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氣相色譜法測定殺蟲劑中氯氰菊酯和溴氰菊酯

氣相色譜法測定殺蟲劑中氯氰菊酯和溴氰菊酯

一、殺蟲劑中氯氰菊酯和溴氰菊酯的氣相色譜測定法(論文文獻(xiàn)綜述)

彭思雅[1](2020)在《新型纖維相磁力攪拌FPSE技術(shù)用于檢測番茄中六種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留》文中指出本文選取聚四氫呋喃為前驅(qū)體制作中等極性的溶膠-凝膠,把纖維布作為反應(yīng)涂布底物,通過溶膠-凝膠反應(yīng)獲得FP(Fabric Phase)纖維布,將FP纖維布和磁力攪拌珠固定在被截取的固相萃取柱上,使得FP纖維布在整個(gè)萃取過程中能夠在磁力攪拌器作用下主動(dòng)攪拌。利用了氣相色譜-ECD(Electron Capture Detector)檢測器(GC-ECD)檢測方法結(jié)合新型纖維相磁力攪拌FPSE(Fabric Phase Sorptive Extraction)技術(shù),同時(shí)對(duì)番茄中六種擬除蟲菊酯:聯(lián)苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)、氯氰菊酯(Cypermethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測。六種菊酯類農(nóng)藥的方法檢出限(LOD)均為0.005 mg/kg、定量限(LOQ)均為0.01 mg/kg;對(duì)番茄樣品進(jìn)行0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.5 mg/kg三個(gè)水平的添加回收試驗(yàn)結(jié)果表明,聯(lián)苯菊酯在番茄中的均回收率在80.6%~92.4%范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于8.7%;甲氰菊酯的均回收率在70.6%~78.8%范圍內(nèi),RSD均小于7.7%;高效氯氟氰菊酯的均回收率在75.2%~91.6%范圍內(nèi),RSD均小于9.5%;氯氰菊酯的均回收率在67.8%~88.6%范圍內(nèi),RSD均小于6.5%;氰戊菊酯的均回收率為90.8%~112.0%范圍內(nèi),RSD均小于8.9%;溴氰菊酯的均回收率在67.6%~97.8%范圍內(nèi),RSD均小于9.7%;符合殘留分析檢測要求。為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行市場樣品抽樣分析,30份樣品檢出率為17%,說明在實(shí)際生產(chǎn)中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥使用率較高,檢出率也較高,殘留風(fēng)險(xiǎn)應(yīng)該重點(diǎn)關(guān)注;檢出量均<0.01 mg/kg,均符合國家標(biāo)準(zhǔn)MRL殘留要求,說明番茄生產(chǎn)中均遵循了農(nóng)業(yè)良好規(guī)范(GAP)。本研究證明了中性FPSE纖維布對(duì)番茄上常用六種擬除蟲菊酯農(nóng)藥選擇性分析的可行性。本文對(duì)實(shí)驗(yàn)方法參數(shù)進(jìn)行了系統(tǒng)的研究和優(yōu)化,該方法提高了靈敏度,降低了基質(zhì)效應(yīng)。與常規(guī)Qu ECh ERS法對(duì)比,該檢測方法特異性強(qiáng),重現(xiàn)性好,靈敏度高。

吳永慧[2](2020)在《雜化整體柱在線富集/熱解吸進(jìn)樣方法在擬除蟲菊酯類農(nóng)藥分析中的應(yīng)用》文中研究指明農(nóng)藥殘留問題一直是分析化學(xué)領(lǐng)域關(guān)注的熱點(diǎn)問題。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥(Pyrethroid pesticides)常用于農(nóng)林業(yè)中蟲害的防治。相較于傳統(tǒng)的有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥,具有廣譜性,能用于多種作物病蟲害的防治,且高效低毒,近些年來,逐漸取代有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥被用于農(nóng)林業(yè)的蟲害防治。擬除蟲菊酯會(huì)對(duì)人和動(dòng)物的內(nèi)分泌系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重干擾,從而誘發(fā)各類疾病并對(duì)機(jī)體產(chǎn)生致癌性。其使用不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致較高殘留量,從而嚴(yán)重威脅人類健康。茶葉作為中國傳統(tǒng)飲品,其所含的農(nóng)藥殘留量會(huì)直接影響到人類的身體健康。茶葉中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留是研究學(xué)者們普遍關(guān)心的一個(gè)話題。為了保護(hù)人類的健康、減輕擬除蟲菊酯類農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的污染程度,社會(huì)對(duì)食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的含量提出了越來越高的要求。因此,開發(fā)高效和高靈敏度的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留測定方法非常必要。但是由于茶葉中殘留的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥含量很低,故測定時(shí)需要提前進(jìn)行含量的富集。因此,本實(shí)驗(yàn)擬設(shè)計(jì)一套集富集與測定于一體的方法來測定茶葉樣品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的含量。本論文在進(jìn)行文獻(xiàn)調(diào)研之后,針對(duì)國內(nèi)外對(duì)茶葉中農(nóng)藥殘留的研究現(xiàn)狀,應(yīng)用一些現(xiàn)代的富集提取及分析技術(shù),建立了茶葉中五種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測定新方法。研究內(nèi)容主要包括:1、制備了羰基鐵粉鍵合硅膠整體柱,用于擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的富集提取,并與GC-MS/MS法聯(lián)用,建立了整體柱固相萃取-熱解吸-GC-MS/MS法測定茶葉樣品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留方法。將端羥基聚二甲基硅氧烷共價(jià)鍵合到SiO2網(wǎng)絡(luò)表面,并同時(shí)鍵合羰基鐵粉。目標(biāo)分析物吸附并濃縮在聚二甲基硅氧烷位點(diǎn)上后,采用高頻感應(yīng)加熱技術(shù)成功實(shí)現(xiàn)GC-MS/MS直接氣體進(jìn)樣。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在最佳條件下,該法的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢出限范圍為3.8~7.5μg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)可達(dá)3.2%~6.8%(n=6)。該方法的提取回收率范圍為97.7%~1 10.5%,相關(guān)系數(shù)≥0.9960。最優(yōu)條件下,本方法的富集系數(shù)可達(dá)到約1000倍。2、在雜化整體柱的基礎(chǔ)上,結(jié)合表面分子印跡技術(shù),以間苯氧基苯甲酸(PBA)為模板分子制備了以氯菊酯為代表的五種目標(biāo)擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的通用型磁性分子印跡聚合物材料,并聯(lián)合自制的雜化固相萃取整體柱進(jìn)行茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的富集和分離測定,建立了磁性分子印跡-熱脫附-GC-MS/MS法測定茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的新方法。實(shí)驗(yàn)要論分析了磁性分子印記材料制備過程中的條件優(yōu)化,并對(duì)方法的富集倍數(shù)、檢測限(LOD)、回收率等性能參數(shù)進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明,在最佳條件下,該方法的檢測限范圍為3.5~7.8 μg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8~6.6%(n=6),提取回收率可達(dá)到98.3~109.8%,方法曲線的相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.9971。在最優(yōu)條件下,本方法具有良好的富集效果,富集倍數(shù)可達(dá)到約1000倍。

