一、ICP-MS測定銅鋅合金中痕量元素(論文文獻綜述)
陳靖,張艷,高頌,龐曉輝[1](2021)在《ICP-MS法測定鎳基高溫合金中的鍺、釕、鋇、釷、鈾含量》文中進行了進一步梳理建立了電感耦合等離子體質譜法測定鎳基高溫合金中鍺、釕、鋇、釷、鈾元素的含量。以鹽酸-硝酸(體積比3∶1)混合酸溶解樣品,以Rh為內標元素,質量濃度為20μg/L。鍺、釕、鋇、釷、鈾的質量濃度在各自的范圍內與其信號強度呈良好的線性關系,線性相關系數均大于0.999,檢出限分別為0.2μg/g、0.3μg/g、0.4μg/g、0.002μg/g、0.004μg/g。加標回收率為94%~101%,測定結果的相對標準偏差為0.5%~2.3%。該方法可以快速、準確地對鎳基高溫合金中鍺、釕、鋇、釷、鈾元素進行測定。
張仲榮,李明賀[2](2021)在《汽車金屬材料化學成分的測試方法綜述》文中研究說明文章綜述了汽車用金屬材料化學成分的各種分析方法,包括火花源放電原子發(fā)射光譜、波長色散X射線熒光光譜、原子吸收光譜、電感耦合等離子體發(fā)射光譜、電感耦合等離子體發(fā)射質譜、紅外吸收法和熱導檢測儀等的研究進展,探討了各類方法的優(yōu)缺點。
劉元元,胡凈宇[3](2018)在《電感耦合等離子體串聯(lián)質譜法測定高純鉬中痕量鎘》文中研究表明高純鉬中痕量鎘因受到鉬氧、鉬氮等多原子離子的嚴重干擾,即使采用高分辨質譜儀也無法準確分析。為了有效消除干擾,采用串聯(lián)質譜的反應池技術,選取111Cd為分析同位素,分別在H2和NH3模式下討論了1000μg/mL Mo標準溶液和1000μg/mL Mo-1.000ng/mL Cd混合標準溶液的信號強度以及背景等效濃度(BEC)的變化趨勢,并優(yōu)化了氣體流速;最終選擇0.4mL/min的NH3做反應氣,此時1 000μg/mL Mo標準溶液中Cd的背景等效濃度約為0.8ng/L,表明鉬氧、鉬氮等多原子離子對Cd的干擾可被有效地消除。在選定的儀器測試條件下,校準曲線的線性相關系數大于0.999 9,方法檢出限為2.7ng/g,加標回收率為93%105%。采用所建立的電感耦合等離子體串聯(lián)質譜(ICP-MS/MS)測定高純鉬中痕量鎘的方法分析高純鉬樣品,測得結果的相對標準偏差(RSD,n=5)為0.50%4.2%。
劉元元[4](2018)在《高純鎂和高純鉬的質譜純度分析及其結果不確定度評定》文中指出金屬鎂/鉬及其合金作為航空、能源、電子、軍事等領域重要的金屬材料,其雜質含量以及純度分析結果的準確性,不僅直接影響該類材料的抗氧化性、抗腐蝕性等性能評價,而且對于以高純物質作為化學計量溯源依據而言,決定著該類標準物質關鍵特性量值的準確性和不確定度范圍。本文首先建立了電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)分析高純金屬鎂中痕量元素的方法。通過對高純鎂樣品中62個元素進行ICP-MS半定量分析,選取含量大于測定下限且大于1.0μg/g的9個元素:Cr、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb和Bi進行ICP-MS定量分析;對于存在較為嚴重的質譜干擾且含量較高的Al、Si和Ca等三個元素,建立了標準加入法-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)分析方法,準確分析其含量;并解析了ICP-MS及ICP-AES分析高純鎂中雜質元素測定結果的不確定度來源,計算出各元素測定結果的標準不確定度。采用“雜質扣除法”,針對65個痕量雜質元素,得到結合ICP-AES的ICP-MS濕法分析方法的最終純度結果及其擴展不確定度為:99.924%±0.002%。在此基礎上,深入研究了直接固體分析的輝光放電質譜法(GD-MS)測定棒狀高純鎂純度分析方法。