一、高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用（論文文獻綜述）
劉欣[1]（2021）在《在線凈化系統(tǒng)的建立及其在食品農(nóng)獸藥殘留檢測中的應(yīng)用研究》文中進行了進一步梳理近年來,我國食品安全問題穩(wěn)中向好,但各類食品安全事故仍然偶有發(fā)生。其中,農(nóng)獸藥殘留是影響食品質(zhì)量和安全的重要因素,農(nóng)獸藥殘留會危害人們的身體健康和生態(tài)環(huán)境。隨著人們對健康的重視,農(nóng)獸藥殘留問題成為社會關(guān)注的焦點。因此,農(nóng)獸藥殘留的快速準(zhǔn)確檢測對于監(jiān)測和保障食品安全具有重大意義。由于農(nóng)獸藥殘留的分析通常屬于痕量級分析,需要樣品前處理能夠最大限度地凈化目標(biāo)成分,除去食品基質(zhì),提高結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度。本文以在線凈化作為前處理新方法,結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法建立了檢測食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留、喹諾酮類和β-內(nèi)酰胺類抗生素殘留的方法。該方法實現(xiàn)了前處理自動化,減少了繁瑣的人工操作,有效地縮短了前處理的時間,可為食品中農(nóng)獸藥殘留的分析提供參考。主要研究內(nèi)容如下:利用色譜分離的原理,設(shè)計并搭建了一種在線提取凈化系統(tǒng),使傳統(tǒng)的離線固相萃取在線自動化。將樣品提取液注入系統(tǒng)后,通過計算機軟件對兩個輸液泵的流速及溶劑比例的控制實現(xiàn)目標(biāo)分析物的富集和純化等過程。建立了在線凈化-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定番茄、大米和圓白菜中8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品使用0.5%甲酸乙腈溶液進行提取,提取液用氮氣吹干后復(fù)溶,復(fù)溶液進行在線凈化后由液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)進行分析。對提取溶劑和在線凈化的條件進行了優(yōu)化。結(jié)果表明,8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥線性良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995。使用在線凈化時,3個加標(biāo)水平下,回收率為73.76%～112.32%,RSDs（n=6）為1.41%～13.14%;LODs為0.01μg/kg～0.3μg/kg,LOQs為0.05μg/kg～1.0μg/kg。使用離線凈化時,方法回收率為55.68%～99.13%,RSDs為1.48%～26.46%;LODs為0.05μg/kg～0.3μg/kg,LOQs為0.2μg/kg～0.9μg/kg,凈化過程需近80 min。通過在線凈化的方式,大大提高了前處理的效率,只需12 min即可完成樣品凈化,不需氮吹復(fù)溶等繁瑣步驟。相對于離線固相萃取方法,該方法回收率高、重復(fù)性好,且快速環(huán)保,可用于植物性食品中8種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測。建立了在線凈化-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬肉中9種喹諾酮類和4種β-內(nèi)酰胺類抗生素殘留的分析方法。樣品使用乙腈提取,上清液濃縮后用乙腈-水（1:19,v/v）復(fù)溶。復(fù)溶液完成凈化后進入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)進行分析。對提取條件和在線凈化的條件進行了優(yōu)化。結(jié)果表明,13種抗生素藥物線性良好,使用在線凈化時,回收率為75.17%～114.03%,RSDs為0.72%～9.72%;LODs為0.06μg/kg～0.4μg/kg,LOQs為0.2μg/kg～1.3μg/kg。離線凈化方法回收率為72.03%～112.01%,RSDs為2.29%～10.34%。相對于離線凈化方式,在線凈化方法自動化程度高,提高了樣品處理的效率,結(jié)果準(zhǔn)確可靠靈敏,能夠滿足9種喹諾酮類和4種β-內(nèi)酰胺類抗生素的定量分析要求。綜上所述,建立的在線提取凈化系統(tǒng)可應(yīng)用于食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留和喹諾酮類和β-內(nèi)酰胺類抗生素殘留的凈化分析。在線提取凈化方法有效縮短了前處理的時間,節(jié)省了實驗操作的步驟,避免了固相萃取柱的活化、上樣、淋洗和洗脫以及氮吹復(fù)溶等繁瑣的步驟,相對于離線萃取方法,在準(zhǔn)確度、靈敏度、重復(fù)性方面具有明顯的優(yōu)勢。
張丹陽[2]（2021）在《超臨界流體色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在植物源食品農(nóng)藥多殘留檢測中的應(yīng)用研究》文中研究指明近年來,隨著經(jīng)濟的飛速發(fā)展,在農(nóng)作物上的農(nóng)藥用量越來越多,進而造成了農(nóng)藥殘留超標(biāo)的問題,不僅對環(huán)境產(chǎn)生一定影響,而且對人們的飲食安全產(chǎn)生巨大的威脅。因此人們迫切需要一種高效、靈敏、精確度高、穩(wěn)定性好的檢測手段來應(yīng)對農(nóng)藥用量與日俱增所帶來的潛在威脅。通過可靠的分析方法,對于可能存在的農(nóng)藥殘留進行監(jiān)測,從而更好地為人們的飲食安全保駕護航。目前存在的樣品前處理方法如索式提取法、固相萃取法、基質(zhì)固相分散萃取法、加速溶劑萃取法、Qu ECh ERS法等,但以上方法普遍存在操作繁瑣、費時、溶劑消耗量大、離線等缺點,例如Qu ECh ERS法提取時需要1520 m L乙腈,且需經(jīng)歷稱量、振搖提取、離心、凈化、再離心等多個步驟。相對而言,在線超臨界流體萃?。⊿FE）具有節(jié)省有機溶劑、操作簡便等優(yōu)點,將樣品稱量至萃取池并添加分散劑混勻后即可上機進行自動化在線萃取,且萃取時通常有機溶劑的消耗量低于5 m L。而且搭配超臨界流體色譜串聯(lián)質(zhì)譜（SFC-MS/MS）,與常規(guī)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜相比,流動相中有機溶劑消耗量小、分析效率高;并可對氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜難以分析的熱不穩(wěn)定或難揮發(fā)化合物也可有較好的響應(yīng)。然而,尚無研究將在線超臨界流體萃取-超臨界流體色譜串聯(lián)質(zhì)譜（SFE-SFC-MS/MS）應(yīng)用于食品中農(nóng)藥多殘留分析。主要研究結(jié)果如下:1.本研究建立了一種在線SFE-SFC-MS/MS法對玉米粉、茶葉基質(zhì)中的71種常用農(nóng)藥殘留的精準(zhǔn)定性定量方法。（1）通過比較SFE提取及SFC分離分析參數(shù),確定了最優(yōu)的在線SFE-SFC-MS/MS條件,具體為:提取溶劑為超臨界二氧化碳:乙醇（91:9,v/v）,靜態(tài)萃取和動態(tài)萃取時間為5 min,動態(tài)萃取流速為5 m L/min,分散劑無水硫酸鎂和樣品的比例為5:1（w/w）,SFC改性劑為含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脫,流速為1.5 m L/min,背壓調(diào)節(jié)器A（back pressure regulator A,BPRA）壓力為14.8 MPa,柱溫為40℃,柱后補償溶劑為含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后補償溶劑流速為0.05 m L/min。（2）本方法線性良好,R2>0.99、玉米粉和茶葉回收率分別在71.16125.08%和65.8123.96%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在1.9430.51%和2.3130.09%范圍內(nèi),檢出限分別在0.0032.77μg/kg和0.013.6μg/kg,定量限0.018.41μg/kg和0.0210.92μg/kg范圍內(nèi)。