王守英[3](2020)在《高壓液相色譜-高分辨質(zhì)譜快速篩查養(yǎng)殖環(huán)境及水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的研究》文中提出農(nóng)藥是預(yù)防、控制病蟲害,調(diào)節(jié)昆蟲植物生長的化學(xué)合成或者天然制劑的總稱。它不僅在農(nóng)業(yè)和林業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,同時(shí)對(duì)調(diào)節(jié)水質(zhì)、促進(jìn)水產(chǎn)養(yǎng)殖的高產(chǎn)也發(fā)揮著重要作用。由于農(nóng)藥的大量使用,其殘留問題也日趨嚴(yán)重;環(huán)境中殘留的農(nóng)藥在農(nóng)作物、水生生物中得到蓄積,經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體,對(duì)人體健康造成極大威脅。水產(chǎn)品中殘留的農(nóng)藥除了從環(huán)境(水和底泥)中富集而來,主要來源于養(yǎng)殖過程中農(nóng)藥或漁藥的使用。目前種植業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)常用的農(nóng)藥主要有有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、氨基甲酸酯類、咪唑類和三嗪類等等,這些農(nóng)藥均具有一定的毒副作用,人們食用含有農(nóng)藥殘留較高的水產(chǎn)品或長期暴露于農(nóng)藥濃度較高的環(huán)境下可誘發(fā)癌癥和一些慢性疾病,增加神經(jīng)系統(tǒng)患病的風(fēng)險(xiǎn),因此需對(duì)養(yǎng)殖環(huán)境和水產(chǎn)品中殘留的農(nóng)藥進(jìn)行監(jiān)管,確保人類健康和水產(chǎn)品質(zhì)量安全。目前,有關(guān)養(yǎng)殖環(huán)境和水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的研究相對(duì)較少,尤其是對(duì)不同種類農(nóng)藥同時(shí)測定的研究更是甚少?,F(xiàn)有的檢測技術(shù)存在檢測目標(biāo)單一,檢測種類少,很多農(nóng)藥還沒有相應(yīng)的檢測方法等問題。另外,現(xiàn)有的監(jiān)測手段主要是對(duì)已知藥物的殘留進(jìn)行監(jiān)測,無法知道測定對(duì)象中是否還含有其他藥物,存在嚴(yán)重的漏檢現(xiàn)象。由于檢測技術(shù)的局限性,致使無法及時(shí)、準(zhǔn)確地了解養(yǎng)殖環(huán)境和水產(chǎn)品農(nóng)藥污染狀況,水產(chǎn)品相關(guān)的安全隱患難以被發(fā)現(xiàn),相關(guān)安全事故也難以得到正確判斷和處理。因此,急需建立養(yǎng)殖環(huán)境和水產(chǎn)品中多種類農(nóng)藥快速快速篩查技術(shù),提高檢測效率,快速實(shí)現(xiàn)殘留農(nóng)藥的精準(zhǔn)定性,為養(yǎng)殖環(huán)境和水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留監(jiān)管、隱患排查、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供可靠的技術(shù)支撐。本項(xiàng)目針對(duì)水產(chǎn)品養(yǎng)殖過程農(nóng)藥污染特征及國內(nèi)外農(nóng)藥殘留監(jiān)管熱點(diǎn),利用超高效液相色譜-四極桿靜電場軌道阱質(zhì)譜構(gòu)建農(nóng)藥篩查數(shù)據(jù)庫,用于不同樣品中農(nóng)藥殘留的篩查定性。研究建立了87種農(nóng)藥同時(shí)測定的高通量儀器分析方法。根據(jù)水體、底泥和水產(chǎn)品的不同特點(diǎn),對(duì)樣品前處理技術(shù)進(jìn)行了開發(fā),分別建立了水體、底泥和水產(chǎn)品中87種農(nóng)藥殘留的高通量快速篩查技術(shù)。最后對(duì)崇明地區(qū)的養(yǎng)殖環(huán)境和水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留狀況進(jìn)行了初步調(diào)查,并對(duì)其污染特征和潛在的危害進(jìn)行了分析。研究成果如下:1. 利用標(biāo)準(zhǔn)溶液及超高效液相色譜-四極桿靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜儀構(gòu)建了87種農(nóng)藥的篩查定性數(shù)據(jù)庫。該數(shù)據(jù)庫包含化合物的基本化學(xué)信息,色譜保留時(shí)間、母離子加合模式和精確質(zhì)量數(shù),特征碎片精確質(zhì)量數(shù)等。該數(shù)據(jù)庫憑借化合物的色譜、質(zhì)譜指紋信息實(shí)現(xiàn)了樣品中殘留農(nóng)藥的準(zhǔn)確定性。2. 通過質(zhì)譜條件和液相色譜條件的研究,開發(fā)了87種農(nóng)藥同時(shí)分析的高通量儀器分析方法。最佳的液相色譜條件為:Accucore a Q-MS色譜柱(100 mm×2.1mm,2.6μm);流速:0.3 m L/min;流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸銨)和0.1%甲酸甲醇溶液(含5 mmol/L甲酸銨)。最佳質(zhì)譜條件為:離子源:H-ESI源;噴霧電壓:3200 V(+),2800 V(-);輔氣加熱溫度:350℃;離子傳輸管溫度:325℃;掃描模式:Full Scan/dd-MS2(Top N)模式;掃描范圍:100~1000 m/z;分辨率:70000(Full MS);17500(MS/MS);觸發(fā)閾值:5×105(Full MS);1×105(MS/MS)。在最佳儀器分析條件下,目標(biāo)物峰形尖銳,靈敏度較高,4對(duì)同分異構(gòu)體得到有效分離,實(shí)現(xiàn)了87種化合物準(zhǔn)確定性的目的。3. 建立了養(yǎng)殖水體中87種農(nóng)藥同時(shí)測定的快速篩查方法,其中71種農(nóng)藥篩查限在0.002μg/L~0.04μg/L之間,11種農(nóng)藥篩查限在0.04μg/L~1μg/L之間,5種農(nóng)藥篩查限大于1μg/L。該方法操作簡單,重現(xiàn)性較好,靈敏度高,定性準(zhǔn)確,可用于養(yǎng)殖水體中未知農(nóng)藥的快速定性和半定量分析。4. 建立了底泥中87種農(nóng)藥同時(shí)測定的快速篩查方法,其中75種農(nóng)藥篩查限在1μg/kg~25μg/kg之間,8種農(nóng)藥篩查限在25μg/kg~200μg/kg之間,4種農(nóng)藥篩查限大于200μg/kg。該方法操作簡單,重現(xiàn)性好,且準(zhǔn)確度較高,可用于底泥中未知農(nóng)藥的快速定性和半定量分析。5. 建立了水產(chǎn)品中87種農(nóng)藥殘留同時(shí)測定的快速篩查方法。在草魚、蝦基質(zhì)中,有71種農(nóng)藥的篩查限在1μg/kg~25μg/kg之間;9種農(nóng)藥篩查限在25μg/kg~100μg/kg之間;7種農(nóng)藥篩查限大于100μg/kg。在河蟹基質(zhì)中,有61種農(nóng)藥篩查限在1μg/kg~25μg/kg之間;6種農(nóng)藥篩查限在25μg/kg~100μg/kg之間;20種農(nóng)藥篩查限大于100μg/kg。該方法操作簡便、適用性較強(qiáng),方法準(zhǔn)確度和精密度較好,能夠滿足水產(chǎn)品中多種農(nóng)藥篩查的需求。6. 對(duì)崇明地區(qū)養(yǎng)殖環(huán)境和水產(chǎn)品進(jìn)行農(nóng)藥殘留調(diào)查,調(diào)查結(jié)果顯示(1)養(yǎng)殖水體的進(jìn)水口農(nóng)藥污染主要來自于農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域的農(nóng)藥使用;2個(gè)池塘水中分別檢出的阿維菌素、乙氧喹啉含量超過了400 ng/L,增加了水產(chǎn)品富集的風(fēng)險(xiǎn);個(gè)別池塘有禁用漁藥五氯酚鈉檢出,但含量未超過GB11607-89漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)10μg/L。(2)有2個(gè)池塘進(jìn)水口底泥分別檢出的辛硫磷和久效威,含量大于20μg/kg,應(yīng)關(guān)注由此給水產(chǎn)品質(zhì)量帶來的風(fēng)險(xiǎn)。(3)水產(chǎn)品中乙氧喹啉、撲草凈和辛硫磷檢出頻率較高;但殘留量低,不超過2.00μg/kg,其中2個(gè)草魚中乙氧喹啉殘留量大于200μg/kg,超過了歐盟0.05 mg/kg限量標(biāo)準(zhǔn)的要求,今后應(yīng)對(duì)此加以關(guān)注。

王秀梅[4](2020)在《桃蚜對(duì)三種新煙堿類殺蟲劑亞致死濃度脅迫的響應(yīng)及機(jī)制研究》文中指出桃蚜(Myzuspersicae)是世界范圍內(nèi)危害經(jīng)濟(jì)作物最嚴(yán)重的害蟲之一,除了對(duì)作物造成直接損害,還可以通過傳播植物病毒病對(duì)作物造成間接損害。當(dāng)前,化學(xué)防治仍是桃蚜防治的主要策略,但由于農(nóng)藥的長期大量使用,已使桃蚜對(duì)包括有機(jī)磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯和新煙堿類等在內(nèi)的多種殺蟲劑產(chǎn)生抗性。在此背景下,新型殺蟲劑的開發(fā)和應(yīng)用將為桃蚜有效防治提供保障。氟吡呋喃酮、氟啶蟲胺腈和環(huán)氧蟲啶作為三種新型的新煙堿類殺蟲劑,對(duì)包括桃蚜在內(nèi)的多種刺吸式口器害蟲表現(xiàn)出良好的活性,在桃蚜綜合治理中具有廣闊的應(yīng)用前景。本文在實(shí)驗(yàn)室條件下開展了三種殺蟲劑對(duì)桃蚜的亞致死效應(yīng)研究,同時(shí)闡釋了亞致死效應(yīng)的生理代謝機(jī)制,并挖掘出三種殺蟲劑作用下桃蚜的差異性基因。從生物學(xué)、生態(tài)學(xué)、生理生化及基因水平揭示了桃蚜對(duì)三種殺蟲劑亞致死濃度脅迫的響應(yīng)及作用機(jī)制,全面評(píng)價(jià)了三種新型殺蟲劑對(duì)桃蚜的潛在影響,為三種殺蟲劑的合理使用及減緩其抗性發(fā)展、延長藥劑使用壽命提供理論參考。主要研究成果如下:1.三種殺蟲劑亞致死濃度(LC10和LC30)短期(24 h)處理桃蚜四齡若蟲,均可顯著降低桃蚜染毒個(gè)體(F0代)的繁殖量和壽命,這種不利影響隨處理濃度的升高而顯著的增強(qiáng)。氟吡呋喃酮和環(huán)氧蟲啶亞致死濃度(LC10和LC30)以及氟啶蟲胺腈LC10處理組均可縮短染毒個(gè)體子代(F1代)的發(fā)育歷期及產(chǎn)卵前期,表現(xiàn)出明顯的發(fā)育刺激作用;氟啶蟲胺腈LC30處理組可使F1代發(fā)育速度減緩,生殖力顯著降低。從種群參數(shù)上看,氟吡呋喃酮和環(huán)氧蟲啶LC10和LC30處理組以及氟啶蟲胺腈LC10處理組亞致死濃度脅迫,會(huì)促進(jìn)桃蚜子代種群的增長,表現(xiàn)為內(nèi)稟增長率顯著升高,平均世代顯著縮短;但氟啶蟲胺腈LC30處理組桃蚜子代種群的增長受到嚴(yán)重的制約,表現(xiàn)為內(nèi)稟增長率、凈生殖率顯著降低,而平均世代周期延長。終上所述,氟吡呋喃酮和環(huán)氧蟲啶亞致死濃度(LC10和LC30)及氟啶蟲胺腈LC10劑量均可引起桃蚜種群的毒物興奮效應(yīng),但氟啶蟲胺腈LC30劑量處理可顯著抑制桃蚜種群增長。2.三種殺蟲劑亞致死濃度(LC10和LC30)作用下,桃蚜的擴(kuò)散行為均受到明顯的刺激,但不同藥劑引起的擴(kuò)散效果存在一定的差異。其中,氟啶蟲胺腈和環(huán)氧蟲啶處理組,亞致死濃度作用下桃蚜的擴(kuò)散能力隨著藥劑濃度的增加及作用時(shí)間的延長顯著增強(qiáng),表現(xiàn)出明顯的時(shí)間效應(yīng)和劑量效應(yīng),但利用氟吡呋喃酮LC10和LC30濃度處理桃蚜,在相同的作用時(shí)間內(nèi)(除了2 h),桃蚜的擴(kuò)散行為無顯著性差異。桃蚜擴(kuò)散能力的增強(qiáng)可能是生物體應(yīng)對(duì)神經(jīng)毒劑的反應(yīng),也可能是桃蚜應(yīng)對(duì)不良環(huán)境的忌避作用,這一行為將有利于桃蚜逃離不利的生存環(huán)境,重新建立種群,這對(duì)害蟲防治是十分不利的。3.在三種殺蟲劑亞致死濃度(LC10和LC30)作用下,桃蚜體內(nèi)的靶標(biāo)酶和解毒酶活性均受到一定的影響,但應(yīng)激反應(yīng)并不完全一致。對(duì)于乙酰膽堿酯酶(ACh E),三種殺蟲劑均表現(xiàn)出一定的誘導(dǎo)作用,其中氟吡呋喃酮和氟啶蟲胺腈均表現(xiàn)出低濃度誘導(dǎo)高濃度抑制的作用,且隨作用時(shí)間延長,ACh E活性降低,而環(huán)氧蟲啶供試濃度均會(huì)顯著誘導(dǎo)ACh E活性,且隨作用時(shí)間延長,活性升高;對(duì)于羧酸酯酶(Car E),氟吡呋喃酮和氟啶蟲胺腈處理組酶活力均受到顯著的抑制,而環(huán)氧蟲啶處理組Car E活性先升高后降低,表現(xiàn)出一定的誘導(dǎo)作用;三種殺蟲劑對(duì)桃蚜體內(nèi)的谷胱甘肽-S-轉(zhuǎn)移酶(GSTs)均具有顯著的抑制作用,且藥劑濃度越高,抑制程度越強(qiáng);氟吡呋喃酮LC10濃度處理后,桃蚜體內(nèi)的多功能氧化酶(MFO)活性先升高后降低,LC30濃度處理組桃蚜體內(nèi)的MFO活性受到顯著抑制,而氟啶蟲胺腈亞致死濃度(LC10和LC30)處理,桃蚜體內(nèi)MFO隨作用時(shí)間延長表現(xiàn)為先升高后降低;環(huán)氧蟲啶亞致死濃度處理,也會(huì)使桃蚜體內(nèi)MFO活性升高,但LC10濃度處理MFO活性先降低后升高,而LC30濃度處理MFO活性先升高后降低。上述結(jié)果說明除了GSTs,其他三種酶均參與了桃蚜的解毒代謝過程,但各種酶在解毒不同殺蟲劑過程中所發(fā)揮的作用并不完全一致。4.利用GC-MS方法測定了三種殺蟲劑亞致死濃度脅迫下桃蚜體內(nèi)營養(yǎng)物質(zhì)含量的變化。結(jié)果顯示,三種殺蟲劑均會(huì)使桃蚜體內(nèi)總脂肪酸含量顯著降低,總糖含量顯著升高,但各處理組脂肪酸及單糖組成及含量間存在顯著的差異。氟吡呋喃酮和環(huán)氧蟲啶亞致死濃度(LC10和LC30)脅迫,會(huì)顯著降低桃蚜體內(nèi)游離氨基酸的組成及含量;氟啶蟲胺腈LC10濃度處理游離氨基酸種類及總氨基酸含量均會(huì)顯著降低,而LC30濃度處理游離氨基酸種類及總氨基酸含量均會(huì)顯著升高。表明桃蚜體內(nèi)脂肪、氨基酸及碳水化合物等營養(yǎng)物質(zhì)有可能參與了殺蟲劑的降解及代謝過程。5.為了探明桃蚜對(duì)三種殺蟲劑亞致死效應(yīng)的作用機(jī)制,本文對(duì)7組蟲體樣本進(jìn)行轉(zhuǎn)錄組學(xué)分析。共得到145.24Gb Clean Data,各樣品Q30堿基百分比均不小于93.72%。通過組裝共得到77960條Unigene,Unigene的N50為1672,組裝完整性較高。最終獲得33940個(gè)有注釋信息的Unigene。桃蚜經(jīng)三種殺蟲劑不同劑量處理后,轉(zhuǎn)錄圖譜發(fā)生顯著變化。與對(duì)照組相比,氟吡呋喃酮LC10和LC30處理組分別檢測到189和427條差異表達(dá)的基因,氟啶蟲胺腈LC10和LC30處理組分別檢測到1762和2418條差異表達(dá)的基因,而環(huán)氧蟲啶LC10和LC30處理組分別檢測到148和388條差異表達(dá)的基因,這些差異表達(dá)基因主要集中在能量、物質(zhì)代謝以及防御系統(tǒng)方面,包括與碳水化合物運(yùn)輸和代謝、氨基酸轉(zhuǎn)運(yùn)與代謝以及脂質(zhì)轉(zhuǎn)運(yùn)與代謝相關(guān)的基因,以及與殺蟲劑解毒代謝相關(guān)的細(xì)胞色素P450s基因。綜上所述,氟吡呋喃酮、氟啶蟲胺腈和環(huán)氧蟲啶亞致死濃度均可不同程度誘導(dǎo)桃蚜子代(F1)產(chǎn)生毒物興奮效應(yīng),因此,三種殺蟲劑均存較高的抗性發(fā)展風(fēng)險(xiǎn)及再猖獗現(xiàn)象產(chǎn)生的可能,在殺蟲劑使用過程中應(yīng)該嚴(yán)格按照農(nóng)藥使用標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)合理用藥,并降低農(nóng)藥使用頻次。另外,在三種殺蟲劑脅迫下,桃蚜通過提高擴(kuò)散能力,增強(qiáng)營養(yǎng)代謝功能等實(shí)現(xiàn)生理解毒,使部分昆蟲個(gè)體保存下來。通過功能注釋發(fā)現(xiàn),所有處理組與對(duì)照組相比,均存在細(xì)胞色素P450家族基因表達(dá)量上調(diào),表明三種殺蟲劑解毒代謝與P450s關(guān)系密切。