通過優(yōu)化GD-MS的放電參數,放電電流設在47.0 mA、氣體流量設在599 mL/min時,使基體信號穩(wěn)定且強度可滿足測試的要求;預濺射15 min可完全消除樣品表面的污染。通過分析質量數相互作用引起的質譜干擾,優(yōu)化選擇了分析用同位素和相應的分辨率;采用鎂基標準樣品校正相對靈敏度因子(RSF);計算了GD-MS分析棒狀高純鎂中69種痕量雜質元素的檢出限及測定下限;通過解析GD-MS分析高純鎂中雜質元素測定結果的不確定度來源,計算出各元素測定結果的標準不確定度。采用“雜質扣除法”,針對69個痕量雜質元素,得到GD-MS的最終純度分析結果及其擴展不確定度為:99.927%±0.014%;而結合ICP-MS及ICP-AES分析12個痕量雜質元素的定量分析結果,其余元素采用GD-MS結果,最終綜合多方法的純度分析結果及其擴展不確定度為:99.926%±0.002%。最后,通過輝光放電質譜法(GD-MS)純度分析方法應用于棒狀高純鉬的分析研究,進一步驗證以上純度分析方法的可行性。其中高純鉬中痕量鎘因受到鉬氧、鉬氮等多原子離子的嚴重干擾,即使采用高分辨質譜儀也無法準確分析。為了有效消除干擾,采用串聯(lián)質譜的反應池技術,選取111Cd為分析同位素,選擇0.4 mL/min的NH3做反應氣,建立了電感耦合等離子體串聯(lián)質譜測定高純鉬中痕量鎘的分析方法,確立了雜質元素鎘的準確含量。棒狀高純鉬的三種純度分析方法的最終純度值和擴展不確定度結果為:ICP-MS&ICP-AES法(65種元素:99.971%±0.002%)、GD-MS(69元素:99.974%±0.010%)、多方法綜合(69元素:99.976%±0.002%)。通過對照3N(399.9%)高純鎂和高純鉬ICP-MS&ICP-AES法分析純度(65種元素)、GDMS純度分析結果(69種元素)、多方法綜合純度分析結果(69種元素)共三種純度分析方法的最終純度值和不確定度結果,可知GD-MS對高純鎂和高純鉬的純度定級準確可靠。GD-MS因其樣品免溶解直接測定、檢出限低、分辨率高、基體干擾小、操作簡單、省時等多種優(yōu)勢,完全能替代ICP-MS等濕法分析方法,實現(xiàn)對3N級別的高純鎂及高純金屬純度的準確分析;由于GD-MS對于大多數痕量雜質元素的檢出限較ICP-MS的檢出限低兩個數量級,因而在4N6N或以上級別的高純鎂金屬純度分析,將具有更大的應用優(yōu)勢。
邵丹丹[5](2018)在《UV-PVG-ICP-MS聯(lián)用測定水體中痕量汞的研究》文中研究說明汞作為一種高毒性元素,嚴重危害了人的身體健康。在天然水體中的汞含量為ng/L級,不僅難以測出,而且在測定過程中極易受到干擾。本論文的主要研究內容是建立紫外光化學蒸氣發(fā)生-電感耦合等離子體質譜聯(lián)用系統(tǒng)(UV-PVG-ICP-MS)來檢測痕量汞的分析方法,利用經二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)改性的C18固相萃取二次富集水體中的汞,不僅較高的提升了汞的保留效率,而且降低了樣品基體對分析物準確測定的影響。該方法成功的應用于自來水和工業(yè)廢水中痕量汞的測定,并能夠檢測經濕法消解的水產品類樣品。具體工作和結論如下:(1)建立了基于固相萃取的紫外光化學蒸氣發(fā)生裝置與電感耦合等離子體質譜聯(lián)用測定水體中痕量汞的方法。對汞的洗脫時間、洗脫液中巰基乙醇的濃度、載氣流速及檢測器的工作條件進行了條件實驗,確定了最佳實驗條件。最佳實驗條件如下:汞的洗脫時間為160 s,洗脫液中巰基乙醇濃度為0.1%,載氣流速為800 mL/min。汞的峰面積與汞濃度在20200 ng/L范圍內呈良好線性關系,工作曲線回歸方程為Y=4872.8 X-17098,相關系數為0.9985,精密度RSD<5%(n=7)。(2)在最佳實驗條件下,測定了自來水樣品、工業(yè)廢水樣品及水產品類標準參考物樣品,方法的檢出限為0.92 ng/L,樣品的加標回收率在94%104%。