（3）本方法可在32min內(nèi)完成樣品提取及目標(biāo)物的分離分析,方法快速、簡便、高效。在對實際樣品的檢測中,玉米粉和茶葉中分別有4種和7種化合物被檢出。以上結(jié)果說明此方法靈敏、高效,可被應(yīng)用于玉米粉、茶葉基質(zhì)中農(nóng)藥多殘留篩查與測定。2.除建立了在線SFE-SFC-MS/MS方法之外,還針對LC-MS/MS和SFC-MS/MS搭配離線的Qu ECh ERS-基質(zhì)分散固相萃?。╠ SPE）或自動化微固相萃?。é蘏PE）凈化前處理方法,建立了玉米粉中35種常用農(nóng)藥的殘留精準(zhǔn)定性定量分析方法。（1）實驗比較了使用不同PSA添加量的d SPE凈化以及自動化μSPE凈化時35種農(nóng)藥的回收率,選定最優(yōu)前處理方法。（2）通過比較不同柱溫、BPRA壓力、改性劑類型、補償溶劑類型及流速,優(yōu)化得到最優(yōu)的SFC-MS/MS條件。（3）在統(tǒng)一前處理方法的基礎(chǔ)上,分別在SFC-MS/MS和LC-MS/MS上建立玉米粉35種常用農(nóng)藥的定性定量方法。結(jié)果表明,35種農(nóng)藥在LC-MS/MS和SFC-MS/MS上的檢出限、回收率、線性、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差良好,可以滿足相應(yīng)農(nóng)藥的精準(zhǔn)定性定量分析?；谧詣踊蘏PE方法的三水平添加回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差良好,可作為常規(guī)d SPE凈化的有效補充。
楊明[3]（2021）在《四種中藥材中常見農(nóng)藥殘留的檢測及脫除方法研究》文中進行了進一步梳理我國具有世界上最豐富的中藥材資源,但是我國的中藥材進出口貿(mào)易卻因為農(nóng)藥殘留問題而經(jīng)常受到阻礙,所以建立中藥材中農(nóng)藥殘留檢測方法,對中藥材農(nóng)藥殘留進行檢測和監(jiān)控具有重要意義。因此本論文選擇了Qu ECh ERS前處理方法和UPLC-MS/MS技術(shù),以蒲公英、金銀花、人參及枸杞子四種中藥材為研究對象,建立起一種可以檢測這四種中藥材中14種農(nóng)藥殘留的新方法,探討了四種中藥材中氟蟲腈、多菌靈的降解產(chǎn)物和降解機理,最后以農(nóng)藥檢出率最高的枸杞子為研究對象,考察了不同加工因素對氟蟲腈、多菌靈、啶蟲脒、吡蟲啉脫除率的影響。本文研究主要內(nèi)容如下:1.建立了蒲公英、金銀花、枸杞子、人參四種中藥材中14種常用農(nóng)藥殘留的Qu ECh ERS-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。14種農(nóng)藥在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R>0.99,檢出限為0.05～0.5 ng/m L,定量限為0.1～1.0 ng/m L,在三個添加水平的加標(biāo)回收率在78.58%～107.24%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.28%～11.20%之間。2.通過超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測到氟蟲腈的3種降解產(chǎn)物,其質(zhì)荷比（m/z）分別為419、451和387。探討了它們的降解機理并建立了這4種農(nóng)藥殘留在蒲公英、金銀花、枸杞子、人參中的Qu ECh ERS-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法。4種農(nóng)藥在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R>0.99,檢出限為0.05～0.25 ng/m L,定量限為0.1～0.5 ng/m L,在三個添加水平的加標(biāo)回收率在82.85%～102.76%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.84%～7.45%之間。3.通過超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測到多菌靈的2種降解產(chǎn)物,其質(zhì)荷比（m/z）分別為134、119。探討了它們的降解機理并建立了這3種農(nóng)藥殘留在蒲公英、金銀花、枸杞子、人參中的Qu ECh ERS-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。3種農(nóng)藥在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R>0.99,檢出限在0.05～0.1 ng/m L之間,定量限在0.1～0.25 ng/m L之間,在三個添加水平的加標(biāo)回收率在78.80%～102.36%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.82%～7.85%之間。4.采用加熱、水洗、炮制、光照四種加工方法來處理枸杞子樣品,考察枸杞子中氟蟲腈、吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈的脫除率。加熱方法中,四種農(nóng)藥殘留脫除率隨溫度升高而升高,多菌靈、氟蟲腈在70℃下達到最高值;水洗方法中,多菌靈在0.5%H2O2條件下脫除率最高;氟蟲腈在超聲條件下脫除率最高;吡蟲啉、啶蟲脒在熱水條件下脫除率最高;炮制方法中,多菌靈、氟蟲腈在70%乙醇條件下脫除率最高;吡蟲啉、啶蟲脒在鹽炒條件下脫除率最高;光照方法中,四種農(nóng)藥殘留均在日光照射下脫除率最高。按照加工類型的影響,多菌靈采用炮制方法脫除率最高,氟蟲腈、吡蟲啉采用加熱方法脫除率最高,啶蟲脒采用光照方法脫除率最高。
扈斌[4]（2021）在《花椒及香葉中農(nóng)藥多殘留篩查方法研究》文中研究說明農(nóng)藥化合物的污染問題已經(jīng)成為我國乃至世界食品安全的重大問題之一。世界范圍內(nèi)農(nóng)藥的種類已經(jīng)超過1000種,而且不斷有新型農(nóng)藥的研制和應(yīng)用。有效的控制農(nóng)藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象,保證我國人民的健康飲食,打破國際貿(mào)易的壁壘,已經(jīng)變得十分重要。香辛料是指一類具有芳香和辛香等典型風(fēng)味的天然植物性制品,或從植物（花、葉、莖、根、果實或全草等）中提取的某些香精油,常見的香辛料包括花椒、八角、桂皮、胡椒、孜然、香葉、陳皮等,其在我們生活中具有廣泛的應(yīng)用,香辛料在人們的日常飲食中應(yīng)用廣泛,它不僅能促進食欲,改善食品風(fēng)味,而且還有殺菌防腐的功能,除日常飲食外部分香辛料也具有一定的藥用價值。近幾年,香辛料的農(nóng)藥殘留問題也逐漸受到人們的關(guān)注,由于部分農(nóng)藥的泛用、濫用,導(dǎo)致農(nóng)藥殘留出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象,而相較于常見的果蔬基質(zhì),香辛料基質(zhì)更為復(fù)雜,其基質(zhì)含油量高、色素含量大且基質(zhì)干擾強,其成分包含各種揮發(fā)油、生物堿、酰胺、木脂素、香豆素等,在前處理的過程中無法有效的去除基質(zhì)所帶來的干擾,導(dǎo)致在儀器檢測過程中無法實現(xiàn)準(zhǔn)確的定性和定量。本研究主要使用自動QuEChERS設(shè)備與液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜相結(jié)合,開發(fā)了常見香辛料中多種農(nóng)藥殘留檢測技術(shù),使方法能夠應(yīng)用于市售香辛料多農(nóng)殘檢測中,為香辛料農(nóng)藥殘留檢測提供技術(shù)支持和參考。主要研究結(jié)果如下:（1）應(yīng)用自動QuEChERS法結(jié)合液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜,建立了花椒中191種農(nóng)藥殘留的檢測方法?