趙妍[5](2020)在《擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留快速檢測方法的建立》文中研究表明擬除蟲菊酯類農(nóng)藥以其低毒、高效、低殘留的特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于水果、蔬菜等領(lǐng)域的害蟲防治。目前,擬除蟲菊酯的檢測方法主要是以色譜分析為主,這些方法所用的大型儀器設(shè)備不僅價(jià)格昂貴,且操作復(fù)雜。因此,探索一種操作簡便、有效、快速、靈敏度高的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測方法迫在眉睫。本研究建立了擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的間接競爭酶聯(lián)免疫吸附分析(ELISA)方法,并初步探究間接競爭ELISA檢測方法與QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged和Safe的縮寫)前處理方法結(jié)合用于檢測果蔬等食品樣品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的可能性。主要研究內(nèi)容如下:(1)通過EDC法和混合酸酐法按照30:1、45:1和60:1的摩爾反應(yīng)比將半抗原PBA與載體蛋白OVA偶聯(lián),并用紫外光譜掃描和SDS-PAGE進(jìn)行鑒定;將包被抗原與擬除蟲菊酯單克隆抗體匹配,綜合比較工作濃度、親和常數(shù)、交叉反應(yīng)和靈敏度等指標(biāo),發(fā)現(xiàn)混合酸酐法制備的包被抗原比EDC法與該抗體更匹配,不同反應(yīng)比制備的抗體結(jié)果也有差異,最終篩選出最佳包被抗原為MA2。(2)優(yōu)化間接競爭ELISA方法中的助溶有機(jī)溶劑、離子強(qiáng)度和p H值等條件,優(yōu)化后的競爭反應(yīng)條件為:離子強(qiáng)度10 mmol/L,p H 7.4,用甲醇輔助擬除蟲菊酯在水相中的溶解,添加量為體積分?jǐn)?shù)10%。建立擬除蟲菊酯的標(biāo)準(zhǔn)抑制曲線,并通過交叉反應(yīng)評(píng)價(jià)多殘留檢測效果。結(jié)果顯示,建立的方法能有效識(shí)別8種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥,IC50范圍為8.69 ng/m L~344.97 ng/m L,對(duì)甲氰菊酯、苯醚氰菊酯和氟氯氰菊酯的IC50達(dá)到8.69 ng/m L、79.53 ng/m L和84.08 ng/m L,三者的LOD(LOD)達(dá)到1.32 ng/m L、38.85 ng/m L和43.22 ng/m L。(3)利用GB 23200.113-2018中的QuEChERS前處理方法與ELISA檢測方法結(jié)合,對(duì)蔬菜、水果和茶葉樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果顯示蔬菜和水果樣品提取液有強(qiáng)烈的基質(zhì)效應(yīng),檢測值無效;而綠茶和紅茶的基質(zhì)效應(yīng)較小,但回收率很低。對(duì)QuEChERS方法進(jìn)行改進(jìn),用本研究建立的ELISA方法對(duì)經(jīng)改進(jìn)的QuEChERS方法處理的茶葉樣品進(jìn)行檢測,發(fā)現(xiàn)茶葉樣品基質(zhì)效應(yīng)顯著降低,表明對(duì)待測樣品進(jìn)行合適的前處理后,本研究建立的ELISA方法具有對(duì)多種食品樣品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測的潛力。

瞿芳芳[6](2020)在《太赫茲光譜在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的關(guān)鍵技術(shù)研究》文中認(rèn)為近年來由于農(nóng)藥殘留導(dǎo)致的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全問題堪憂,因而研究快速精準(zhǔn)的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)對(duì)于防控農(nóng)藥濫用現(xiàn)象尤為重要。太赫茲(Terahertz,THz)技術(shù)作為二十一世紀(jì)重大新興科學(xué)技術(shù)之一,具有指紋性、穿透性,以及相干性等諸多獨(dú)特優(yōu)勢,在農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域具有可觀的發(fā)展?jié)摿εc應(yīng)用前景。本文采用太赫茲光譜技術(shù)對(duì)18種農(nóng)藥的指紋峰解析、單組分農(nóng)殘的定量檢測、多組分微量混合農(nóng)殘的定性識(shí)別,以及痕量農(nóng)殘的定量與定性檢測等關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行了研究,對(duì)于保障農(nóng)產(chǎn)品安全與人類健康具有重要的意義。主要研究內(nèi)容和成果如下:(1)基于密度泛函理論(DFT)和太赫茲光譜預(yù)處理算法,完成了農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的分子動(dòng)力學(xué)模擬及其太赫茲指紋峰的精準(zhǔn)解析。(1)采用小波閾值去噪與基線校正方法對(duì)農(nóng)藥的太赫茲吸收譜(0.1~3.5 THz)進(jìn)行優(yōu)化處理;(2)采用DFT模擬計(jì)算農(nóng)藥分子的理論光譜;(3)將優(yōu)化處理后的太赫茲光譜與DFT光譜進(jìn)行匹配,完成農(nóng)藥指紋峰的理論解析。所研究農(nóng)藥的太赫茲指紋峰包括:毒死蜱(1.47、1.93與2.73 THz)、氟蟲腈(0.76、1.23與2.31 THz)、克百威(2.72與3.06 THz)、樂果(1.05、1.89與2.92 THz)、滅多威(1.01、1.65、1.91、2.72與3.20 THz)、噻苯?。?.99、1.57、2.17與2.66 THz)、溴氰菊酯(0.90、1.49與2.32 THz)、氰戊菊酯(1.13、1.43、1.61、1.98與2.58 THz)、高效氯氰菊酯(1.27、1.84、2.12與2.92 THz)、6-芐氨基嘌呤(2.08與3.00 THz)、多效唑(0.71、1.30、1.88與2.67 THz)和青鮮素(2.34 THz)。(2)利用基線校正算法消除了太赫茲吸收譜的基線漂移特性,增強(qiáng)了農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中單組分2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的指紋峰信號(hào),提升了其定量檢測的精確度與檢測限。(1)采用DFT中B3LYP/6-31G(d,p)基組對(duì)2,4-D的指紋峰進(jìn)行解析(1.35、1.60、2.37和3.00 THz);(2)分析散射基線對(duì)農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)(茭白、大米和玉米)中2,4-D檢測能力的影響;(3)采用非對(duì)稱最小二乘平滑法(As LS)、自適應(yīng)重加權(quán)懲罰最小二乘法(Air PLS)、背景校正法(Backcor)和稀疏度基線估計(jì)去噪法(BEADS)進(jìn)行吸收譜基線校正;(4)根據(jù)1.35 THz處的吸收峰強(qiáng)度建立2,4-D含量的定量回歸曲線,結(jié)果表明經(jīng)過基線校正后,2,4-D在茭白、大米和玉米中的檢測限分別由7%、5%與7%均提高到1%,回歸系數(shù)分別有R2≥0.9706、R2≥0.9671、R2≥0.9277;(5)根據(jù)模型回收率與預(yù)測誤差值,外部驗(yàn)證了太赫茲吸收譜基線校正對(duì)于提高農(nóng)產(chǎn)品中2,4-D定量檢測精度的有效性與可靠性。(3)結(jié)合太赫茲成像技術(shù)與深度學(xué)習(xí)算法,實(shí)現(xiàn)了對(duì)新鮮植物葉片表面微量、多組分混合農(nóng)藥殘留類型的高精度定性識(shí)別與圖像可視化。(1)采用DFT中B3LYP/6-311G基組對(duì)苯菌靈(0.70、1.07和2.20 THz)、多菌靈(1.16、1.35和2.32 THz)和噻菌靈(0.92、1.24、1.66、1.95和2.58 THz)的指紋峰進(jìn)行解析;(2)將不同類型的農(nóng)藥溶液(濃度為10mg/L)滴加在香椿葉片表面,獲取葉片的太赫茲圖像并從中提取0.2~2.2 THz的光譜;(3)采用模糊聚類模型,探究區(qū)分香椿葉片表面不同農(nóng)藥殘留類型的可分性;(4)建立深度卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(DCNN)模型和基于四種學(xué)習(xí)算法(Train CGB、Train CGP、Train CGF、Train RP)的反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(BPNN)模型,對(duì)香椿葉片上農(nóng)藥殘留的類型進(jìn)行定性識(shí)別,結(jié)果表明DCNN得到最優(yōu)訓(xùn)練與預(yù)測識(shí)別準(zhǔn)確率(分別為97.27%和96.74%);(5)利用DCNN模型實(shí)現(xiàn)了對(duì)葉片上農(nóng)藥殘留類型及其分布情況的圖像可視化。(4)采用一種基于開口諧振環(huán)結(jié)構(gòu)的太赫茲超材料吸收器,增強(qiáng)了辣椒提取液中痕量農(nóng)藥的傳感信號(hào),實(shí)現(xiàn)了對(duì)痕量農(nóng)殘的定量與定性檢測。(1)分別采用DFT中B3LYP/6-311G與B3LYP/6-31G+dp基組對(duì)吲哚-3-乙酸(IAA,2.50 THz)與三環(huán)唑(0.85、1.11和2.17 THz)進(jìn)行指紋峰解析;(2)根據(jù)吸收器在橫向磁性(TM)偏振態(tài)下的雙波段完美吸收特性(在0.918 THz和1.575 THz處吸收率分別達(dá)到90.05%和94.68%),利用超材料吸收峰振幅和頻率對(duì)農(nóng)藥濃度的高靈敏度響應(yīng),建立農(nóng)藥定量檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明基于1.575 THz處吸收峰振幅的傳感響應(yīng)規(guī)律較好,對(duì)IAA與三環(huán)唑的定量結(jié)果分別為R2=0.9544與R2=0.7837,檢出的農(nóng)藥濃度均達(dá)到10 ng/L;(3)采用偏最小二乘線性判別分析(PLS-LDA)模型實(shí)現(xiàn)了基于超材料的辣椒提取液中IAA與三環(huán)唑的定性鑒別。以上研究成果探明了太赫茲光譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的巨大優(yōu)勢。本研究探討的關(guān)于農(nóng)藥太赫茲指紋峰的解析、單組分農(nóng)殘定量檢測精度的提升、微量多組分混合農(nóng)殘的定性識(shí)別與可視化,以及痕量農(nóng)殘的定量與定性傳感增強(qiáng)檢測等關(guān)鍵技術(shù),為基于太赫茲技術(shù)的農(nóng)產(chǎn)品安全檢測提供了一套完整的理論基礎(chǔ)與指導(dǎo)方案。