標準參考物大蝦GBW10050與金槍魚肉IAEA436檢測值與推薦值吻合。結果表明,紫外光化學蒸氣發(fā)生與電感耦合等離子體質譜聯(lián)用系統(tǒng)可用于水體中痕量汞的測定,同時可應用于濕法消解后的水產品中痕量汞的檢測。方法具有簡單、檢出限低、相對綠色等優(yōu)點。(3)在已有的實驗基礎之上,研究了紫外光化學發(fā)生裝置與電感耦合等離子體質譜的擴展應用。主要包括檢測系統(tǒng)對不同樣品基質測定結果的影響和對汞、甲基汞及乙基汞響應程度的影響這兩部分。實驗結果表明,聯(lián)用系統(tǒng)測汞受基體干擾較嚴重,對于不同的汞形態(tài),聯(lián)用系統(tǒng)產生的信號也不同。汞的響應信號大約是甲基汞的3倍、乙基汞的2倍,可能是在檢測過程中汞形態(tài)之間發(fā)生了轉換。
劉攀[6](2018)在《鋁及鋁合金中元素分析的標準應用現(xiàn)狀與方法研究進展》文中指出從中國國家標準、中國有色行業(yè)標準、中國航空行業(yè)標準、中國進出口檢驗檢疫行業(yè)標準、ISO國際標準、日本標準、歐洲標準、美國材料與試驗協(xié)會(ASTM)標準等160余項國內外標準分析方法的角度,介紹了各區(qū)域和行業(yè)的標準分析方法現(xiàn)狀。結合文獻(期刊論文)方法,進一步綜述了濕法化學分析方法和現(xiàn)代儀器分析方法及試樣制備與預處理方法在鋁及鋁合金50余種元素項目分析中的應用現(xiàn)狀和研究進展,重點評述了紫外-可見分光光度法、滴定法、重量法、電化學方法、火花放電原子發(fā)射光譜法、X射線熒光光譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、質譜法、紅外吸收法、熱導法等分析方法的基本特點、測定范圍和應用實例。引用文獻74篇。
陳嬿娉,章新亮,姚文俐[7](2017)在《電感耦合等離子體質譜法測定陽極磷銅中磷含量的方法》文中指出采用鹽酸和雙氧水溶樣,電感耦合等離子體質譜法快速測定陽極磷銅中的微量磷.設置和優(yōu)化操作參數,成功地避免和消除14N16OH、15N16O等分子離子對磷測定的干擾,極好地滿足測定要求.按照試驗方法測定實驗室樣品中的磷,實驗精密度(RSD)為1.54%3.67%,加標回收率在95%105%之間,同時用標準物質評價方法的準確性.建立一種方便、快速、準確的測定陽極磷銅中微量磷的新方法.
葛晶晶,劉潔[8](2016)在《電感耦合等離子體質譜法測定高純鋅中7種痕量元素》文中認為高純鋅中鐵、銅、鎘、銻、鉛、錫、砷元素含量低,基體和多原子離子干擾嚴重,這使得溶樣后直接采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)對這7種元素進行測定的難度較大。實驗表明:采用15mL硝酸(1+2)低溫溶解0.100 0g樣品,不進行基體分離,通過優(yōu)化儀器參數、選擇合適的同位素避免質譜干擾,采用標準加入法繪制校準曲線消除基體效應,可實現(xiàn)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)對高純鋅中鐵、銅、鎘、銻、鉛、錫和砷共7種痕量元素的測定。各元素校準曲線的相關系數在0.995 8到0.999 7之間,方法檢出限為0.057.53μg/L。采用實驗方法對高純鋅實際樣品中鐵、銅、鎘、銻、鉛、錫和砷進行分析,測得結果的相對標準偏差(RSD,n=11)為2.4%5.3%,加標回收率為96%109%。按照實驗方法測定純鋅樣品中7種痕量元素,砷測得結果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)基本一致,錫和銻與原子熒光光譜法(AFS)基本一致,鐵、銅、鎘和鉛與采用鋅基體分離—ICP-MS基本一致。