；ń窐悠肥菇?jīng)自動樣品制備系統(tǒng)進行制備后,應(yīng)用高效液相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）,在電噴霧電離正離子模式下掃描,動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測（DMRM）模式下檢測,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量分析,實現(xiàn)了花椒樣品中191種農(nóng)藥的定量和定性分析。實驗表明,191種目標(biāo)農(nóng)藥在各自線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0.995,檢出限（LOD）范圍為1-5μg/kg,定量限（LOQ）范圍為2-20μg/kg,在10μg/kg、20μg/kg和100μg/kg添加水平下,191種農(nóng)藥的回收率范圍分別為70.9-107.6%、70.5-116.4%和70.9-119.0%,各添加水平相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSDs）均小于13.9%。結(jié)果表明,該方法快速、準(zhǔn)確、可靠,實現(xiàn)了QuEChERS前處理方法的自動化,適用于花椒中多種農(nóng)藥殘留的快速篩查與檢測。（2）應(yīng)用自動QuEChERS法結(jié)合液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜,建立了香葉中216種農(nóng)藥殘留的檢測方法。香葉樣品經(jīng)自動樣品制備系統(tǒng)進行制備后,應(yīng)用液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜進行檢測,在電噴霧電離正離子模式下掃描,動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測（DMRM）模式下檢測,基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量分析,實現(xiàn)了香葉樣品中216種農(nóng)藥的定性和定量分析。實驗表明,216種目標(biāo)農(nóng)藥在各自線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)（R2）均大于0.995,檢出限（LOD）范圍為1-5μg/kg,定量限（LOQ）范圍為2-20μg/kg,以10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg為添加回收水平,216種農(nóng)藥的平均回收率范圍分別為70.4-112.5%、70.3-107.0%和72.4-95.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于14.1%。結(jié)果表明,該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,能夠應(yīng)用于香葉中多農(nóng)藥殘留的高通量定性篩查和準(zhǔn)確定量,并擴展到其他香辛料多農(nóng)殘檢測中。（3）應(yīng)用所建立的篩查方法,對市售花椒和香葉進行農(nóng)藥殘留篩查分析和定性定量確證,結(jié)果表明,市售花椒中存在低濃度的甲基硫菌靈、牧草胺和乙螨唑等農(nóng)藥殘留,其中,乙螨唑檢出濃度最高為70.34μg/kg;市售香葉中檢出農(nóng)藥種類和數(shù)量相較花椒更少,所檢測樣品中共檢測出8種農(nóng)藥殘留,應(yīng)對檢出頻率較高和濃度較大的農(nóng)藥,應(yīng)給予相關(guān)關(guān)注。
譚丹丹[5]（2021）在《高效液相色譜法在食品分析中的應(yīng)用研究》文中研究說明高效液相色譜法屬于色譜分析法的一個重要組成,以經(jīng)典液相色譜為基礎(chǔ),在食品檢測中得到了廣泛運用。本文描述了高效液相色譜法在食品分析工作中的應(yīng)用,主要分析食品營養(yǎng)成分檢測、農(nóng)藥殘留檢測和食品添加劑檢測等。
趙珊珊,李敏敏,肖歐麗,張澤洲,孔志強,戴小楓[6]（2020）在《葡萄及其制品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及檢測方法的研究進展》文中提出葡萄種植過程中為防治病蟲害發(fā)生需使用化學(xué)農(nóng)藥,這造成葡萄及其制品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)象時有發(fā)生,給人類健康及生態(tài)環(huán)境帶來極大的安全隱患,因此開展農(nóng)藥殘留檢測是葡萄及其制品質(zhì)量安全控制中至關(guān)重要的一環(huán)。本文對當(dāng)前葡萄及其制品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀進行分析,并對其農(nóng)藥殘留常用樣品前處理技術(shù)及檢測方法進行概述。葡萄及其制品中由于糖分、色素含量高,對目標(biāo)分析物易造成基質(zhì)干擾,檢測需要進行提取、凈化、測定等步驟。前處理方法主要包括QuEChERS方法（quick、easy、cheap、effective、rugged、safe）、固相萃取法、固相微萃取法;檢測方法主要涉及色譜檢測方法、質(zhì)譜檢測方法、高分辨質(zhì)譜檢測方法、快速檢測方法。本文結(jié)合國內(nèi)外文獻報道,對葡萄及其制品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及近5年來農(nóng)藥殘留分析前處理方法和檢測技術(shù)進行綜述,以期為葡萄安全、優(yōu)質(zhì)生產(chǎn)提供參考。
鞏子路,吳宏萍,吳麗華,劉曼曼,韓旭,謝麗麗[7]（2020）在《釀酒原料的農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)研究進展》文中研究指明通過查閱關(guān)于釀酒原料中農(nóng)藥殘留的相關(guān)文獻,對釀酒原料樣品前處理以及釀酒原料農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)進行了綜述。
張凌雪[8]（2020）在《瓜環(huán)基質(zhì)固相分散萃取在食品分析中的應(yīng)用》文中指出基質(zhì)固相分散（Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD）是一種適用于固體、半固體、粘性樣品的前處理方法,其工作原理是將樣品基質(zhì)與分散劑直接研磨混合均勻后裝柱,用不同的洗脫溶劑對樣品柱進行洗脫,最終將目標(biāo)分析物洗脫出來。因其操作方法簡單、低成本、有機溶劑用量少、通用性強等突出優(yōu)點,近年來被廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)藥殘留的痕量分析。瓜環(huán)（Q[n]）因其獨特的結(jié)構(gòu),使其具有獨特的分子識別能力和良好的熱穩(wěn)定性。因此本實驗建立以七元瓜環(huán)為分散劑的基質(zhì)固相分散萃取方法,高效相液相色譜（HPLC）為檢測儀器,對蔬菜中四種聯(lián)吡啶陽離子類除草劑（敵草快、甲基紫精、乙基紫精、野燕枯）的殘留進行分離與檢測。主要研究內(nèi)容如下:第一章,主要介紹了食品中農(nóng)藥殘留的危害;食品中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù);食品中農(nóng)藥殘留檢測的前處理方法;基質(zhì)固相分散（MSPD）的原理、分散劑對MSPD法的影響及MSPD法在農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用;瓜環(huán)的概念及研究進展。第二章,通過柱層析法對含有大量七元瓜環(huán)（Q[7]）的粗產(chǎn)品混合物進行分離提純。利用硅膠薄層色譜法追蹤洗脫液的組分變化,收集Q[7]溶液,減壓蒸餾濃縮后用甲醇沉淀,丙酮洗滌過濾后在紅外燈下烘干即可得純Q[7],并用核磁對其表征。建立以七元瓜環(huán)（Q[7]）為分散劑,基質(zhì)固相分散萃取-高效液相色譜法測定蔬菜中四種聯(lián)吡啶陽離子類除草劑（敵草快、甲基紫精、乙基紫精、野燕枯）殘留的分析方法。對色譜條件（檢測波長、流動相及洗脫梯度）和前處理條件（研磨時間、分散劑用量、淋洗劑種類和用量、洗脫劑種類和用量、洗脫劑洗脫速度）相關(guān)實驗參數(shù)進行優(yōu)化,并利用星點設(shè)計效應(yīng)面法對優(yōu)化后的洗脫劑用量、Q[7]的用量以及研磨時間三個因素進行考察。