表面活性劑的合成與表征 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 實驗部分 |
| 5.2.1 儀器與試劑 |
| 5.2.2 合成路線 |
| 5.2.3 合成步驟 |
| 5.3 結(jié)構(gòu)表征與性能測試 |
| 5.3.1 紅外光譜 |
| 5.3.2 核磁共振波譜 |
| 5.3.3 熱重分析 |
| 5.3.4 表面張力 |
| 5.4 結(jié)果與討論 |
| 5.4.1 酯化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征 |
| 5.4.2 雙鏈型含氟表面活性劑的性能表征 |
| 5.5 本章小結(jié)與展望 |
| 5.5.1 小結(jié) |
| 5.5.2 展望 |
| 第6章 結(jié)論 |
| 參考文獻 |
| 致謝 |
（8）新型非離子型氟碳表面活性劑的合成及性能研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 研究意義與研究內(nèi)容 |
| 第一章 綜述 |
| 1.1 表面活性劑發(fā)展史 |
| 1.2 表面活性劑的結(jié)構(gòu)與分類 |
| 1.2.1 表面活性劑的結(jié)構(gòu) |
| 1.2.2 表面活性劑的分類 |
| 1.3 氟碳表面活性劑 |
| 1.3.1 氟碳表面活性劑的歷史 |
| 1.3.2 氟碳表面活性劑的結(jié)構(gòu)與分類 |
| 1.3.3 氟碳表面活性劑的特性 |
| 1.3.4 氟碳表面活性劑的合成方法 |
| 1.3.5 氟碳表面活性劑的應(yīng)用 |
| 1.3.6 氟碳表面活性劑的研究現(xiàn)狀 |
| 1.3.7 發(fā)展趨勢 |
| 第二章 氟碳表面活性劑的制備與結(jié)構(gòu)表征 |
| 2.1 實驗藥品與儀器 |
| 2.2 合成路線及步驟 |
| 2.2.1 合成路線 |
| 2.2.2 合成步驟 |
| 2.3 結(jié)構(gòu)表征方法 |
| 2.3.1 紅外光譜 |
| 2.3.2 核磁共振 |
| 2.4 結(jié)果與討論 |
| 2.4.1 紅外光譜結(jié)果與討論 |
| 2.4.2 核磁共振波譜結(jié)果與討論 |
| 2.5 本章小結(jié) |
| 第三章 氟碳表面活性劑的表面性能研究 |
| 3.1 實驗部分 |
| 3.1.1 儀器與試劑 |
| 3.1.2 表面張力測試方法 |
| 3.1.3 Gibbs 公式的應(yīng)用原理 |
| 3.2 結(jié)果與討論 |
| 3.2.1 C_9H_(19)C_6H_40(CH_2CH_20)_nC_9F_(17)0_3 水溶液的表面張力 |
| 3.2.2 C_9H_(19)C_6H_40(CH_2CH_20)_nC_9F_(17)0_3 水溶液的臨界膠束濃度cmc |
| 3.2.3 C_9H_(19)C_6H_40(CH_2CH_20)_nC_9F_(17)0_3 水溶液的表面吸附現(xiàn)象 |
| 3.2.4 C_9H_(19)C_6H_40(CH_2CH_20)_nC_9F_(17)0_3 的效本因子pC20、CMC/C20 與ΠCMC |
| 3.2.5 C_9H_(19)C_6H_40(CH_2CH_20)_nC_9F_(17)0_3 的親水親油平衡值 |
| 3.3 本章小結(jié) |
| 第四章 氟碳表面活性劑的其他性能與應(yīng)用研究 |
| 4.1 實驗部分 |
| 4.1.1 儀器與試劑 |
| 4.1.2 化學穩(wěn)定性測試方法 |
| 4.1.3 濁點測試方法 |
| 4.2 結(jié)果與討論 |
| 4.2.1 化學穩(wěn)定性 |
| 4.2.2 C_9H_(19)C_6H_40(CH_2CH_20)_nC_9F_(17)0_3 的濁點 |
| 4.3 本章小結(jié) |
| 第五章 全文總結(jié) |
| 參考文獻 |
| 致謝 |
| 攻讀碩士學位期間已發(fā)表或錄用的論文 |
（9）2-氨基-5-氟吡啶合成工藝的改進（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 緒論 |
| 1.1 概述 |
| 1.1.1 課題背景 |
| 1.1.2 2-氨基-5-氟吡啶的性質(zhì) |
| 1.1.3 2-氨基-5-氟吡啶的用途 |
| 1.2 2-氨基-5-氟吡啶的合成工藝進展 |
| 1.3 本文提出的2-氨基-5-氟吡啶合成路線 |