李敏[9](2016)在《固相萃取分離—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定金屬鎳及其化合物中鉻、鎘、鉍、銅和錳的研究》文中進行了進一步梳理高濃度基體物質中微痕量雜質元素測定的一種重要手段就是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),但如何減免高濃度基體物質中基體對測定的干擾是ICP-AES在這一領域應用的關鍵技術問題。本文綜述了國內外有關高濃度基體物質中微痕量雜質元素的測定方法和減免高濃度基體干擾的措施。在此基礎上,結合金屬鎳及其化合物中鉻、鎘、鉍、銅和錳這些雜質元素的ICP-AES測定,研究了鎳基體對待測雜質元素的干擾屬性及干擾程度。為減免鎳基體對測定的干擾,研發(fā)了基于離子交換纖維的固相萃取分離鎳待測雜質元素的系列方法。研究工作如下:1、研究表明,當共存鎳的質量濃度大于鉻的5800倍時,ICP-AES測定鉻產生大于5%的負誤差,該誤差源自于鎳基體對鉻的光譜干擾及非光譜干擾,而且干擾程度隨著鎳質量濃度的增大而增大。將25.0 mL含Ni(Ⅱ)5.00×102μ/mL, NH4SCN 1.5 mol/L的pH=1的試液,以0.5 mL/min的流速通過3.00 g強堿性陰離子交換纖維柱(0=10 mm),因Ni(Ⅱ)的硫氰酸根配陰離子能被該纖維柱吸附,鉻在此條件下則不被吸附而收集在流出的待測液中,從而消除了鎳基體對ICP-AES測定鉻的干擾。鉻的方法定量下限(10s)為2.0× 10-3μg/mL。用本法對實際樣品以及合成樣中的鉻進行了測定,鉻的標準加入回收率在91.0%-102%之間,RSD(%, n=6)≤3.3%。2、研究表明,當共存鎳的質量濃度分別大于鎘和鉍的1500倍時,ICP-AES測定鎘和鉍均產生大于5%的負誤差,該誤差源自于鎳基體對鎘和鉍的光譜干擾及非光譜干擾,而且干擾程度隨著鎳質量濃度的增大而增大。在含5.00×103 μg/mL Ni(Ⅱ),0.2 mol/L HBr的試液中,Cd2+和Bi3+的溴配陰離子能夠被強堿性陰離子交換纖維定量萃取吸附,因Ni2+不形成溴配陰離子,而留于試液中;萃取吸附15 min后,用pH=5的0.010mol/L Na2EDTA溶液對負載纖維上的Cd(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)洗脫20min, Cd(Ⅱ)口Bi(Ⅲ)得到定量洗脫,而在洗脫液中鎳的殘留量遠低于鎘和鉍的1500倍,不影響ICP-AES對鎘和鉍的準確測定。鎘和鉍的方法定量下限(10s)分別為2.0x 10-3μg/mL和1.3×10-μg/mL。用本法對實際樣品以及合成樣中的鎘和鉍進行了測定,鎘的加標回收率在92.9%-96.0%之間,RSD(%,n=6)≤3.0%;鉍的標準加入回收率在97.1%-103%之間,RSD(%,n=6)≤3.1%。3、研究表明,當共存鎳的質量濃度大于銅的2000倍時,CP-AE S測定銅產生大于5%的負誤差,該誤差源自于鎳基體對銅的光譜干擾及非光譜干擾,而且干擾程度隨著鎳質量濃度的增大而增大。在含5.00×102 μg/mL Ni(Ⅱ),0.010 mol/L酒石酸氫鈉,pH=7的試液中,Cu2+的酒石酸配陰離子和部分Ni2+的酒石酸配陰離子能夠被強堿性陰離子交換纖維定量萃取吸附;萃取吸附30 min后,用去離子水對負載纖維上的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)洗脫30 min,Cu(Ⅱ)得到定量洗脫,而Ni(Ⅱ)幾乎不被洗脫,洗脫液中鎳的殘余量遠低于銅的2000倍,不影響ICP-AES對銅的準確測定。銅的方法定量下限(10s)為4.2×10-3 μg/mL。用本法對實際樣品以及合成樣中的銅進行了測定,銅的標準加入回收率在93.7%-103%之間,RSD(%,n=6)<3.5%。4、研究表明,當共存鎳的質量濃度大于錳的700倍時,I CP-AES測定錳產生大于5%的正誤差,該誤差主要源自于鎳基體對錳的背景光譜干擾,而且干擾程度隨著鎳質量濃度的增大而增大。