最終確定的最佳色譜條件為:流動相由乙腈（A）和含56 mmol/L庚烷磺酸鈉0.1 mol/L磷酸二氫鉀緩沖溶液（調(diào)PH=2.5）（B）組成,梯度洗脫程序為0～18 min 88%B;18～40 min 65%B,流速為1 mL/min,檢測波長為257 nm,進樣量為20μL。最佳前處理條件為:Q[7]的用量為200mg,20 mL正己烷:乙酸乙酯:丙酮（v/v 1:1:1）為淋洗劑,5 mL含2%甲酸甲醇溶劑作為洗脫劑,并以5 s/滴的速度進行洗脫。并通過星點設(shè)計效應(yīng)面法得出4種目標(biāo)分析物三個因素的最佳實驗條件范圍為:洗脫劑用量5.42～6.13 m L、Q[7]用量206.07～217.07 mg、研磨時間4.98～5.61 min。在最佳實驗條件下,測定的線性范圍為1～100μg/kg,相關(guān)系數(shù)（R2）在0.9822～0.9875之間,四種聯(lián)吡啶陽離子類除草劑的檢出限和定量限分別為0.031～0.288μg/kg和0.102～0.961μg/kg。將該方法應(yīng)用于8種蔬菜（生菜、黃瓜、西紅柿、土豆、地瓜、包菜、小白菜、辣椒）實際樣品檢測,結(jié)果表明:所有蔬菜中均未檢測出甲基紫精,在西紅柿樣品中檢測出乙基紫精以及野燕枯;在土豆樣品中檢測出敵草快;在黃瓜樣品中檢測出乙基紫精、敵草快和野燕枯。并以1μg/kg、10μg/kg、100μg/kg三個濃度添加水平對8種蔬菜樣品進行回收實驗,8種蔬菜中4種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率在68.90%～114.6%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.1%～9.0%。實驗結(jié)果表明該方法可滿足蔬菜中農(nóng)藥多殘留的痕量分析,其檢出限低于歐盟蔬菜中農(nóng)殘最大殘留量的標(biāo)準(zhǔn)。同時在最優(yōu)條件下考察了Q[7]與MSPD法中其他常見的分散劑（硅膠、硅藻土、硅酸鎂、中性氧化鋁）之間的對比效果,結(jié)果表明除硅酸鎂對目標(biāo)分析物回收率與Q[7]相近,其余三種分散劑對目標(biāo)分析物的回收率與Q[7]相差甚遠,并通過色譜圖對比,可以發(fā)現(xiàn)Q[7]比其他四種分散劑的色譜圖更干凈、雜質(zhì)干擾少且各目標(biāo)分析物色譜峰峰型良好。第四章,利用等溫滴定量熱法（ITC）分別考察了七元瓜環(huán)與敵草快、甲基紫精、乙基紫精和野燕枯4種聯(lián)吡啶陽離子類除草劑之間的相互作用。實驗得知Q[7]與4種聯(lián)吡啶陽離子類除草劑的結(jié)合常數(shù)（Ka）分別為3.216×105、4.399×106、6.523×106、6.556×106,結(jié)合位點數(shù)（n）約等于1。綜上所述,Q[7]與4種聯(lián)吡啶陽離子類除草劑之間的結(jié)合能力強,Q[7]對4種聯(lián)吡啶陽離子類除草劑具有很好的分子識別能力,起到保留目標(biāo)分析物的作用。
劉金[9]（2020）在《基于Fe3O4納米粒子的蔬菜農(nóng)藥多殘留分析前處理方法研究》文中提出Fe3O4納米粒子作為一種新型納米材料,具有比表面積大,吸附位點多及吸附特異性高等特點,為農(nóng)藥殘留樣品的前處理提供了新的選擇凈化策略。本論文以單一的Fe3O4納米粒子為基質(zhì)固相分散萃取的凈化材料,乙腈為洗脫溶劑,利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UHPLC-MS/MS）法建立了生菜、胡蘿卜、甘藍、黃瓜、番茄、辣椒、蔥、菜心等8種蔬菜基質(zhì)中30種代表農(nóng)藥的多殘留分析方法。該方法通過添加回收率、定量限（LOQ）、線性方程、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）、基質(zhì)效應(yīng)等的考察對方法進行了確證,并對洗脫溶劑的種類、洗脫溶劑的用量、Fe3O4納米粒子的用量等條件進行了優(yōu)化。本方法將樣品與Fe3O4納米粒子充分研磨后轉(zhuǎn)移柱中,以乙腈多次洗脫,收集洗脫液,旋蒸超聲后利用UHPLC-MS/MS技術(shù)檢測。方法驗證結(jié)果表明,大部分農(nóng)藥的平均回收率為70-110%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過13.5%。丙硫菌唑在某些基質(zhì)中的添加回收率較低,不高于48.8%,在0.01-1 mg/L的線性范圍內(nèi),30種農(nóng)藥線性關(guān)系良好（R2≥0.9832）其中29種農(nóng)藥的LOQ為0.01 mg/kg,呋蟲胺為0.1mg/kg。同時,比較了以Fe3O4納米粒子和傳統(tǒng)吸附劑PSA為吸附劑時各農(nóng)藥的添加回收率,30種農(nóng)藥的回收率均高于72.1%（72.1-101.9%）,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%-11.8%。本論文研究成功將開發(fā)的方法應(yīng)用與南寧生菜、胡蘿卜、甘藍、黃瓜、番茄、辣椒、蔥、菜心等蔬菜市場樣品的檢測,雖然8種蔬菜基質(zhì)樣品均有部分農(nóng)藥檢出,但是大部分蔬菜樣品的農(nóng)藥殘留未超過歐盟的MRL值,超標(biāo)率不超過6%。本論文研究結(jié)果證明基于Fe3O4納米粒子開發(fā)的蔬菜農(nóng)藥多殘留檢測方法,準(zhǔn)確度好,精密度高,滿足農(nóng)藥殘留分析的需要,并可用于蔬菜市場實際樣品的檢測,同時Fe3O4納米粒子可以作為PSA等凈化材料的替代品用于農(nóng)藥殘留檢測。
張可鑫[10]（2020）在《5種大豆田除草劑殘留的垂直分布及對后茬作物生長的影響》文中研究說明為合理使用大豆田除草劑,避免對下茬作物的影響,為作物輪作提供理論依據(jù)。本試驗以分散固相微萃取法（QuEChERS）和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UHPLC-MS/MS）對黑龍江省密山855農(nóng)場大豆田土壤中烯草酮、滅草松、氟磺胺草醚和阿城姜家屯大豆田土壤中豆乙合劑（乙草胺、氯嘧磺隆）等5種除草劑殘留情況進行了檢測,分析了5種除草劑殘留量的垂直分布特征,并采用室內(nèi)盆栽法觀察了除草劑殘留量不同的土壤對小麥、高粱、谷子和紅小豆生長的影響。試驗結(jié)果如下:1、在045 cm的土壤中5種除草劑殘留量檢測結(jié)果表明:氟磺胺草醚的殘留范圍為0.00330.0678 mg/kg;滅草松的殘留范圍為0.00630.0560 mg/kg;乙草胺的殘留范圍為0.00920.0963 mg/kg;氯嘧磺隆的殘留范圍為2.022465.3 mg/kg;烯草酮未檢出殘留。2、密山855農(nóng)場和阿城姜家屯在045 cm的土壤中4種除草劑殘留量從上至下的垂直分布特征為:氟磺胺草醚、乙草胺和氯嘧磺隆均呈先大后小趨勢;滅草松呈先小后大趨勢。3、密山855農(nóng)場和阿城姜家屯4種除草劑兩次取樣015 cm土壤殘留量從上至下的垂直分布特征為:2018年11月的樣品中氟磺胺草醚、氯嘧磺隆和乙草胺殘留量均呈減小趨勢,2019年5月取樣呈增大趨勢;滅草松兩次取樣的殘留量總體均呈減小趨勢,且第一次樣品的殘留量高于第二次。4、氟磺胺草醚殘留對后茬紅小豆、小麥?zhǔn)前踩?對后茬高粱和谷子不安全;滅草松的殘留對后茬紅小豆、高粱和小麥都安全,對后茬谷子不安全;乙草胺殘留對后茬紅小豆安全,對后茬高粱、谷子和小麥不安全;氯嘧磺隆殘留對后茬4種作物都不安全;烯草酮沒有殘留,對后茬4種作物均安全。
二、高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用（論文開題報告）
（1）論文研究背景及目的
此處內(nèi)容要求：
首先簡單簡介論文所研究問題的基本概念和背景，再而簡單明了地指出論文所要研究解決的具體問題，并提出你的論文準(zhǔn)備的觀點或解決方法。
寫法范例：
本文主要提出一款精簡64位RISC處理器存儲管理單元結(jié)構(gòu)并詳細分析其設(shè)計過程。在該MMU結(jié)構(gòu)中,TLB采用叁個分離的TLB,TLB采用基于內(nèi)容查找的相聯(lián)存儲器并行查找,支持粗粒度為64KB和細粒度為4KB兩種頁面大小,采用多級分層頁表結(jié)構(gòu)映射地址空間,并詳細論述了四級頁表轉(zhuǎn)換過程,TLB結(jié)構(gòu)組織等。該MMU結(jié)構(gòu)將作為該處理器存儲系統(tǒng)實現(xiàn)的一個重要組成部分。