劉瓊瓊[7](2019)在《擬除蟲菊酯類農(nóng)藥對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂的急性毒性及酶活性的影響》文中研究說明蜜蜂作為農(nóng)作物的主要授粉昆蟲,在全球生態(tài)系統(tǒng)中發(fā)揮重要作用。近年來,全球多地蜜蜂蜂群數(shù)量急劇下降,出現(xiàn)蜂群崩潰失調(diào)癥(Colony collapse disorder,CCD)現(xiàn)象。化學(xué)農(nóng)藥的大量使用,可能是導(dǎo)致CCD的重要原因。基于以上,本論文建立了蜜蜂中12種農(nóng)藥殘留的GC-MS分析方法,采集了我國13個(gè)蜂產(chǎn)業(yè)體系綜合試驗(yàn)站5個(gè)主要蜜源產(chǎn)區(qū)共214組蜜蜂樣品,檢測農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀。在此基礎(chǔ)上,測定了對(duì)蜜蜂具有高暴露風(fēng)險(xiǎn)的4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂的急性毒性;并選取對(duì)2種蜜蜂毒性差異較大的高效氯氰菊酯,研究了其對(duì)2種蜜蜂體內(nèi)4種酶活性的影響以及生存風(fēng)險(xiǎn)分析。主要研究結(jié)果如下:1.蜜蜂中高效氯氰菊酯等12種農(nóng)藥殘留GC-MS分析方法的建立蜜蜂樣品經(jīng)1%乙酸乙腈溶液渦旋提取,PSA/GCB固相萃取小柱凈化,GC-MS檢測。結(jié)果表明,百菌清、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、啶酰菌胺、精喹禾靈及溴氰菊酯農(nóng)藥在10-1000 ng/g的添加濃度下,平均添加回收率為74-112%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3-14%;甲草胺、惡草酮、仲丁靈及甲氰菊酯在5-500ng/g的添加濃度下,平均添加回收率為88-108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-9%;異丙甲草胺及聯(lián)苯菊酯在2.5-250 ng/g的添加濃度下,平均添加回收率為81-108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-7%。供試農(nóng)藥的定量限(LOQ)為5-20 ng/g。該檢測方法在準(zhǔn)確性、精確性和靈敏度等方面均達(dá)到農(nóng)藥殘留分析的要求。2.全國13個(gè)試驗(yàn)站蜜蜂樣品中高效氯氰菊酯等農(nóng)藥殘留的檢測利用建立的蜜蜂中農(nóng)藥多殘留分析方法,檢測了 13個(gè)國家蜂產(chǎn)業(yè)體系綜合試驗(yàn)站采集的214組蜜蜂樣品的農(nóng)藥殘留。結(jié)果表明,蜜蜂樣品中共檢測出5種農(nóng)藥,檢出率從高到低依次為甲氰菊酯(14.5%)、聯(lián)苯菊酯(4.7%)、高效氯氰菊酯(3.7%)、高效氯氟氰菊酯(1.9%)、百菌清(1.4%)。不同農(nóng)藥的檢出濃度的平均值、中位值、最大值存在差異。檢出濃度最大值最高的農(nóng)藥是甲氰菊酯(835.4ng/g),而檢出濃度平均值和中位值最高的農(nóng)藥為高效氯氟氰菊酯。檢出濃度的中位值從高到低依次為高效氯氟氰菊酯(144.5 ng/g)、高效氯氰菊酯(94.4 ng/g)、聯(lián)苯菊酯(63.9 ng/g)、百菌清(27.2 ng/g)、甲氰菊酯(14.5 ng/g)。3.4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂的急性毒性選取蜜蜂樣品中檢出率較高的4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑,采用經(jīng)口飼喂法測定了4種農(nóng)藥對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂的急性毒性差異。結(jié)果表明,4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑對(duì)2種蜜蜂的急性毒性均為高毒。其中毒性由高到低的農(nóng)藥依次為高效氯氰菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、聯(lián)苯菊酯。4種殺蟲劑對(duì)意大利蜜蜂的LD50值均大于其對(duì)中華蜜蜂的LD50值,其中甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、聯(lián)苯菊酯對(duì)意大利蜜蜂48 h的LD50值依次為0.2774 μg/bee、0.1509 μg/bee、0.2815 μg/bee、0.3289 μg/bee,分別是其對(duì)中華蜜蜂的LD50值的3.95、9.20、1.67和1.78倍。高效氯氰菊酯對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂的毒性差異最大。4.高效氯氰菊酯對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂體內(nèi)4種酶活性的影響實(shí)驗(yàn)室條件下,測定了高效氯氰菊酯對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂體內(nèi)AChE、GST、PPO、SOD等4種酶活性的影響。結(jié)果表明,意大利蜜蜂和中華蜜蜂對(duì)高效氯氰菊酯解毒過程中,4種酶活性的變化存在差異。隨著時(shí)間的推移(2-48 h),意大利蜜蜂體內(nèi)AChE活性先降低后增高,在48 h達(dá)到最大值(0.1983 U/mgprot);而中華蜜蜂體內(nèi)AChE活性先增加,在12 h達(dá)到最大值(0.3880 U/mgprot),隨后AChE活性逐漸降低;意大利蜜蜂體內(nèi)GST活性不斷增高,在48 h達(dá)到最大值(32.2454 U/mgprot),為對(duì)照組的2.048倍;中華蜜蜂體內(nèi)的GST活性是先增高后降低,在24 h達(dá)到最大值(97.8175 U/mgprot),為對(duì)照組的5.211倍;2種蜜蜂體內(nèi)的PPO活性和SOD活性均是先增高后降低。不同劑量高效氯氰菊酯飼喂處理意大利蜜蜂和中華蜜蜂24 h后,意大利蜜蜂體內(nèi)AChE活性是低劑量抑制高劑量激活,而中華蜜蜂體內(nèi)AChE活性是低劑量激活高劑量抑制;2種蜜蜂體內(nèi)GST活性均是低劑量激活高劑量抑制,在LD25達(dá)到最大值;2種蜜蜂體內(nèi)PPO和SOD的活性均是低劑量激活高劑量抑制。5.高效氯氰菊酯對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂的生存風(fēng)險(xiǎn)分析選取蜜蜂樣品檢出高效氯氰菊酯的平均濃度、中位數(shù)濃度和最大濃度分別連續(xù)飼喂意大利蜜蜂和中華蜜蜂10 d。結(jié)果表明,高效氯氰菊酯濃度越高,2種蜜蜂的存活率越低。而且在同一濃度處理下,中華蜜蜂的存活率明顯低于意大利蜜蜂。采用最大濃度(0.2906 mg/L)的高效氯氰菊酯飼喂10 d后,意大利蜜蜂的存活率為40.0%,而中華蜜蜂的存活率僅為18.9%??梢?中華蜜蜂比意大利蜜蜂對(duì)高效氯氰菊酯更加敏感,中華蜜蜂的生存比意大利蜜蜂受到更大的威脅。