在含5.00×102μg/mLNi(II), 0.010 mol/LNa2EDTA, pH=4的試液中,Mn2+能夠被H型強酸性陽離子交換纖維定量萃取吸附,而Ni2+形成了EDTA的配陰離子,不被H型強酸性陽離子交換纖維萃取吸附,留在試液中;萃取吸附10 min后,用1.5 mol/L HNO3對負載纖維上的Mn(Ⅱ)洗脫10min, Mn(II)得到定量洗脫,洗脫液中鎳的殘余量遠低于錳的700倍,不影響ICP-AES對錳的準確測定。錳的方法定量下限(10s)為4.3×10-4μg/mL,用本法對實際樣品以及合成樣中的錳進行了測定,錳的標準加入回收率在92.0%-103%之間,RSD(%,n=6)≤1.2%。
雷天宇[10](2016)在《LA-ICP-MS測定純鈦和純鎢中痕量雜質方法研究》文中研究說明鈦和鎢是重要的金屬材料,廣泛應用于醫(yī)療、電子、航空航天、軍事等領域中?,F(xiàn)代科學技術的飛速發(fā)展對鈦和鎢金屬材料的需求越來越大,對其純度的要求也越來越高。高純金屬中的痕量雜質元素會影響到材料的各項性能和應用,這就對純鈦和純鎢的分析檢測技術提出了更高要求。激光剝蝕進樣技術與電感耦合等離子體質譜聯(lián)用,可以直接分析固體樣品,省去了傳統(tǒng)濕法進樣過程、避免了可能引起的沾污,是一項高效、快速、精密的分析技術,被公認是最佳的高純金屬痕量元素檢測方法之一。本論文采用了激光剝蝕電感耦合等離子體質譜(LA-ICP-MS)法測定純鈦樣品中的痕量元素。實驗中優(yōu)化了儀器工作條件:激光能量為85%,激光脈沖頻率為20Hz,激光剝蝕孔徑為150μm,測定純鈦時的激光掃描速率為40μm/s,純鎢為60μm/s,測定純鈦的氦氣流量為650m L/min,純鎢為700m L/min。通過采集激光未剝蝕時的載氣空白信號值計算出的各元素的檢出限可以達到10-810-9量級,滿足純鈦的樣品的分析測試需求。鈦樣品中各元素的含量值為0.10μg/g13μg/g,相對標準偏差為8.2%56%。雜質元素總含量為61μg/g,采用差減法求出純鈦樣品的純度為99.994%;鎢樣品中各元素的含量值為0.071μg/g12μg/g,相對標準偏差為6.9%63%。雜質元素總含量為41μg/g,采用差減法求出純鎢樣品的純度為99.996%。論文中采用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法測定純鈦和純鎢樣品中痕量元素含量以驗證LA-ICP-MS法的準確度。根據加標回收實驗選出各元素的最優(yōu)內標。經測定,純鈦中的各元素檢出限為0.016μg/g2.3μg/g,含量值為1.1μg/g16μg/g,相對標準偏差為6.5%24%;純鎢中的各元素檢出限為0.012μg/g1.4μg/g,含量值為0.64μg/g11μg/g,相對標準偏差為3.4%15%。除Ni外,純鈦和純鎢中各雜質元素的加標回收率均在91%111%。證明ICP-MS法測定結果的準確度良好。同時,本文采用GD-MS法測定純鈦樣品,優(yōu)化了儀器參數條件。最終確定儀器放電電流為45 mA,放電電壓為660 V,放電氣體流量為440mL/min。測定出純鈦中痕量元素含量在0.048μg/g14μg/g,相對標準偏差為8.0%58%。測定出純鎢中痕量元素含量在0.011μg/g9.1μg/g,相對標準偏差為4.0%65%。將LA-ICP-MS法與ICP-MS法測定純鈦和純鎢結果進行準確度一致性檢驗。除Ni外,各雜質元素的t值均小于0.05顯著性水平下的臨界值2.23。驗證LA-ICP-MS法測定純鈦和純鎢樣品的可靠性。將LA-ICP-MS法、GD-MS法和ICP-MS的檢出能力和穩(wěn)定性等各項分析性能進行對比。結果表明,LA-ICP-MS和GD-MS法的檢出限比ICP-MS法低,精密度比ICP-MS法高。最終論述了LA-ICP-MS法檢出限低、靈敏度高、分析速度快和實時、微區(qū)分析的優(yōu)越性。