（2）本文研究方法
調(diào)查法：該方法是有目的、有系統(tǒng)的搜集有關(guān)研究對象的具體信息。
觀察法：用自己的感官和輔助工具直接觀察研究對象從而得到有關(guān)信息。
實驗法：通過主支變革、控制研究對象來發(fā)現(xiàn)與確認事物間的因果關(guān)系。
文獻研究法：通過調(diào)查文獻來獲得資料，從而全面的、正確的了解掌握研究方法。
實證研究法：依據(jù)現(xiàn)有的科學(xué)理論和實踐的需要提出設(shè)計。
定性分析法：對研究對象進行“質(zhì)”的方面的研究，這個方法需要計算的數(shù)據(jù)較少。
定量分析法：通過具體的數(shù)字，使人們對研究對象的認識進一步精確化。
跨學(xué)科研究法：運用多學(xué)科的理論、方法和成果從整體上對某一課題進行研究。
功能分析法：這是社會科學(xué)用來分析社會現(xiàn)象的一種方法，從某一功能出發(fā)研究多個方面的影響。
模擬法：通過創(chuàng)設(shè)一個與原型相似的模型來間接研究原型某種特性的一種形容方法。
三、高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用（論文提綱范文）
（1）在線凈化系統(tǒng)的建立及其在食品農(nóng)獸藥殘留檢測中的應(yīng)用研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 中英文縮略詞對照表 |
| 第一章 緒論 |
| 1.1 農(nóng)獸藥殘留分析的檢測方法 |
| 1.1.1 氣相色譜法 |
| 1.1.2 液相色譜法 |
| 1.1.3 毛細管電泳法 |
| 1.1.4 免疫分析法 |
| 1.2 食品中農(nóng)獸藥殘留分析的前處理方法 |
| 1.2.1 液-液萃取 |
| 1.2.2 固相萃取 |
| 1.2.3 固相微萃取 |
| 1.2.4 基質(zhì)固相分散萃取 |
| 1.2.5 QuEChERS |
| 1.2.6 其它提取方法 |
| 1.3 在線固相萃取技術(shù) |
| 1.3.1 在線固相萃取技術(shù)原理及特點 |
| 1.3.2 在線固相萃取的過程 |
| 1.3.3 在線凈化柱 |
| 1.3.4 在線固相萃取技術(shù)在農(nóng)獸藥殘留分析中的應(yīng)用 |
| 1.4 立題背景與意義 |
| 1.5 主要研究內(nèi)容 |
| 第二章 在線提取凈化系統(tǒng)的搭建 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 實驗部分 |
| 2.2.1 材料與設(shè)備 |
| 2.2.2 一種破碎離心一體裝置的設(shè)計 |
| 2.2.3 在線提取凈化系統(tǒng)的搭建 |
| 2.2.4 在線凈化系統(tǒng)的一般操作流程 |
| 2.3 結(jié)果與討論 |
| 2.4 小結(jié) |
| 第三章 在線凈化-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測植物源性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 實驗部分 |
| 3.2.1 材料與試劑 |
| 3.2.2 儀器與設(shè)備 |
| 3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
| 3.2.4 樣品前處理及凈化方法 |
| 3.2.5 色譜條件 |
| 3.2.6 質(zhì)譜條件 |
| 3.3 結(jié)果與討論 |
| 3.3.1 色譜條件的優(yōu)化 |
| 3.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化 |
| 3.3.3 樣品提取溶劑的選擇 |
| 3.3.4 復(fù)溶溶劑中乙腈體積分數(shù)的優(yōu)化 |
| 3.3.5 在線凈化條件 |
| 3.3.6 線性關(guān)系和檢出限 |
| 3.3.7 回收率和精密度 |
| 3.3.8 兩種凈化方法的比較 |
| 3.3.9 實際樣品的測定 |
| 3.4 本章小結(jié) |
| 第四章 在線凈化-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測豬肉中喹諾酮類和β-內(nèi)酰胺類抗生素藥物殘留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 實驗部分 |
| 4.2.1 材料與試劑 |
| 4.2.2 儀器與設(shè)備 |
| 4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
| 4.2.4 樣品前處理及凈化方法 |
| 4.2.5 色譜條件 |
| 4.2.6 質(zhì)譜條件 |
| 4.3 結(jié)果與分析 |
| 4.3.1 色譜條件的優(yōu)化 |
| 4.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化 |
| 4.3.3 樣品提取條件的選擇 |
| 4.3.4 復(fù)溶溶劑中乙腈體積分數(shù)的優(yōu)化 |
| 4.3.5 在線凈化條件 |
| 4.3.6 線性關(guān)系和檢出限 |
| 4.3.7 回收率和精密度 |
| 4.3.8 兩種凈化方法的比較 |
| 4.3.9 實際樣品的測定 |
| 4.4 本章小結(jié) |
| 主要結(jié)論與展望 |
| 主要結(jié)論 |
| 展望 |
| 致謝 |
| 參考文獻 |
| 附錄:作者在攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文 |
（2）超臨界流體色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在植物源食品農(nóng)藥多殘留檢測中的應(yīng)用研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 緒論 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 樣品前處理方法 |
| 1.2.1 索氏提取法 |
| 1.2.2 固相萃取法 |
| 1.2.3 基質(zhì)固相分散萃取法 |
| 1.2.4 加速溶劑萃取法 |
| 1.2.5 QUECHERS |
| 1.2.6 超臨界流體萃取 |
| 1.3 樣品檢測技術(shù) |
| 1.3.1 氣相色譜(GC)和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS) |
| 1.3.2 液相色譜(LC)和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS) |
| 1.3.3 超臨界流體色譜(SFC)和超臨界流體色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(SFC-MS/MS) |
| 1.4 研究目的與意義 |
| 1.5 研究內(nèi)容 |
| 1.6 技術(shù)路線 |
| 第二章 在線SFE-SFC-MS/MS法測定玉米粉、茶葉中71種農(nóng)藥殘留 |
| 2.1 儀器與試劑 |
| 2.2 實驗部分 |
| 2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 |
| 2.2.2 樣品前處理 |
| 2.2.3 超臨界流體色譜(SFC)條件 |
| 2.2.4 色譜條件優(yōu)化 |
| 2.2.5 超臨界流體萃取(SFE)條件 |
| 2.2.6 SFE提取溶劑優(yōu)化 |
| 2.2.7 SFE提取溶劑比例優(yōu)化 |
| 2.2.8 SFE萃取萃取時間優(yōu)化 |
| 2.2.9 SFE動態(tài)萃取流速優(yōu)化 |
| 2.2.10 SFE萃取分散劑比例優(yōu)化 |
| 2.2.11 質(zhì)譜條件的確定 |
| 2.2.12 方法學(xué)考察 |
| 2.2.12.1 線性 |
| 2.2.12.2 檢出限、定量限 |
| 2.2.12.3 準(zhǔn)確度、精密度 |
| 2.3 結(jié)果和討論 |
| 2.3.1 色譜條件優(yōu)化 |
| 2.3.1.1 改性劑優(yōu)化 |
| 2.3.1.2 流速優(yōu)化 |
| 2.3.1.3 柱溫優(yōu)化 |