| 1.4 2-氨基-5-氟吡啶合成所涉及的反應(yīng)類型簡述 |
| 1.4.1 吡啶類化合物的硝化 |
| 1.4.2 氨基的保護 |
| 1.4.3 吡啶環(huán)上硝基的還原 |
| 1.4.4 吡啶氟化反應(yīng) |
| 1.5 本文的主要研究內(nèi)容 |
| 2 實驗部分 |
| 2.1 試劑及儀器設(shè)備 |
| 2.1.1 試劑 |
| 2.1.2 儀器設(shè)備 |
| 2.2 2-氨基-5-硝基吡啶的合成 |
| 2.2.1 實驗方法 |
| 2.2.2 產(chǎn)品表征 |
| 2.3 2-乙酰胺基吡啶的合成 |
| 2.3.1 實驗方法 |
| 2.3.2 產(chǎn)品表征 |
| 2.4 2-乙酰胺基-5-硝基吡啶的合成(方法一) |
| 2.4.1 實驗方法 |
| 2.4.2 產(chǎn)品表征 |
| 2.5 2-乙酰胺基-5-硝基吡啶的合成(方法二) |
| 2.5.1 實驗方法 |
| 2.5.2 產(chǎn)品表征 |
| 2.6 2-乙酰胺基-5-氮基吡啶的合成 |
| 2.6.1 實驗方法 |
| 2.6.2 產(chǎn)品表征 |
| 2.7 2-乙酰胺基-5-吡啶四氟硼酸重氮鹽的合成 |
| 2.7.1 實驗方法 |
| 2.8 2-乙酰胺基-5-氟吡啶的合成 |
| 2.8.1 實驗方法 |
| 2.8.2 產(chǎn)品表征 |
| 2.9 2-氨基-5-氟吡啶的合成 |
| 2.9.1 實驗方法 |
| 2.9.2 產(chǎn)物表征 |
| 3 結(jié)果與討論 |
| 3.1 2-氨基-5-硝基吡啶的合成 |
| 3.1.1 反應(yīng)機理 |
| 3.1.2 結(jié)果討論 |
| 3.1.3 小結(jié) |
| 3.2 2-乙酰胺基吡啶的合成 |
| 3.2.1 反應(yīng)機理 |
| 3.2.2 結(jié)果討論 |
| 3.2.3 小結(jié) |
| 3.3 2-乙酰胺基-5-硝基吡啶的合成(方法一) |
| 3.3.1 反應(yīng)機理 |
| 3.3.2 結(jié)果討論 |
| 3.3.3 小結(jié) |
| 3.4 2-乙酰胺基-5-硝基吡啶的合成(方法二) |
| 3.4.1 反應(yīng)機理 |
| 3.4.2 結(jié)果討論 |
| 3.4.3 小結(jié) |
| 3.5 2-乙酰胺基-5-氨基吡啶的合成 |
| 3.5.1 反應(yīng)機理 |
| 3.5.2 結(jié)果討論 |
| 3.5.3 小結(jié) |
| 3.6 2-乙酰胺基-5-吡啶四氟硼酸重氮鹽的合成 |
| 3.6.1 反應(yīng)機理 |
| 3.6.2 結(jié)果討論 |
| 3.6.3 小結(jié) |
| 3.7 2-乙酰胺基-5-氟吡啶的合成 |
| 3.7.1 反應(yīng)機理 |
| 3.7.2 結(jié)果討論 |
| 3.7.3 小結(jié) |
| 3.8 2-氨基-5-氟吡啶的合成 |
| 3.8.1 反應(yīng)機理 |
| 3.8.2 結(jié)果討論 |
| 3.8.3 小結(jié) |
| 4 結(jié)論 |
| 4.1 結(jié)束語 |
| 4.2 結(jié)論 |
| 致謝 |
| 參考文獻 |
（10）氧雜全氟烷基聚乙二醇系氟碳表面活性劑的合成及性能研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言：研究意義和研究內(nèi)容 |
| 第一章 綜述 |
| 1.1 表面活性劑發(fā)展史 |
| 1.2 表面活性劑的分類及應(yīng)用 |
| 1.2.1 按溶解性分類 |
| 1.2.2 按分子量分類 |
| 1.2.3 按結(jié)構(gòu)分類 |
| 1.2.4 按組成元素分類 |
| 1.3 氟碳表面活性劑 |
| 1.3.1 氟碳表面活性劑的分類 |
| 1.3.2 氟碳表面活性劑的合成 |
| 1.3.3 氟碳表面活性劑的特性 |
| 1.3.4 氟碳表面活性劑的應(yīng)用 |
| 1.3.5 氟碳表面活性劑的研究現(xiàn)狀 |
| 1.4 表面活性劑發(fā)展趨勢 |
| 第二章 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的合成 |
| 2.1 實驗部分 |
| 2.1.1 儀器與試劑 |
| 2.1.2 合成路線 |
| 2.1.3 合成步驟 |
| 2.2 結(jié)構(gòu)表征與性能測試 |
| 2.2.1 紅外光譜 |
| 2.2.2 核磁共振波譜 |