米健奎[8](2019)在《高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上殘留和降解的研究》文中指出高效氯氟氰菊酯是一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑,對(duì)害蟲具有很強(qiáng)的觸殺和胃毒作用,主要應(yīng)用于蔬菜、棉花、果樹、茶樹、煙草等作物上多種害蟲的防治。近年來隨著高毒農(nóng)藥的禁用,高效氯氟氰菊酯已成為國內(nèi)應(yīng)用最廣的殺蟲劑之一。由于蔬菜復(fù)種指數(shù)高,病蟲害發(fā)生頻繁,其在蔬菜生產(chǎn)中常常因防治病蟲害而被大量使用。但是化學(xué)農(nóng)藥使用的利用率目前只有38%左右,農(nóng)藥的利用效率與農(nóng)藥在作物上的沉積量、降解、消失速率等因素有關(guān)。本研究主要結(jié)果如下:1.建立了一種可以同時(shí)從甘藍(lán)和小白菜上提取和檢測農(nóng)藥高效氯氟氰菊酯殘留分析方法。采用氣相色譜法,在0.05~2.0mg/kg添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)下小白菜和甘藍(lán)中高效氯氟氰菊酯的平均回收率為89.60~106.51%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.97~8.81%;該方法對(duì)樣品的提取凈化方法進(jìn)行了優(yōu)化,更加便捷,減少了有機(jī)試劑的使用;在添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍上有顯著提高。該方法簡便、快速,能夠滿足農(nóng)藥殘留分析得要求。2.研究不同施藥量對(duì)高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上初始沉積量的影響,發(fā)現(xiàn)在小白菜和甘藍(lán)上的農(nóng)藥沉積量有顯著差異,在一定的施藥劑量下,噴增大施藥量不能夠使葉片上農(nóng)藥的沉積量增多。3.研究在3種施藥劑量下,高效氯氟氰菊酯對(duì)小白菜和甘藍(lán)上的原始沉積量和半衰期的影響,結(jié)果表明在不同施藥劑量下同種葉菜的沉積量有顯著差異性。不同十字花科蔬菜的半衰期也有明顯差異,小白菜的半衰期為1.68~1.87 d,甘藍(lán)的半衰期為2.45~3.10d。4.通過對(duì)不同生長時(shí)期的小白菜和甘藍(lán)進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)不同生育期的小白菜上的農(nóng)藥沉積量有明顯差異,小白菜的沉積量:抽薹期>蓮座期;發(fā)現(xiàn)不同生育期甘藍(lán)上農(nóng)藥沉積量有明顯差異,甘藍(lán)的沉積量:結(jié)球期>蓮座期。5.利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用與液相色譜分析鑒定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上的降解代謝產(chǎn)物,高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上的主要降解代謝產(chǎn)物有3-苯氧基苯甲醛。

張華威,崔艷梅,王倩,韓典峰,羅晶晶,黃會(huì),李佳蔚,宮向紅[9](2019)在《氣相色譜法同時(shí)測定海水中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的殘留量》文中研究指明建立了海水中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的氣相色譜檢測分析方法。海水樣品用二氯甲烷提取,經(jīng)Florisil固相萃取柱凈化,使用配有電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀測定,外標(biāo)法定量。13種目標(biāo)物在2.5~100.0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.995,檢出限均為5.0 ng/L,定量限均為10.0 ng/L,加標(biāo)回收率為76.6%~107.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.9%~12.7%。本方法穩(wěn)定、可靠,適用于海水中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的同時(shí)測定,可為海水質(zhì)量監(jiān)測提供技術(shù)支持。

朱麗姍,劉亞攀[10](2019)在《工作場所空氣中氯氰菊酯等3種擬除蟲菊酯的溶劑洗脫-氣相色譜測定法》文中研究表明目的改進(jìn)工作場所空氣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的氣相色譜測定法。方法工作場所空氣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用玻璃纖維濾膜采集,采用正己烷洗脫,以DB-17ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛細(xì)色譜柱分離,以電子捕獲檢測器(ECD)檢測。結(jié)果氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.011~0.5μg/ml范圍內(nèi)峰面積與濃度均呈良好的線性關(guān)系(r≥0.999),方法檢出限為0.003μg/ml,定量下限為0.011μg/ml,最低檢出濃度和最低定量濃度分別為0.000 1、0.000 5 mg/m3(以采集45 L空氣計(jì))。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的平均回收率為97.96%~98.97%,批內(nèi)RSD均<5%。結(jié)論該方法靈敏度高,精密度好,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,適用于工作場所空氣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的測定。

二、殺蟲劑中氯氰菊酯和溴氰菊酯的氣相色譜測定法(論文開題報(bào)告)

(1)論文研究背景及目的

此處內(nèi)容要求:

首先簡單簡介論文所研究問題的基本概念和背景,再而簡單明了地指出論文所要研究解決的具體問題,并提出你的論文準(zhǔn)備的觀點(diǎn)或解決方法。

寫法范例:

本文主要提出一款精簡64位RISC處理器存儲(chǔ)管理單元結(jié)構(gòu)并詳細(xì)分析其設(shè)計(jì)過程。在該MMU結(jié)構(gòu)中,TLB采用叁個(gè)分離的TLB,TLB采用基于內(nèi)容查找的相聯(lián)存儲(chǔ)器并行查找,支持粗粒度為64KB和細(xì)粒度為4KB兩種頁面大小,采用多級(jí)分層頁表結(jié)構(gòu)映射地址空間,并詳細(xì)論述了四級(jí)頁表轉(zhuǎn)換過程,TLB結(jié)構(gòu)組織等。該MMU結(jié)構(gòu)將作為該處理器存儲(chǔ)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)的一個(gè)重要組成部分。

(2)本文研究方法

調(diào)查法:該方法是有目的、有系統(tǒng)的搜集有關(guān)研究對(duì)象的具體信息。

觀察法:用自己的感官和輔助工具直接觀察研究對(duì)象從而得到有關(guān)信息。

實(shí)驗(yàn)法:通過主支變革、控制研究對(duì)象來發(fā)現(xiàn)與確認(rèn)事物間的因果關(guān)系。

文獻(xiàn)研究法:通過調(diào)查文獻(xiàn)來獲得資料,從而全面的、正確的了解掌握研究方法。

實(shí)證研究法:依據(jù)現(xiàn)有的科學(xué)理論和實(shí)踐的需要提出設(shè)計(jì)。

定性分析法:對(duì)研究對(duì)象進(jìn)行“質(zhì)”的方面的研究,這個(gè)方法需要計(jì)算的數(shù)據(jù)較少。

定量分析法:通過具體的數(shù)字,使人們對(duì)研究對(duì)象的認(rèn)識(shí)進(jìn)一步精確化。

跨學(xué)科研究法:運(yùn)用多學(xué)科的理論、方法和成果從整體上對(duì)某一課題進(jìn)行研究。

功能分析法:這是社會(huì)科學(xué)用來分析社會(huì)現(xiàn)象的一種方法,從某一功能出發(fā)研究多個(gè)方面的影響。

模擬法:通過創(chuàng)設(shè)一個(gè)與原型相似的模型來間接研究原型某種特性的一種形容方法。

三、殺蟲劑中氯氰菊酯和溴氰菊酯的氣相色譜測定法(論文提綱范文)

(1)新型纖維相磁力攪拌FPSE技術(shù)用于檢測番茄中六種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留(論文提綱范文)

摘要
abstract
1 前言
    1.1 番茄中擬除蟲菊酯類(Pyrethroid)農(nóng)藥前處理方法研究意義
    1.2 番茄中菊酯農(nóng)藥的檢測方法現(xiàn)狀
    1.3 擬除蟲菊酯類(Pyrethroid)農(nóng)藥前處理方法研究進(jìn)展
    1.4 纖維相吸附萃取技術(shù)(FPSE)研究進(jìn)展
    1.5 本論文研究思路
2 材料與方法
    2.1 試劑
    2.2 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
    2.3 儀器
    2.4 色譜條件
    2.5 FP纖維布的制備
        2.5.1 纖維布的預(yù)處理
        2.5.2 制備FP纖維布
        2.5.3 纖維布的再處理與保存
    2.6 FP纖維布的電子顯微鏡掃描(SEM)圖
    2.7 磁力攪拌FPSE制備過程及萃取過程
        2.7.1 制備過程
        2.7.2 萃取過程
    2.8 番茄樣品六種擬除蟲菊酯常規(guī)Qu ECh ERS前處理方法
        2.8.1 提取
        2.8.2 凈化
3 結(jié)果與分析
    3.1 番茄中六種擬除蟲菊酯方法的線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度及檢出限
        3.1.1 建立六種擬除蟲菊酯方法的線性范圍、檢出限(圖3-1、表3-1)
        3.1.2 番茄中六種擬除蟲菊酯殘留量測定方法的準(zhǔn)確度與精密度
    3.2 檢測方法評(píng)價(jià)
    3.3 磁力攪拌FPSE萃取條件的優(yōu)化
        3.3.1 萃取時(shí)間的對(duì)比
        3.3.2 解吸溶劑種類及體積的選擇
        3.3.3 磁力攪拌器轉(zhuǎn)速優(yōu)化
        3.3.4 解吸時(shí)間的優(yōu)化
    3.4 FP纖維的可重復(fù)性確定
    3.5 市場樣品抽樣分析
4 討論
    4.1 磁力攪拌FPSE技術(shù)對(duì)擬除蟲菊酯農(nóng)殘測定的優(yōu)越性
    4.2 磁力攪拌FPSE技術(shù)的工作原理探討
    4.3 萃取過程中影響方法效能的條件
    4.4 色譜條件的方法改進(jìn)與完善
    4.5 本論文方法的創(chuàng)新點(diǎn)
    4.6 問題與展望
5 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表論文情況