| 2.3.1.4 背壓優(yōu)化 |
| 2.3.1.5 柱后補償溶劑優(yōu)化 |
| 2.3.1.6 柱后補償溶劑流速優(yōu)化 |
| 2.3.2 超臨界流體萃取條件優(yōu)化 |
| 2.3.2.1 提取溶劑優(yōu)化 |
| 2.3.2.2 提取溶劑比例優(yōu)化 |
| 2.3.2.3 萃取流速優(yōu)化 |
| 2.3.2.4 萃取時間優(yōu)化 |
| 2.3.2.5 分散劑比例優(yōu)化 |
| 2.3.3 方法有效性驗證 |
| 2.3.3.1 線性、檢出限、定量限 |
| 2.3.3.2 準(zhǔn)確度和精密度 |
| 2.3.4 超臨界流體萃取與溶劑萃取法比較 |
| 2.3.5 玉米粉、茶葉實際樣品測定 |
| 2.4 本章結(jié)論 |
| 第三章 SFC-MS/MS、LC-MS/MS法測定玉米粉中35種農(nóng)藥殘留 |
| 3.1 實驗部分 |
| 3.1.1 儀器與試劑 |
| 3.2 樣品制備 |
| 3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 |
| 3.2.2 樣品前處理 |
| 3.3 分析條件 |
| 3.3.1 液相色譜條件 |
| 3.3.2 超臨界流體色譜條件 |
| 3.3.3 質(zhì)譜條件 |
| 3.4 結(jié)果與討論 |
| 3.4.1 SFC-MS/MS條件優(yōu)化 |
| 3.4.2 檢出限和定量限 |
| 3.4.3 線性關(guān)系 |
| 3.4.4 基質(zhì)效應(yīng) |
| 3.4.5 準(zhǔn)確度和精密度 |
| 3.5 本章結(jié)論 |
| 第四章 結(jié)論與展望 |
| 4.1 結(jié)論 |
| 4.2 展望 |
| 參考文獻 |
| 附錄A |
| 附錄B |
| 致謝 |
| 作者簡歷 |
（3）四種中藥材中常見農(nóng)藥殘留的檢測及脫除方法研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 緒論 |
| 1.1 四種中藥材的農(nóng)藥殘留概述 |
| 1.2 常用農(nóng)藥殘留前處理技術(shù) |
| 1.2.1 渦旋振蕩提取法 |
| 1.2.2 超聲輔助提取法 |
| 1.2.3 索氏提取法 |
| 1.2.4 Qu ECh ERS方法 |
| 1.2.5 微波輔助萃取法 |
| 1.2.6 加速溶劑萃取法 |
| 1.2.7 固相微萃取法 |
| 1.2.8 超臨界流體萃取法 |
| 1.3 常用農(nóng)藥殘留檢測技術(shù) |
| 1.3.1 氣相色譜法 |
| 1.3.2 高效液相色譜法 |
| 1.3.3 毛細管區(qū)帶電泳法 |
| 1.3.4 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 |
| 1.4 常用農(nóng)藥殘留脫除工藝 |
| 1.4.1 水處理法 |
| 1.4.2 光照法 |
| 1.4.3 炮制法 |
| 1.4.4 生物降解法 |
| 1.4.5 超聲波清洗法 |
| 1.4.6 大孔吸附樹脂法 |
| 1.4.7 超臨界流體萃取法 |
| 1.5 本課題的研究內(nèi)容及意義 |
| 第2章 四種中藥材中常見農(nóng)藥殘留的檢測方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 實驗部分 |
| 2.2.1 藥品與試劑 |
| 2.2.2 實驗儀器 |
| 2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
| 2.2.4 色譜-質(zhì)譜條件 |
| 2.2.5 樣品提取與凈化 |
| 2.3 結(jié)果與討論 |
| 2.3.1 色譜-質(zhì)譜條件優(yōu)化 |
| 2.3.2 方法學(xué)考察 |
| 2.3.3 實際樣品分析 |
| 2.4 小結(jié) |
| 第3章 氟蟲腈及代謝產(chǎn)物檢測方法及降解規(guī)律研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 實驗部分 |
| 3.2.1 藥品與試劑 |
| 3.2.2 實驗儀器 |
| 3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
| 3.2.4 樣品處理與凈化 |
| 3.2.5 色譜-質(zhì)譜條件 |
| 3.3 結(jié)果討論 |
| 3.3.1 色譜-質(zhì)譜條件優(yōu)化 |
| 3.3.2 方法學(xué)考察 |
| 3.3.3 氟蟲腈的降解機理研究 |
| 3.4 小結(jié) |
| 第4章 多菌靈及代謝產(chǎn)物檢測方法及降解規(guī)律研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 實驗部分 |
| 4.2.1 藥品與試劑 |
| 4.2.2 實驗儀器 |
| 4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
| 4.2.4 樣品處理與凈化 |
| 4.2.5 色譜-質(zhì)譜條件 |
| 4.3 結(jié)果與討論 |
| 4.3.1 色譜-質(zhì)譜條件優(yōu)化 |
| 4.3.2 方法學(xué)考察 |
| 4.3.3 多菌靈的降解機理研究 |
| 4.4 小結(jié) |
| 第5章 枸杞子中啶蟲脒、吡蟲啉、氟蟲腈、多菌靈的脫除工藝研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 實驗部分 |
| 5.2.1 藥品與試劑 |
| 5.2.2 實驗儀器 |
| 5.2.3 樣品處理與凈化 |
| 5.3 結(jié)果與討論 |
| 5.3.1 加工方法對農(nóng)藥脫除的影響 |
| 5.3.2 加工類型對農(nóng)藥脫除的影響 |
| 5.4 小結(jié) |
| 結(jié)論 |
| 參考文獻 |
| 在校期間公開發(fā)表論文及著作情況 |
| 致謝 |
（4）花椒及香葉中農(nóng)藥多殘留篩查方法研究（論文提綱范文）
| 符號說明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 香辛料中農(nóng)藥殘留概述 |
| 1.2 農(nóng)藥殘留前處理技術(shù) |
| 1.2.1 固相萃取 |
| 1.2.2 凝膠滲透色譜 |
| 1.2.3 液液萃取 |
| 1.2.4 加速溶劑萃取 |
| 1.2.5 QuEChERS技術(shù) |
| 1.3 農(nóng)藥殘留檢測技術(shù) |
| 1.3.1 酶聯(lián)免疫法 |
| 1.3.2 毛細管電泳法 |
| 1.3.3 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 |
| 1.3.4 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 |
| 1.3.5 氣相/液相色譜-高分辨質(zhì)譜法 |
| 1.4 研究內(nèi)容及研究意義 |
| 1.4.1 研究主要內(nèi)容 |
| 1.4.2 研究意義 |
| 2 實驗材料與方法 |
| 2.1 實驗材料 |
| 2.2 實驗儀器設(shè)備 |
| 2.3 實驗試劑 |
| 2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
| 2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制 |
| 2.4.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 |
| 2.4.3 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制 |
| 2.5 實驗步驟 |
| 2.6 儀器條件 |
| 2.6.1 色譜條件 |
| 2.6.2 質(zhì)譜條件 |
| 3 結(jié)果與分析 |
| 3.1 自動QuEChERS結(jié)合LC-MS/MS測定花椒中191種農(nóng)藥殘留 |
| 3.1.1 提取劑的優(yōu)化 |
| 3.1.2 加水量的優(yōu)化 |
| 3.1.3 緩沖鹽的優(yōu)化 |
| 3.1.4 凈化劑的優(yōu)化 |
| 3.1.5 基質(zhì)效應(yīng)的評價 |
| 3.1.6 花椒樣品實測 |
| 3.1.7 方法學(xué)驗證 |