| 2.2.3 紫外光譜 |
| 2.2.4 熱重分析 |
| 2.3 結(jié)果與討論 |
| 2.3.1 全氟(2-甲基-3-氧雜己基)氟化物與全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟的紅外光譜 |
| 2.3.2 全氟(2-甲基-3-氧雜己基)氟化物與全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟的核磁共振波譜 |
| 2.3.3 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的紅外光譜分析 |
| 2.3.4 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的核磁共振波譜 |
| 2.3.5 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的紫外光譜 |
| 2.3.6 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的熱重分析 |
| 第三章 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的表面性能研究 |
| 3.1 實驗部分 |
| 3.1.1 儀器與試劑 |
| 3.1.2 表面張力測試 |
| 3.1.3 濁點測試 |
| 3.1.4 化學穩(wěn)定性測試 |
| 3.1.5 膠束粒徑測試 |
| 3.2 結(jié)果與討論 |
| 3.2.1 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物水溶液的表面張力γ |
| 3.2.2 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物水溶液的臨界膠束濃度CMC |
| 3.2.3 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物在水中的表面吸附現(xiàn)象 |
| 3.2.4 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的親水親油平衡值（HLB） |
| 3.2.5 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的效本因子pC_(20)、CMC/C_(20)與Π_(CMC) |
| 3.2.6 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物的濁點測試分析 |
| 3.2.7 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物在強酸中的表面張力曲線 |
| 3.2.8 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物在強堿中的表面張力曲線 |
| 3.2.9 氧雜全氟烷基聚乙二醇系聚合物在水溶液中形成的膠束粒徑 |
| 第四章 總結(jié) |
| 參考文獻 |
| 致謝 |
| 攻讀碩士學位期間已發(fā)表或錄用的論文 |
四、電化學氟化法制備全氟丁磺酸鉀（論文參考文獻）
- [1]Al2O3機械化學還原降解C8全氟化合物的研究[D]. 周宇齊. 華中科技大學, 2019(01)
- [2]幾種[Ph3PR]+X-型季鏻鹽催化合成對氟硝基苯[D]. 嚴莉. 武漢科技大學, 2016(06)
- [3]UV光催化氧化體系降解幾種全氟有機化合物研究[D]. 劉澤. 西北農(nóng)林科技大學, 2016(11)
- [4]雙疏材料解除低滲凝析氣藏液鎖傷害室內(nèi)研究[D]. 龐淼. 西南石油大學, 2014(02)
- [5]全氟烷基磺酰氟的制備與應(yīng)用[J]. 任章順,袁勝芳,李立遠,黃曉磊,張景利. 化學推進劑與高分子材料, 2013(04)
- [6]多鹵代間苯二甲腈衍生物的合成及抗菌活性研究[D]. 賀能琴. 云南大學, 2011(04)
- [7]新型含氟表面活性劑的制備研究[D]. 徐于嬌. 華東理工大學, 2011(07)
- [8]新型非離子型氟碳表面活性劑的合成及性能研究[D]. 張昱. 上海交通大學, 2011(07)
- [9]2-氨基-5-氟吡啶合成工藝的改進[D]. 柴民軍. 南京理工大學, 2010(09)
- [10]氧雜全氟烷基聚乙二醇系氟碳表面活性劑的合成及性能研究[D]. 陳慧卿. 上海交通大學, 2009(12)