(2)雜化整體柱在線富集/熱解吸進(jìn)樣方法在擬除蟲菊酯類農(nóng)藥分析中的應(yīng)用(論文提綱范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 綜述
    1.1 研究背景
    1.2 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的概述
        1.2.1 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分類
        1.2.2 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的毒性原理
        1.2.3 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的的循環(huán)方式
    1.3 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的前處理
        1.3.1 液—液萃取
        1.3.2 索氏提取萃取
        1.3.3 微波輔助萃取
        1.3.4 超臨界流體萃取
        1.3.5 固相萃取
        1.3.6 固相微萃取
        1.3.7 加速溶劑萃取
        1.3.8 攪拌棒吸附萃取
        1.3.9 磁性固相萃取
    1.4 氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)
    1.5 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分析檢測技術(shù)
    1.6 分子印跡技術(shù)
        1.6.1 分子印跡技術(shù)的概述
        1.6.1.1 分子印跡技術(shù)的定義
        1.6.1.2 分子印跡技術(shù)的發(fā)展歷程
        1.6.1.3 分子印跡技術(shù)的基本原理
        1.6.1.4 分子印跡技術(shù)的分類
        1.6.2 分子印跡聚合物的制備
        1.6.2.1 功能單體的選擇
        1.6.2.2 交聯(lián)劑的選擇
        1.6.2.3 致孔劑的選擇
        1.6.2.4 引發(fā)劑及引發(fā)方式的選擇
        1.6.2.5 分子印跡聚合物的制備方法
        1.6.3 磁性表面印跡聚合
    1.7 研究意義
    1.8 研究內(nèi)容
第2章 整體柱固相萃取分析擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留
    2.1 前言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和條件
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
        2.2.3 整體柱制備
        2.2.4 溶液和茶葉樣品的制備
    2.3 分析過程
    2.4 結(jié)果與討論
        2.4.1 整體柱制備
        2.4.1.1 磁性顆粒的選擇
        2.4.1.2 溶劑的選擇及用量
        2.4.1.3 酸/堿催化劑
        2.4.1.4 含水量
        2.4.2 CIP/SiO_2/PDMS整體柱雜化材料的特性
        2.4.3 樣品預(yù)處理?xiàng)l件優(yōu)化
    2.5 整體柱萃取條件優(yōu)化
        2.5.1 整體柱飽和吸附容量
        2.5.2 樣品甲醇含量和柱流速
    2.6 解吸條件優(yōu)化
        2.6.1 解吸溫度
        2.6.2 解吸時(shí)間
        2.6.3 載氣流速
    2.7 方法評(píng)估
    2.8 實(shí)際樣品分析
    2.9 本章小結(jié)
第3章 擬除蟲菊酯農(nóng)藥磁性分子印跡聚合物的制備及應(yīng)用
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑材料與儀器
        3.2.2 磁性虛擬模板分子印跡聚合物(Fe_3O_4@MDMIP)的制備
        3.2.2.1 Fe_3O_4磁性納米顆粒的合成
        3.2.2.2 Fe_3O_4@MDMIP的合成
        3.2.2.3 磁性非印跡聚合物(Fe_3O_4@MNIP)的合成
        3.2.3 Fe_3O_4@MDMIP磁性虛擬模板分子印跡聚合物的吸附性能評(píng)價(jià)
        3.2.3.1 Fe_3O_4@MDMIP的動(dòng)力學(xué)吸附實(shí)驗(yàn)
        3.2.3.2 Fe_3O_4@MDMIP的吸附熱力學(xué)實(shí)驗(yàn)
        3.2.4 實(shí)際樣品的采集與存儲(chǔ)
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 Fe_3O_4@MDMIP的制備
        3.3.2 合成條件的優(yōu)化
        3.3.3 Fe_3O_4@MDMIP的吸附性能
        3.3.3.1 吸附、脫附時(shí)間的優(yōu)化
        3.3.3.2 Fe_3O_4@MDMIP材料用量的優(yōu)化
        3.3.3.3 溶液pH的優(yōu)化
        3.3.3.4 磁性印跡分子的富集
        3.3.4 實(shí)際樣品的分析
    3.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文與取得的其他研究成果
致謝

(3)高壓液相色譜-高分辨質(zhì)譜快速篩查養(yǎng)殖環(huán)境及水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的研究(論文提綱范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 引言
    1.1 農(nóng)藥和水產(chǎn)品概述
    1.2 農(nóng)藥的種類及其毒性
    1.3 水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的來源及危害
    1.4 國內(nèi)外對(duì)水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留要求及相關(guān)法律法規(guī)
    1.5 農(nóng)藥殘留檢測方法研究綜述
        1.5.1 樣品前處理技術(shù)
        1.5.2 檢測技術(shù)
        1.5.2.1 液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
        1.5.2.2 氣相色譜法(GC)和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)
        1.5.2.3 免疫分析法和毛細(xì)管電泳法
        1.5.2.4 光譜分析法
        1.5.2.5 新型檢測技術(shù)
    1.6 選題目的、意義及研究內(nèi)容
    1.7 技術(shù)路線
第二章 數(shù)據(jù)庫的構(gòu)建和儀器分析方法的建立
    2.1 前言
    2.2 數(shù)據(jù)庫的構(gòu)建
        2.2.1 目標(biāo)物的確定
        2.2.2 儀器與試劑
        2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        2.2.4 數(shù)據(jù)庫的建立
    2.3 儀器分析方法的建立
        2.3.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        2.3.2 色譜柱的選擇
        2.3.3 流動(dòng)相的優(yōu)化
        2.3.4 儀器檢出限及線性范圍
        2.3.5 最佳儀器分析條件
    2.4 篩查定性標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)置
    2.5 本章小結(jié)
第三章 養(yǎng)殖環(huán)境(水體、底泥)中農(nóng)藥及其代謝物殘留篩查方法的建立
    3.1 前言
    3.2 儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)材料
        3.2.1 儀器設(shè)備
        3.2.2 試劑與材料
        3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    3.3 儀器分析條件及定性、定量方法
    3.4 實(shí)驗(yàn)部分
        3.4.1 水體中農(nóng)藥殘留前處理方法研究
        3.4.1.1 樣品的采集、制備與處理
        3.4.1.2 富集材料的優(yōu)化
        3.4.1.3 洗脫溶劑的優(yōu)化
        3.4.1.4 水樣富集體積的優(yōu)化
        3.4.2 底泥中農(nóng)藥殘留前處理方法研究
        3.4.2.1 樣品的采集、制備與處理
        3.4.2.2 提取劑及提取方法
        3.4.2.3 凈化方法
        3.4.3 方法有效性評(píng)估實(shí)驗(yàn)
    3.5 結(jié)果與討論
        3.5.1 水體部分
        3.5.1.1 富集材料的優(yōu)化
        3.5.1.2 洗脫溶劑的優(yōu)化
        3.5.1.3 富集體積的優(yōu)化
        3.5.2 底泥部分
        3.5.2.1 提取劑的優(yōu)化
        3.5.2.2 凈化劑的優(yōu)化
    3.6 最佳樣品前處理方法
    3.7 方法有效性評(píng)價(jià)
        3.7.1 基質(zhì)效應(yīng)
        3.7.2 篩查限
        3.7.3 準(zhǔn)確度和精密度
    3.8 本章小結(jié)
第四章 水產(chǎn)品中農(nóng)藥及其代謝物殘留篩查方法的建立
    4.1 前言
    4.2 儀器、試劑與材料
        4.2.1 儀器設(shè)備
        4.2.2 試劑與材料
        4.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品
        4.2.2.2 試劑
        4.2.2.3 材料
    4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    4.4 儀器分析條件及定性定量方法
    4.5 實(shí)驗(yàn)部分
        4.5.1 樣品來源及制樣方法
        4.5.2 提取方法的研究
        4.5.2.1 提取溶劑與提取方式的優(yōu)化
        4.5.2.2 緩沖鹽的優(yōu)化
        4.5.2.3 提取劑中酸性介質(zhì)的優(yōu)化
        4.5.3 凈化方法的研究
        4.5.3.1 魚蝦類水產(chǎn)品
        4.5.3.2 高脂肪高色素水產(chǎn)品
        4.5.4 針式濾膜的選擇
        4.5.5 方法有效性評(píng)估實(shí)驗(yàn)
    4.6 結(jié)果與討論
        4.6.1 提取方法的研究
        4.6.1.1 提取劑與提取方式
        4.6.1.2 緩沖鹽
        4.6.1.3 提取劑中酸性介質(zhì)的添加
        4.6.2 凈化方法的研究
        4.6.2.1 魚蝦類水產(chǎn)品
        4.6.2.2 高脂肪高色素水產(chǎn)品
        4.6.3 針式濾膜的優(yōu)化
    4.7 最佳樣品前處理方法
    4.8 方法有效性評(píng)價(jià)
        4.8.1 基質(zhì)效應(yīng)
        4.8.2 篩查限
        4.8.3 準(zhǔn)確度和精密度
    4.9 本章小結(jié)
第五章 崇明地區(qū)養(yǎng)殖環(huán)境和水產(chǎn)品中農(nóng)藥污染狀況初步調(diào)查
    5.1 前言
    5.2 儀器與樣品
        5.2.1 儀器、試劑與材料
        5.2.2 樣品采集與制備
        5.2.2.1 樣品采集
        5.2.2.2 樣品制備
    5.3 實(shí)驗(yàn)部分
        5.3.1 樣品前處理方法
        5.3.2 儀器分析條件
        5.3.3 定性與定量方法
    5.4 結(jié)果與討論
        5.4.1 水體環(huán)境中農(nóng)藥篩查結(jié)果與特征分析
        5.4.2 底泥環(huán)境中農(nóng)藥篩查結(jié)果與特征分析
        5.4.3 水產(chǎn)品中農(nóng)藥篩查結(jié)果與特征分析
    5.5 崇明地區(qū)養(yǎng)殖環(huán)境及水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留狀況分析
    5.6 本章小結(jié)
第六章 總結(jié)與展望
附錄
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間所獲成果

(4)桃蚜對(duì)三種新煙堿類殺蟲劑亞致死濃度脅迫的響應(yīng)及機(jī)制研究(論文提綱范文)

摘要
Abstract
第一章 前言
    1.1 桃蚜的概述
    1.2 亞致死效應(yīng)
    1.3 殺蟲劑影響下昆蟲的營養(yǎng)學(xué)因素
    1.4 殺蟲劑影響下昆蟲的轉(zhuǎn)錄組學(xué)研究
    1.5 三種新煙堿類殺蟲劑的概況
    1.6 目的意義及主要內(nèi)容
第二章 三種殺蟲劑對(duì)桃蚜相對(duì)毒力的測定
    2.1 材料與方法
    2.2 結(jié)果與分析
    2.3 討論
    2.4 小結(jié)
第三章 三種殺蟲劑對(duì)桃蚜亞致死效應(yīng)研究
    3.1 材料與方法
    3.2 結(jié)果與分析
    3.3 討論
    3.4 小結(jié)
第四章 桃蚜擴(kuò)散行為對(duì)三種殺蟲劑亞致死濃度脅迫的響應(yīng)
    4.1 材料與方法
    4.2 結(jié)果與分析
    4.3 討論
    4.4 小結(jié)
第五章 桃蚜主要酶系對(duì)三種殺蟲劑亞致死濃度脅迫的響應(yīng)
    5.1 材料與方法
    5.2 結(jié)果與分析
    5.3 討論
    5.4 小結(jié)
第六章 桃蚜體內(nèi)營養(yǎng)物質(zhì)對(duì)三種殺蟲劑亞致死濃度脅迫的響應(yīng)
    6.1 材料與方法
    6.2 結(jié)果與分析
    6.3 討論
    6.4 小結(jié)
第七章 三種殺蟲劑亞致死濃度誘導(dǎo)后桃蚜相關(guān)基因的轉(zhuǎn)錄組學(xué)研究
    7.1 材料與方法
    7.2 結(jié)果與分析
    7.3 結(jié)論與討論
第八章 全文總結(jié)
    8.1 三種殺蟲劑亞致死濃度對(duì)桃蚜生物學(xué)及生態(tài)學(xué)特性的影響
    8.2 三種殺蟲劑亞致死濃度對(duì)桃蚜擴(kuò)散行為及營養(yǎng)代謝的影響
    8.3 三種殺蟲劑亞致死濃度誘導(dǎo)后桃蚜相關(guān)基因的轉(zhuǎn)錄組學(xué)研究
參考文獻(xiàn)
附錄 GC-MS 法檢測到的桃蚜體內(nèi)營養(yǎng)物質(zhì)
致謝

(5)擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留快速檢測方法的建立(論文提綱范文)