二、ICP-MS測定銅鋅合金中痕量元素(論文開題報告)
(1)論文研究背景及目的
此處內容要求:
首先簡單簡介論文所研究問題的基本概念和背景,再而簡單明了地指出論文所要研究解決的具體問題,并提出你的論文準備的觀點或解決方法。
寫法范例:
本文主要提出一款精簡64位RISC處理器存儲管理單元結構并詳細分析其設計過程。在該MMU結構中,TLB采用叁個分離的TLB,TLB采用基于內容查找的相聯(lián)存儲器并行查找,支持粗粒度為64KB和細粒度為4KB兩種頁面大小,采用多級分層頁表結構映射地址空間,并詳細論述了四級頁表轉換過程,TLB結構組織等。該MMU結構將作為該處理器存儲系統(tǒng)實現(xiàn)的一個重要組成部分。
(2)本文研究方法
調查法:該方法是有目的、有系統(tǒng)的搜集有關研究對象的具體信息。
觀察法:用自己的感官和輔助工具直接觀察研究對象從而得到有關信息。
實驗法:通過主支變革、控制研究對象來發(fā)現(xiàn)與確認事物間的因果關系。
文獻研究法:通過調查文獻來獲得資料,從而全面的、正確的了解掌握研究方法。
實證研究法:依據現(xiàn)有的科學理論和實踐的需要提出設計。
定性分析法:對研究對象進行“質”的方面的研究,這個方法需要計算的數據較少。
定量分析法:通過具體的數字,使人們對研究對象的認識進一步精確化。
跨學科研究法:運用多學科的理論、方法和成果從整體上對某一課題進行研究。
功能分析法:這是社會科學用來分析社會現(xiàn)象的一種方法,從某一功能出發(fā)研究多個方面的影響。
模擬法:通過創(chuàng)設一個與原型相似的模型來間接研究原型某種特性的一種形容方法。
三、ICP-MS測定銅鋅合金中痕量元素(論文提綱范文)
(1)ICP-MS法測定鎳基高溫合金中的鍺、釕、鋇、釷、鈾含量(論文提綱范文)
1 實驗部分 |
1.1 主要儀器與試劑 |
1.2 儀器工作條件 |
1.3 樣品處理 |
1.4 工作曲線的配制 |
2 結果與討論 |
2.1 同位素的選擇 |
2.2 線性方程與方法檢出限 |
2.3 加標回收及精密度試驗 |
3 總結 |
(2)汽車金屬材料化學成分的測試方法綜述(論文提綱范文)
前言 |
1 汽車材料中金屬材料 |
1.1 汽車用鑄鐵 |
1.2 汽車用鋼 |
1.3 汽車用有色金屬及合金 |
2 金屬材料成分測試方法 |
2.1 火花源放電原子發(fā)射光譜法 |
2.2 波長色散X射線熒光光譜法 |
2.3 原子吸收光譜法 |
2.4 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 |
2.5 電感耦合等離子體發(fā)射質譜法 |
2.6 非金屬元素CS/ONH分析法 |
3 結論 |
(3)電感耦合等離子體串聯(lián)質譜法測定高純鉬中痕量鎘(論文提綱范文)
1 實驗部分 |
1.1 儀器及工作參數 |
1.2 試劑 |
1.3 實驗方法 |
1.4 多原子離子的干擾消除原理 |
2 結果與討論 |
2.1 分析同位素的選擇 |
2.2 反應池內氣體流速的選擇 |
2.3 反應池內氣體的選擇 |
2.4 反應氣體對鉬基體的干擾消除效果驗證 |
2.5 校準曲線和檢出限 |
2.6 加標回收試驗 |
3 樣品分析 |
4 結語 |
(4)高純鎂和高純鉬的質譜純度分析及其結果不確定度評定(論文提綱范文)
摘要 |
abstract |
第一章 緒論 |
1.1 高純金屬的應用 |
1.2 高純金屬中痕量元素的測定方法 |
1.2.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法 |
1.2.2 原子吸收光譜(AAS)法 |
1.2.3 電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法 |
1.2.3.1 ICP-MS的半定量分析 |
1.2.3.2 ICP-MS的干擾及消除 |
1.2.4 輝光放電質譜(GD-MS)法 |