| 3.1.7.1 線性范圍、檢出限與定量限 |
| 3.1.7.2 回收率和精密度 |
| 3.2 自動QuEChERS結(jié)合LC-MS/MS測定香葉中216種農(nóng)藥殘留 |
| 3.2.1 提取劑的優(yōu)化 |
| 3.2.2 水化量的優(yōu)化 |
| 3.2.3 緩沖鹽的優(yōu)化 |
| 3.2.4 自動QuEChERS設(shè)備參數(shù)優(yōu)化 |
| 3.2.5 凈化劑的優(yōu)化 |
| 3.2.6 基質(zhì)效應(yīng)的評價 |
| 3.2.7 香葉樣品實測 |
| 3.2.8 方法學(xué)驗證 |
| 3.2.8.1 線性范圍、檢出限與定量限 |
| 3.2.8.2 回收率和精密度 |
| 4 討論 |
| 4.1 香辛料基質(zhì)的討論 |
| 4.2 QuEChERS方法的討論 |
| 4.3 檢測技術(shù)的討論 |
| 5 結(jié)論 |
| 參考文獻 |
| 致謝 |
| 攻讀學(xué)位論文期間發(fā)表論文及成果 |
（5）高效液相色譜法在食品分析中的應(yīng)用研究（論文提綱范文）
| 1 高效液相色譜法的原理與特點 |
| 1.1 高效液相色譜法的使用原理 |
| 1.2 高效液相色譜法的特征 |
| 2 高效液相色譜法在食品營養(yǎng)成分分析中的應(yīng)用 |
| 2.1 碳水化合物 |
| 2.2 維生素 |
| 2.3 氨基酸 |
| 3 在食品添加劑檢測中的應(yīng)用 |
| 3.1 防腐劑 |
| 3.2 甜味劑 |
| 3.3 食用色素 |
| 4 在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用 |
| 5 結(jié)語 |
（6）葡萄及其制品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及檢測方法的研究進展（論文提綱范文）
| 1 引言 |
| 2 葡萄及其制品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀 |
| 3 葡萄及其制品中的農(nóng)藥殘留分析前處理方法研究進展 |
| 3.1 SPE方法 |
| 3.2 SPME方法 |
| 3.3 Qu ECh ERS方法 |
| 4 葡萄及其制品中的農(nóng)藥殘留分析檢測方法研究進展 |
| 4.1 色譜檢測方法 |
| 4.2 質(zhì)譜檢測方法 |
| 4.3 高分辨質(zhì)譜檢測方法 |
| 4.4 快速檢測方法 |
| 5 結(jié)論與展望 |
（7）釀酒原料的農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)研究進展（論文提綱范文）
| 1 釀酒原料農(nóng)藥殘留檢測的前處理 |
| 1.1 固相萃取技術(shù) |
| 1.2 加速溶劑提取技術(shù) |
| 1.3 固相微萃取技術(shù) |
| 1.4 凝膠滲透色譜技術(shù) |
| 1.5 超臨界流體萃取技術(shù) |
| 1.6 Q u ECh ER S法 |
| 2 釀酒原料農(nóng)藥殘留檢測技術(shù) |
| 2.1 氣相色譜法 |
| 2.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 |
| 2.3 液相色譜法 |
| 2.4 液相色譜-質(zhì)譜法 |
| 3 小結(jié) |
（8）瓜環(huán)基質(zhì)固相分散萃取在食品分析中的應(yīng)用（論文提綱范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 食品中農(nóng)藥殘留的危害 |
| 1.3 食品中農(nóng)藥殘留檢測的前處理方法 |
| 1.3.1 固相微萃取技術(shù) |
| 1.3.2 QuEChERS技術(shù) |
| 1.3.3 凝膠滲透色譜技術(shù) |
| 1.3.4 超臨界流體萃取技術(shù) |
| 1.3.5 微波輔助萃取技術(shù) |
| 1.4 食品中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù) |
| 1.4.1 高效液相色譜法 |
| 1.4.2 氣相色譜法 |
| 1.4.3 色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 |
| 1.4.4 毛細管電泳色譜法 |
| 1.4.5 表面增強拉曼散射法 |
| 1.5 基質(zhì)固相分散萃取 |
| 1.5.1 MSPD的原理 |
| 1.5.2 分散劑對MSPD法的影響 |
| 1.5.3 MSPD在食品中農(nóng)藥殘留的應(yīng)用 |
| 1.6 瓜環(huán) |
| 1.6.1 瓜環(huán)的概述 |
| 1.6.2 瓜環(huán)的研究進展 |
| 1.7 本文工作 |
| 1.7.1 研究的意義 |
| 1.7.2 研究的主要內(nèi)容 |
| 第二章 瓜環(huán)基質(zhì)固相分散萃取法檢測蔬菜中4種聯(lián)吡啶陽離子類農(nóng)藥殘留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 實驗材料 |
| 2.2.1 實驗儀器 |
| 2.2.2 實驗試劑 |
| 2.2.3 蔬菜原料 |
| 2.2.4 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品 |
| 2.3 實驗方法 |
| 2.3.1 Q[7]的合成與分離 |
| 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 |
| 2.3.3 樣品前處理 |
| 2.3.4 色譜條件 |
| 2.3.5 星點設(shè)計效應(yīng)面法 |
| 2.3.6 實驗數(shù)據(jù)處理方法 |
| 2.4 實驗結(jié)果與討論 |
| 2.4.1 Q[7]的核磁表征 |
| 2.4.2 色譜條件優(yōu)化 |
| 2.4.3 前處理條件優(yōu)化 |
| 2.4.3.1 研磨時間 |
| 2.4.3.2 蔬菜樣品與Q[7]比例 |
| 2.4.3.3 淋洗劑種類 |
| 2.4.3.4 淋洗劑用量 |
| 2.4.3.5 洗脫劑種類 |
| 2.4.3.6 洗脫劑用量 |
| 2.4.3.7 洗脫劑洗脫速度 |
| 2.4.3.8 星點設(shè)計試驗結(jié)果 |
| 2.4.4 分析方法學(xué)驗證 |
| 2.4.4.1 線性關(guān)系及檢出限、定量限 |
| 2.4.4.2 分析方法的重現(xiàn)性 |
| 2.4.4.3 實際樣品分析與加標(biāo)回收率 |
| 2.4.4.4 回收率與精密度 |
| 2.4.5 分散劑比較 |
| 2.4.6 相關(guān)文獻方法對比 |
| 2.5 本章小結(jié) |
| 第三章 瓜環(huán)基質(zhì)固相分散萃取法機理的考察 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 實驗部分 |
| 3.2.1 實驗試劑 |
| 3.2.2 實驗儀器 |
| 3.2.3 實驗方法 |
| 3.2.4 實驗數(shù)據(jù)處理方法 |
| 3.3 結(jié)果與討論 |
| 3.4 本章小結(jié) |
| 第四章 總結(jié) |
| 參考文獻 |
| 致謝 |
| 附錄 |
（9）基于Fe3O4納米粒子的蔬菜農(nóng)藥多殘留分析前處理方法研究（論文提綱范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù) |
| 1.1.1 農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)簡介 |
| 1.1.2 基質(zhì)固相分散前處理方法 |
| 1.1.2.1 基質(zhì)固相分散原理 |
| 1.1.2.2 基質(zhì)固相分散的優(yōu)勢 |
| 1.1.2.3 MSPD前處理過程 |
| 1.1.2.4 MSPD的影響因素 |
| 1.1.2.5 MSPD在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用 |
| 1.2 Fe_3O_4納米粒子在農(nóng)藥殘留分析前處理的應(yīng)用 |
| 1.2.1 Fe_3O_4納米粒子在固相萃取技術(shù)的應(yīng)用 |
| 1.2.2 Fe_3O_4納米粒子在磁固相萃取技術(shù)的應(yīng)用 |