摘要
ABSTRACT
英文縮略詞表
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥概述
        1.2.1 擬除蟲菊酯殺蟲劑的發(fā)展
        1.2.2 殺蟲機(jī)理、分類及應(yīng)用
        1.2.3 擬除蟲菊酯的危害
        1.2.4 殘留限量標(biāo)準(zhǔn)及殘留情況
    1.3 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測方法的研究進(jìn)展
        1.3.1 樣品前處理方法
        1.3.2 分析檢測方法
    1.4 本課題主要研究內(nèi)容及意義
        1.4.1 研究意義
        1.4.2 研究內(nèi)容和技術(shù)路線
第二章 擬除蟲菊酯包被抗原的制備、鑒定與篩選
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)材料
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
        2.2.3 主要緩沖溶液
    2.3 實(shí)驗(yàn)方法
        2.3.1 包被抗原的制備
        2.3.2 包被抗原的濃度測定
        2.3.3 包被抗原的鑒定
        2.3.4 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制
        2.3.5 間接競爭ELISA方法的操作過程
        2.3.6 包被抗原的篩選
    2.4 結(jié)果與分析
        2.4.1 包被半抗原的選擇
        2.4.2 包被抗原的濃度測定
        2.4.3 包被抗原的鑒定
        2.4.4 包被抗原的篩選
    2.5 本章小結(jié)
第三章 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留酶聯(lián)免疫方法的建立
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)材料
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
        3.2.3 主要緩沖溶液
    3.3 實(shí)驗(yàn)方法
        3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        3.3.2 間接競爭ELISA方法操作過程
        3.3.3 間接競爭ELISA方法的條件優(yōu)化
        3.3.4 建立擬除蟲菊酯標(biāo)準(zhǔn)抑制曲線
        3.3.5 間接競爭ELISA方法對(duì)擬除蟲菊酯交叉反應(yīng)率的測定
    3.4 結(jié)果與分析
        3.4.1 間接競爭ELISA方法條件優(yōu)化
        3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        3.4.3 交叉反應(yīng)
    3.5 本章小結(jié)
第四章 基于ELISA檢測的QUECHERS前處理方法應(yīng)用初探
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)材料
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    4.3 實(shí)驗(yàn)方法
        4.3.1 樣品及樣品處理
        4.3.2 QuEChERS前處理
        4.3.3 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
        4.3.4 基質(zhì)效應(yīng)
        4.3.5 GC驗(yàn)證
    4.4 結(jié)果與分析
        4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液制作標(biāo)準(zhǔn)抑制曲線
        4.4.2 GB23200.113-2018中QuEChERS前處理方法評(píng)估
        4.4.3 改進(jìn)的QuEChERS前處理方法評(píng)估
    4.5 本章小結(jié)
第五章 結(jié)束語
    5.1 主要工作與創(chuàng)新點(diǎn)
    5.2 后續(xù)研究工作
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間已發(fā)表或錄用的論文

(6)太赫茲光譜在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的關(guān)鍵技術(shù)研究(論文提綱范文)

致謝
摘要
Abstract
縮略詞表
第一章 緒論
    1.1 研究背景與意義
        1.1.1 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的危害
        1.1.2 農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)
    1.2 現(xiàn)有農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢測技術(shù)手段
        1.2.1 主要檢測方法
        1.2.2 現(xiàn)有方法存在的問題
    1.3 太赫茲技術(shù)檢測農(nóng)藥殘留的可行性
        1.3.1 太赫茲技術(shù)用于檢測農(nóng)殘的原理
        1.3.2 太赫茲技術(shù)用于農(nóng)殘檢測的優(yōu)勢
        1.3.3 太赫茲技術(shù)用于農(nóng)殘檢測的研究現(xiàn)狀
    1.4 本文研究內(nèi)容及思路
        1.4.1 研究內(nèi)容
        1.4.2 技術(shù)路線
    1.5 本章小結(jié)
第二章 太赫茲波譜技術(shù)理論基礎(chǔ)
    2.1 引言
    2.2 太赫茲波的產(chǎn)生與探測
        2.2.1 太赫茲波的產(chǎn)生技術(shù)
        2.2.2 太赫茲波的探測技術(shù)
    2.3 太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)
        2.3.1 透射式太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)
        2.3.2 反射式太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)
        2.3.3 太赫茲光學(xué)參數(shù)獲取
    2.4 太赫茲掃描成像技術(shù)
    2.5 太赫茲超材料技術(shù)
        2.5.1 太赫茲超材料傳感原理
        2.5.2 太赫茲超材料吸收器分類
        2.5.3 太赫茲超材料吸收器特性模擬
    2.6 本章小結(jié)
第三章 農(nóng)藥的太赫茲指紋峰探測與分子動(dòng)力學(xué)解析
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)材料及方法
        3.2.1 農(nóng)藥固體樣本制備
        3.2.2 光譜獲取
        3.2.3 密度泛函理論計(jì)算
    3.3 六種殺蟲劑農(nóng)藥的太赫茲指紋譜探測及解析
        3.3.1 殺蟲劑農(nóng)藥的太赫茲時(shí)域波形與頻域光譜
        3.3.2 殺蟲劑農(nóng)藥的太赫茲吸收譜與折射譜
        3.3.3 太赫茲吸收譜去噪與基線校正處理
        3.3.4 殺蟲劑農(nóng)藥分子結(jié)構(gòu)優(yōu)化
        3.3.5 實(shí)驗(yàn)光譜與理論光譜比對(duì)分析
        3.3.6 農(nóng)藥分子太赫茲指紋峰歸屬解析
    3.4 三種菊酯類農(nóng)藥的太赫茲指紋譜探測及解析
        3.4.1 菊酯農(nóng)藥的太赫茲時(shí)域波形與頻域光譜
        3.4.2 菊酯農(nóng)藥的太赫茲吸收譜與折射譜
        3.4.3 太赫茲吸收譜去噪與基線校正處理
        3.4.4 菊酯農(nóng)藥分子結(jié)構(gòu)優(yōu)化
        3.4.5 實(shí)驗(yàn)光譜與理論光譜比對(duì)分析
        3.4.6 農(nóng)藥分子太赫茲指紋譜歸屬
        3.4.7 多組分農(nóng)藥分子的指紋譜分析
    3.5 三種植物生長調(diào)節(jié)劑農(nóng)藥的太赫茲指紋譜探測及解析
        3.5.1 PGRs農(nóng)藥的太赫茲時(shí)域波形與頻域光譜
        3.5.2 PGRs農(nóng)藥的太赫茲吸收譜與折射譜
        3.5.3 太赫茲吸收光譜去噪處理
        3.5.4 PGRs農(nóng)藥分子動(dòng)力學(xué)模擬
        3.5.5 PGRs農(nóng)藥分子太赫茲指紋峰歸屬
    3.6 本章小結(jié)
第四章 基線校正算法提升單組分農(nóng)殘定量檢測精度的研究
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)材料與方法
        4.2.1 農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)的樣本制備
        4.2.2 樣本光譜獲取
    4.3 太赫茲吸收譜基線校正算法
        4.3.1 AsLS算法
        4.3.2 AirPLS算法
        4.3.3 Backcor算法
        4.3.4 BEADS算法
    4.4 農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中2,4-D農(nóng)藥的定量檢測
        4.4.1 農(nóng)藥2,4-D的太赫茲指紋峰探測與解析
        4.4.2 農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)的光譜分析
        4.4.3 農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中2,4-D的檢測
        4.4.4 基于基線校正策略的農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中2,4-D的檢測
        4.4.5 基線校正策略的可靠性驗(yàn)證
    4.5 本章小結(jié)
第五章 基于太赫茲成像的多組分微量農(nóng)殘定性識(shí)別與可視化研究
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)材料與數(shù)據(jù)提取
        5.2.1 苯并咪唑類農(nóng)藥的固體樣本制備
        5.2.2 香椿葉片樣本制備
        5.2.3 太赫茲光譜與成像數(shù)據(jù)獲取
        5.2.4 太赫茲成像中葉片光譜數(shù)據(jù)提取
    5.3 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型與數(shù)據(jù)可視化
        5.3.1 深度卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型
        5.3.2 反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型
        5.3.3 數(shù)據(jù)可視化方法
    5.4 香椿葉片中多組分微量混合農(nóng)藥的定性檢測
        5.4.1 農(nóng)藥分子動(dòng)力學(xué)模擬解析
        5.4.2 多組分混合農(nóng)藥的太赫茲光譜特性分析
        5.4.3 基于指紋峰與全譜的多組分農(nóng)藥的聚類分析
        5.4.4 多組分混合農(nóng)藥的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型解析
        5.4.5 葉片中多組分混合農(nóng)藥分布的圖像可視化
    5.5 本章小結(jié)
第六章 基于太赫茲超材料的痕量農(nóng)殘定量與定性檢測研究
    6.1 引言
    6.2 實(shí)驗(yàn)樣本制備
        6.2.1 農(nóng)藥的固體樣本制備
        6.2.2 辣椒提取液中痕量農(nóng)藥的液體樣本制備
    6.3 太赫茲超材料與儀器系統(tǒng)
        6.3.1 多波段太赫茲超材料吸收器
        6.3.2 太赫茲透射系統(tǒng)與固體樣本光譜獲取
        6.3.3 太赫茲偏振系統(tǒng)與液體樣本光譜獲取
    6.4 農(nóng)藥分子指紋峰解析
        6.4.1 實(shí)驗(yàn)光譜與理論光譜對(duì)比
        6.4.2 農(nóng)藥分子指紋峰歸屬
    6.5 痕量農(nóng)殘的信號(hào)增強(qiáng)檢測
        6.5.1 超材料對(duì)IAA的定量傳感檢測
        6.5.2 超材料吸收器對(duì)三環(huán)唑的定量傳感檢測
        6.5.3 超材料吸收器對(duì)兩種農(nóng)藥的定性檢測
    6.6 本章小結(jié)
第七章 結(jié)論與展望
    7.1 主要研究結(jié)論
    7.2 本文創(chuàng)新點(diǎn)
    7.3 未來工作展望
參考文獻(xiàn)
作者簡介

(7)擬除蟲菊酯類農(nóng)藥對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂的急性毒性及酶活性的影響(論文提綱范文)