1.2.4.1 輝光放電 |
1.2.4.2 輝光放電的陰極濺射和電離 |
1.2.4.3 儀器進展 |
1.2.4.4 樣品的測定 |
1.2.4.5 GD-MS的干擾與消除 |
1.2.4.6 GD-MS的應用 |
1.3 本文的選題背景及研究方案設計 |
第二章 高純鎂的純度分析 |
2.1 引言 |
2.2 實驗部分 |
2.2.1 儀器設備與工作參數 |
2.2.2 標準物質與化學試劑 |
2.3 ICP-MS法分析高純鎂中痕量元素 |
2.3.1 ICP-MS條件和參數的選擇 |
2.3.2 待測元素受到的質譜干擾及同位素的選擇 |
2.3.3 ICP-MS半定量分析 |
2.3.3.1 半定量校正因子 |
2.3.3.2 樣品處理 |
2.3.3.3 半定量分析結果 |
2.3.4 ICP-MS定量分析 |
2.3.4.1 內標的選擇 |
2.3.4.2 實驗方法 |
2.3.4.3 ICP-MS定量法測定高純鎂中雜質元素的檢出限 |
2.3.4.4 ICP-MS定量法測定高純鎂中雜質元素的回收率 |
2.3.4.5 ICP-MS定量法測定棒狀高純鎂中雜質元素的結果 |
2.3.5 小結 |
2.4 標準加入-ICP-AES法測定高純鎂中痕量元素分析方法的研究 |
2.4.1 儀器參數的優(yōu)化 |
2.4.2 樣品的處理及校準曲線的繪制 |
2.4.3 ICP-AES標準加入法測定棒狀高純鎂中雜質元素的檢出限 |
2.4.4 ICP-AES標準加入法測定棒狀高純鎂中雜質元素的回收率 |
2.4.5 ICP-AES標準加入法測定棒狀高純鎂中雜質元素的結果 |
2.4.6 小結 |
2.5 GD-MS測定棒狀高純鎂中痕量元素分析方法的研究 |
2.5.1 儀器分析條件 |
2.5.2 棒狀高純鎂樣品的處理 |
2.5.3 樣品的預濺射 |
2.5.4 分析元素同位素及分辨率 |
2.5.5 樣品測試過程 |
2.5.6 高純鎂基體標準樣品校正相對靈敏度因子 |
2.5.7 GD-MS定量法測定高純鎂中雜質元素的檢出限和測定下限 |
2.5.8 GD-MS測定棒狀高純鎂的實驗結果和討論 |
2.5.9 小結 |
2.6 高純鎂樣品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析結果的對比 |
2.7 高純鎂樣品純度分析及其測量結果不確定度的評定 |
2.7.1 ICP-MS法測定高純鎂中Mn元素的不確定度的評定 |
2.7.1.1 測量重復性引入的不確定度 |
2.7.1.2 ICP-MS工作曲線擬合引起的不確定度 |
2.7.1.3 由標準儲備液配制成工作曲線4點質量分數引起的不確定度 |
2.7.2 ICP-AES法測定高純鎂中Al、Si、Ca元素的不確定度的評定 |
2.7.3 GD-MS法測定高純鎂中痕量元素分析結果的不確定度評定 |
2.7.3.1 GD-MS測量重復性引入的不確定度 |
2.7.3.2 樣品不均勻引入的不確定度 |
2.7.3.3 RSF(或標準物質)引入的不確定度 |
2.7.3.4 GD-MS法分析結果的相對標準不確定度 |
2.7.4 高純鎂的純度分析結果及其不確定度 |
2.8 結論 |
第三章 高純鉬的純度分析 |
3.1 引言 |
3.2 實驗部分 |
3.2.1 儀器及工作參數 |
3.2.2 試劑 |
3.3 ICP-MS/MS法分析高純鉬中痕量鎘 |
3.3.1 實驗方法 |
3.3.2 多原子離子的干擾消除原理 |
3.3.3 分析同位素的選擇 |
3.3.4 反應池內氣體流速的選擇 |
3.3.5 反應池內氣體的選擇 |
3.3.6 反應氣體對鉬基體的干擾消除效果驗證 |
3.3.7 校準曲線和檢出限 |
3.3.8 加標回收試驗 |
3.3.9 高純鉬樣品分析 |
3.3.10 高純鉬中Cd結果的不確定度 |
3.4 ICP-AES/ICP-MS法分析高純鉬中痕量元素 |
3.4.1 樣品分析 |
3.4.2 不確定度評定 |