| 1.2.3 Fe_3O_4納米粒子在分散固相萃取技術(shù)的應(yīng)用 |
| 1.2.4 納米材料在農(nóng)藥殘留檢測前處理的應(yīng)用 |
| 1.2.5 Fe_3O_4納米粒子前處理中存在的問題與應(yīng)用前景 |
| 1.3 立題依據(jù)和研究目標(biāo) |
| 1.3.1 立題依據(jù) |
| 1.3.2 研究目標(biāo) |
| 2 材料與方法 |
| 2.1 試驗材料 |
| 2.1.1 試驗試劑和材料 |
| 2.1.2 儀器與設(shè)備 |
| 2.2 試驗方法 |
| 2.2.1 蔬菜代表性基質(zhì)的選擇 |
| 2.2.2 供試農(nóng)藥的選擇 |
| 2.2.3 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液與混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配置 |
| 2.2.4 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置 |
| 2.2.5 樣品前處理方法 |
| 2.2.5.1 洗脫溶劑的選擇 |
| 2.2.5.2 洗脫溶劑用量的確定 |
| 2.2.5.3 凈化材料用量的確定 |
| 2.2.6 色譜-質(zhì)譜方法 |
| 2.2.7 方法的確證 |
| 2.2.7.1 基質(zhì)效應(yīng)(ME) |
| 2.2.7.2 線性與定量限 |
| 2.2.7.3 精密度和平均添加回收率 |
| 2.2.8 FNPs與常用吸附劑PSA凈化效果對比 |
| 2.2.9 蔬菜樣品檢測 |
| 3 結(jié)果與分析 |
| 3.1 MSPD前處理方法的優(yōu)化 |
| 3.1.1 洗脫溶劑種類的選取 |
| 3.1.2 洗脫溶劑乙腈用量的確定 |
| 3.1.3 凈化材料FNPs用量的確定 |
| 3.2 方法的確證 |
| 3.2.1 基質(zhì)效應(yīng) |
| 3.2.2 線性與定量限 |
| 3.2.3 精密度和平均添加回收率 |
| 3.3 FNPs與常用吸附劑PSA凈化效果對比 |
| 3.4 蔬菜樣品檢測 |
| 4 討論 |
| 4.1 部分農(nóng)藥回收率低的原因以及方法改進探討 |
| 4.2 基于Fe_3O_4納米粒子的農(nóng)藥殘留分析方法開發(fā)前景 |
| 5 結(jié)論 |
| 5.1 結(jié)論 |
| 5.2 有待進一步研究的問題 |
| 5.3 論文創(chuàng)新點 |
| 參考文獻 |
| 致謝 |
| 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄 |
（10）5種大豆田除草劑殘留的垂直分布及對后茬作物生長的影響（論文提綱范文）
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 文獻綜述 |
| 1.1 國內(nèi)外除草劑的使用及殘留情況 |
| 1.1.1 除草劑的使用情況 |
| 1.1.2 除草劑的殘留現(xiàn)狀 |
| 1.1.3 黑龍江省大豆田除草劑的殘留現(xiàn)狀 |
| 1.1.4 除草劑殘留的分布特征 |
| 1.2 除草劑殘留分析檢測方法的研究進展 |
| 1.2.1 除草劑殘留檢測前處理技術(shù)研究進展 |
| 1.2.2 除草劑殘留儀器檢測技術(shù)的研究進展 |
| 1.3 研究的主要內(nèi)容 |
| 1.3.1 5種大豆田常用除草劑殘留的提取與凈化 |
| 1.3.2 5種大豆田常用除草劑的殘留檢測與分析 |
| 1.3.3 5種除草劑不同殘留量土壤對大豆田后茬作物生長的影響 |
| 1.4 研究目的及意義 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究意義 |
| 2 材料與方法 |
| 2.1 材料 |
| 2.1.1 供試材料 |
| 2.1.2 主要儀器設(shè)備及試劑 |
| 2.2 試驗方法 |
| 2.2.1 采樣及樣品前處理方法 |
| 2.2.2 除草劑殘留的檢測方法 |
| 2.2.3 5種除草劑不同殘留量對后茬作物生長的影響 |
| 3 結(jié)果與分析 |
| 3.1 5種除草劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線 |
| 3.2 密山855 農(nóng)場大豆田3 種除草劑殘留量分析 |
| 3.2.1 密山855 農(nóng)場0~45 cm土壤中除草劑殘留量檢測結(jié)果 |
| 3.2.2 密山855 農(nóng)場大豆田土壤中除草劑殘留量的垂直分布 |
| 3.2.3 密山855 農(nóng)場不同采樣時間土壤中3 種除草劑殘留量的垂直分布 |
| 3.3 阿城姜家屯大豆田2種除草劑殘留量分析 |
| 3.3.1 阿城姜家屯0~45 cm土壤中除草劑殘留量檢測結(jié)果 |
| 3.3.2 阿城姜家屯大豆田土壤中除草劑殘留量的垂直分布 |
| 3.3.3 阿城姜家屯不同采樣時間土壤中2 種除草劑殘留量的垂直分布 |
| 3.4 密山855 農(nóng)場土壤中3 種除草劑殘留對后茬作物生長的影響 |
| 3.4.1 氟磺胺草醚殘留對后茬作物生長的影響 |
| 3.4.2 滅草松殘留對后茬作物生長的影響 |
| 3.4.3 烯草酮殘留對后茬作物生長的影響 |
| 3.5 阿城姜家屯土壤中2種除草劑殘留對后茬作物生長的影響 |
| 3.5.1 氯嘧磺隆殘留對后茬作物生長的影響 |
| 3.5.2 乙草胺殘留對后茬作物生長的影響 |
| 4 討論 |
| 4.1 密山855 農(nóng)場和阿城姜家屯大豆田除草劑的殘留量檢測 |
| 4.2 土壤中不同除草劑殘留量對后茬作物生長的影響 |
| 5 結(jié)論 |
| 5.1 密山855 農(nóng)場和阿城姜家屯土壤中5 種除草劑殘留量的垂直分布總體水平 |
| 5.2 密山855 農(nóng)場和阿城姜家屯不同采樣時間土壤中5 種除草劑殘留量的垂直分布 |
| 5.3 5種除草劑不同殘留量土壤對大豆田后茬作物生長的影響 |
| 參考文獻 |
| 致謝 |
| 個人簡歷 |
四、高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用（論文參考文獻）
- [1]在線凈化系統(tǒng)的建立及其在食品農(nóng)獸藥殘留檢測中的應(yīng)用研究[D]. 劉欣. 江南大學(xué), 2021(01)
- [2]超臨界流體色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在植物源食品農(nóng)藥多殘留檢測中的應(yīng)用研究[D]. 張丹陽. 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院, 2021(09)
- [3]四種中藥材中常見農(nóng)藥殘留的檢測及脫除方法研究[D]. 楊明. 長春師范大學(xué), 2021(12)
- [4]花椒及香葉中農(nóng)藥多殘留篩查方法研究[D]. 扈斌. 山東農(nóng)業(yè)大學(xué), 2021
- [5]高效液相色譜法在食品分析中的應(yīng)用研究[J]. 譚丹丹. 現(xiàn)代食品, 2021(02)
- [6]葡萄及其制品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及檢測方法的研究進展[J]. 趙珊珊,李敏敏,肖歐麗,張澤洲,孔志強,戴小楓. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報, 2020(18)
- [7]釀酒原料的農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)研究進展[J]. 鞏子路,吳宏萍,吳麗華,劉曼曼,韓旭,謝麗麗. 釀酒, 2020(05)
- [8]瓜環(huán)基質(zhì)固相分散萃取在食品分析中的應(yīng)用[D]. 張凌雪. 貴州大學(xué), 2020(01)
- [9]基于Fe3O4納米粒子的蔬菜農(nóng)藥多殘留分析前處理方法研究[D]. 劉金. 廣西大學(xué), 2020(02)
- [10]5種大豆田除草劑殘留的垂直分布及對后茬作物生長的影響[D]. 張可鑫. 黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué), 2020(11)
標(biāo)簽：農(nóng)藥殘留論文; 超臨界流體萃取論文; 基質(zhì)效應(yīng)論文; 色譜分離技術(shù)論文; 色譜法論文;