致謝
摘要
ABSTRACT
術(shù)語與縮略語表
1 文獻(xiàn)綜述
    1.1 化學(xué)農(nóng)藥對(duì)蜜蜂的影響
        1.1.1 化學(xué)農(nóng)藥暴露于蜜蜂的途徑
        1.1.2 化學(xué)農(nóng)藥在蜜源植物及蜂產(chǎn)品中的殘留現(xiàn)狀
        1.1.3 化學(xué)農(nóng)藥對(duì)蜜蜂的急性毒性
        1.1.4 化學(xué)農(nóng)藥對(duì)蜜蜂行為的影響
        1.1.5 化學(xué)農(nóng)藥對(duì)蜜蜂生理生化的影響
        1.1.6 化學(xué)農(nóng)藥對(duì)蜜蜂生存風(fēng)險(xiǎn)分析
    1.2 意大利蜜蜂和中華蜜蜂的簡介
        1.2.1 意大利蜜蜂和中華蜜蜂生物特性的差異
        1.2.2 化學(xué)農(nóng)藥對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂的影響
    1.3 擬除蟲菊酯類殺蟲劑的簡介
        1.3.1 擬除蟲菊酯類殺蟲劑的作用機(jī)理與現(xiàn)狀
        1.3.2 常用4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的簡介
2 引言
    2.1 立題依據(jù)
    2.2 研究內(nèi)容
    2.3 研究技術(shù)路線圖
3 材料與方法
    3.1 實(shí)驗(yàn)材料
        3.1.1 供試藥劑
        3.1.2 供試試劑
        3.1.3 供試?yán)ハx
        3.1.4 儀器設(shè)備
        3.1.5 樣品的采集
    3.2 實(shí)驗(yàn)方法
        3.2.1 建立蜜蜂中高效氯氰菊酯等12種農(nóng)藥殘留的GC-MS分析方法
        3.2.2 4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑對(duì)2種蜜蜂的急性毒性
        3.2.3 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂體內(nèi)4種酶活性的測定
        3.2.4 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂生存風(fēng)險(xiǎn)分析實(shí)驗(yàn)
    3.3 數(shù)據(jù)處理
        3.3.1 添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
        3.3.2 基質(zhì)效應(yīng)
        3.3.3 4種酶活力的計(jì)算
        3.3.4 蜜蜂存活率
        3.3.5 數(shù)據(jù)分析
4 結(jié)果與分析
    4.1 蜜蜂中高效氯氰菊酯等12種農(nóng)藥殘留的GC-MS分析方法
        4.1.1 檢測條件的確立
        4.1.2 添加回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        4.1.3 基質(zhì)效應(yīng)
    4.2 全國13個(gè)試驗(yàn)站蜜蜂樣品中高效氯氰菊酯等農(nóng)藥殘留的檢測
    4.3 4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑對(duì)2種蜜蜂的急性毒性
        4.3.1 4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑對(duì)2種蜜蜂24h的急性毒性
        4.3.2 4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑對(duì)2種蜜蜂48h的急性毒性
    4.4 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂體內(nèi)4種酶活性的影響
        4.4.1 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂體內(nèi)AChE活性的影響
        4.4.2 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂體內(nèi)GST活性的影響
        4.4.3 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂體內(nèi)PPO活性的影響
        4.4.4 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂體內(nèi)SOD活性的影響
    4.5 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂生存風(fēng)險(xiǎn)分析比較
5 討論
    5.1 蜜蜂中高效氯氰菊酯等12種農(nóng)藥殘留的GC-MS分析方法的建立
    5.2 全國13個(gè)試驗(yàn)站蜜蜂樣品中高效氯氰菊酯等農(nóng)藥殘留的檢測
    5.3 4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑對(duì)2種蜜蜂急性毒性差異的影響因素
    5.4 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂體內(nèi)4種酶活性的影響
    5.5 高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂生存風(fēng)險(xiǎn)分析
6 結(jié)論
    6.1 建立蜜蜂中高效氯氰菊酯等12種農(nóng)藥殘留的GC-MS分析方法
    6.2 分析全國13個(gè)試驗(yàn)站蜜蜂樣品中高效氯氰菊酯等農(nóng)藥殘留檢測
    6.3 明確4種擬除蟲菊酯類殺蟲劑對(duì)2種蜜蜂的急性毒性差異
    6.4 初步明確高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂體內(nèi)4種酶活性的變化差異
    6.5 初步明確高效氯氰菊酯對(duì)2種蜜蜂生存風(fēng)險(xiǎn)的差異
參考文獻(xiàn)
附錄 蜜蜂中農(nóng)藥殘留監(jiān)測數(shù)據(jù)
作者簡介

(8)高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上殘留和降解的研究(論文提綱范文)

致謝
摘要
Abstract
術(shù)語及略縮語表
第一章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 農(nóng)藥簡述
    1.2 擬除蟲菊酯類殺蟲劑概述
        1.2.1 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的簡介
        1.2.2 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的發(fā)展
        1.2.3 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的危害
        1.2.4 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的降解代謝
    1.3 高效氯氟氰菊酯的概述
        1.3.1 理化性質(zhì)
        1.3.2 作用特點(diǎn)
        1.3.3 分析方法的研究
        1.3.4 高效氯氟氰菊酯的降解代謝
    1.4 高效氯氟氰菊酯在作物上的殘留現(xiàn)狀
第二章 引言
    2.1 研究意義
    2.2 研究內(nèi)容
    2.3 研究目的
    2.4 技術(shù)路線
第三章 材料與方法
    3.1 試劑與藥品
    3.2 儀器與設(shè)備
    3.3 分析方法
        3.3.1 氣相色譜分析檢測條件
        3.3.2 GC-MS/MS分析條件
        3.3.3 樣品處理
        3.3.4 方法的準(zhǔn)確度和精確度
    3.4 試驗(yàn)方法
        3.4.1 不同施藥量對(duì)高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上沉積量的影響
        3.4.2 不同施藥劑量對(duì)高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上原始沉積量和半衰期的影響
        3.4.3 高效氯氟氰菊酯在不同生育期小白菜和甘藍(lán)上的沉積量
    3.5 電鏡掃描分析
    3.6 高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上降解代謝的研究
        3.6.1 高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上的主要代謝產(chǎn)物的鑒定
第四章 結(jié)果與分析
    4.1 高效氯氟氰菊酯在甘藍(lán)和小白菜上殘留檢測方法的確立
    4.2 施藥量對(duì)高效氯氟氰菊酯于小白菜與甘藍(lán)上的沉積量影響
        4.2.1 施藥量對(duì)高效氯氟氰菊酯在小白菜上的沉積量的影響
        4.2.2 施藥量對(duì)高效氯氟氰菊酯在甘藍(lán)上的沉積量的影響
    4.3 施藥劑量對(duì)小白菜與甘藍(lán)上高效氯氟氰菊酯沉積量及半衰期的影響
        4.3.1 施藥劑量對(duì)小白菜上高效氯氟氰菊酯沉積量及半衰期的影響
        4.3.2 施藥劑量對(duì)甘藍(lán)上高效氯氟氰菊酯沉積量及半衰期的影響
    4.4 不同生育期對(duì)小白菜與甘藍(lán)上高效氯氟氰菊酯初始沉積量的影響
        4.4.1 不同生育期對(duì)小白菜上高效氯氟氰菊酯初始沉積量的影響
        4.4.2 不同生育期對(duì)甘藍(lán)上高效氯氟氰菊酯初始沉積量的影響
        4.4.3 小白菜和甘藍(lán)的葉表結(jié)構(gòu)掃描電鏡分析結(jié)果
    4.5 高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上的主要降解代謝產(chǎn)物的測定
第五章 討論
    5.1 高效氯氟氰菊酯在甘藍(lán)和小白菜上殘留檢測方法的確立
    5.2 施藥量對(duì)高效氯氟氰菊酯于小白菜與甘藍(lán)上的沉積量影響
    5.3 施藥劑量對(duì)小白菜與甘藍(lán)上高效氯氟氰菊酯沉積量及半衰期的影響
    5.4 不同生育期對(duì)小白菜與甘藍(lán)上高效氯氟氰菊酯初始沉積量的影響
    5.5 高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上的主要降解代謝產(chǎn)物的測定
第六章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
個(gè)人簡介

(9)氣相色譜法同時(shí)測定海水中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的殘留量(論文提綱范文)

1 實(shí)驗(yàn)方法
    1.1 儀器與試劑
    1.2 樣品提取與凈化
        1.2.1 樣品處理
        1.2.2 提取方法
        1.2.3 凈化方法
    1.3 色譜條件
    1.4 殘留量的計(jì)算
2 結(jié)果與討論
    2.1 GC參數(shù)的優(yōu)化
        2.1.1 色譜柱的確定
        2.1.2 程序升溫的確定
        2.1.3 其他色譜條件的確定
    2.2 樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
        2.2.1 提取條件的確定
        2.2.2 提取次數(shù)的確定
        2.2.3 凈化方法的選擇及優(yōu)化
    2.3 線性范圍和靈敏度
    2.4 準(zhǔn)確度和精密度
    2.5 實(shí)際樣品測定
3 結(jié)論

(10)工作場所空氣中氯氰菊酯等3種擬除蟲菊酯的溶劑洗脫-氣相色譜測定法(論文提綱范文)

1 材料與方法
    1.1 儀器與試劑
    1.2 色譜條件
    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
    1.4 計(jì)算方法
    1.5 實(shí)際樣品測定
2 結(jié)果
    2.1 色譜條件的選擇
    2.2 線性范圍、回歸方程及檢出限
    2.3 方法的準(zhǔn)確度及精密度實(shí)驗(yàn)
    2.4 實(shí)際樣品測定
3 小結(jié)

四、殺蟲劑中氯氰菊酯和溴氰菊酯的氣相色譜測定法(論文參考文獻(xiàn))

  • [1]新型纖維相磁力攪拌FPSE技術(shù)用于檢測番茄中六種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留[D]. 彭思雅. 廣西大學(xué), 2020(07)
  • [2]雜化整體柱在線富集/熱解吸進(jìn)樣方法在擬除蟲菊酯類農(nóng)藥分析中的應(yīng)用[D]. 吳永慧. 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué), 2020(01)
  • [3]高壓液相色譜-高分辨質(zhì)譜快速篩查養(yǎng)殖環(huán)境及水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的研究[D]. 王守英. 上海海洋大學(xué), 2020(02)
  • [4]桃蚜對(duì)三種新煙堿類殺蟲劑亞致死濃度脅迫的響應(yīng)及機(jī)制研究[D]. 王秀梅. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué), 2020(03)
  • [5]擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留快速檢測方法的建立[D]. 趙妍. 上海交通大學(xué), 2020(01)
  • [6]太赫茲光譜在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的關(guān)鍵技術(shù)研究[D]. 瞿芳芳. 浙江大學(xué), 2020
  • [7]擬除蟲菊酯類農(nóng)藥對(duì)意大利蜜蜂和中華蜜蜂的急性毒性及酶活性的影響[D]. 劉瓊瓊. 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2019(05)
  • [8]高效氯氟氰菊酯在小白菜和甘藍(lán)上殘留和降解的研究[D]. 米健奎. 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2019(05)
  • [9]氣相色譜法同時(shí)測定海水中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的殘留量[J]. 張華威,崔艷梅,王倩,韓典峰,羅晶晶,黃會(huì),李佳蔚,宮向紅. 中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn), 2019(03)
  • [10]工作場所空氣中氯氰菊酯等3種擬除蟲菊酯的溶劑洗脫-氣相色譜測定法[J]. 朱麗姍,劉亞攀. 環(huán)境與健康雜志, 2019(03)

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氣相色譜法測定殺蟲劑中氯氰菊酯和溴氰菊酯
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