3.5 GD-MS法分析高純鉬中痕量元素 |
3.5.1 儀器分析條件 |
3.5.2 樣品的預濺射 |
3.5.3 分析同位素及分辨率的選擇 |
3.5.4 方法驗證 |
3.5.6 GD-MS測定棒狀高純鉬的檢出限和測定下限 |
3.5.7 高純鉬樣品測試 |
3.6 高純鉬樣品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析結果的對比 |
3.7 棒狀高純鉬的純度分析及其測量結果的不確定度評定 |
3.8 結論 |
第四章 總結與展望 |
參考文獻 |
攻讀碩士學位期間取得的學術成果 |
致謝 |
(5)UV-PVG-ICP-MS聯(lián)用測定水體中痕量汞的研究(論文提綱范文)
摘要 |
abstract |
第一章 緒論 |
1.1 汞元素測定的重要性 |
1.2 水樣中汞含量的分析方法 |
1.2.1 分離富集技術 |
1.2.2 測定方法 |
1.3 紫外光化學蒸氣發(fā)生法的原理、特點及應用 |
1.3.1 紫外光誘導化學蒸氣發(fā)生法的原理 |
1.3.2 紫外光化學蒸氣發(fā)生法的特點 |
1.3.3 紫外光化學蒸氣發(fā)生法的應用 |
1.4 電感耦合等離子體質譜法的簡介 |
1.4.1 電感耦合等離子體質譜法的結構及原理 |
1.4.2 電感耦合等離子特質譜法的分析特點 |
1.4.3 電感耦合等離子體質譜法的應用研究 |
1.5 主要研究內容和意義 |
第二章 UV-PVG-ICP-MS聯(lián)用測汞方法的研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料與方法 |
2.2.1 儀器及裝置 |
2.2.2 試劑和標準系列的配制 |
2.2.3 實驗原理 |
2.2.4 實驗步驟 |
2.2.5 樣品的制備和分析過程 |
2.3 結果與討論 |
2.3.1 紫外光化學蒸汽發(fā)生反應系統(tǒng)的優(yōu)化 |
2.3.2 電感耦合等離子體質譜條件的優(yōu)化 |
2.4 方法性能的評價 |
2.4.1 標準曲線和檢出限 |
2.4.2 精密度實驗 |
2.5 樣品的測定 |
2.6 結論 |
第三章 UV-PVG-ICP-MS檢測系統(tǒng)的拓展應用 |
3.1 引言 |
3.2 實驗部分 |
3.2.1 儀器及裝置 |
3.2.2 試劑和標準系列的配制 |
3.2.3 樣品的前處理 |
3.2.4 儀器條件的優(yōu)化 |
3.3 結果與討論 |
3.3.1 不同樣品基質對測定結果的影響 |
3.3.2 UV-PVG-ICP-MS對汞、甲基汞及乙基汞信號的影響 |
3.4 小結 |
第四章 總結與展望 |
4.1 總結 |
4.2 展望 |
致謝 |
參考文獻 |
攻讀碩士學位期間取得的研究成果 |
附件 |
(6)鋁及鋁合金中元素分析的標準應用現(xiàn)狀與方法研究進展(論文提綱范文)
1 區(qū)域和行業(yè)標準分析方法 |
1.1 我國國家標準現(xiàn)狀 |
1.2 我國行業(yè)標準現(xiàn)狀 |
1.2.1 有色行業(yè)標準 |
1.2.2 航空行業(yè)標準 |
1.2.3 商檢行業(yè)標準及其他標準 |
1.3 國際和國外標準分析方法現(xiàn)狀 |
1.3.1 ISO國際標準 |
1.3.2 日本標準 |
1.3.3 歐美標準 |
2 傳統(tǒng)濕法化學分析方法 |
2.1 紫外-可見分光光度法 |
2.2 滴定法、重量法及電化學方法 |
3 儀器分析方法 |
3.1 火花放電原子發(fā)射光譜法和X射線熒光光譜法 |
3.2 原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
3.3 質譜法和其他光譜法 |
3.4 氣體分析專用方法 |
4 試樣制備與預處理方法 |
4.1 鋁合金取制樣方法 |
4.2 試樣消解 (分解) 與前處理 |
5 結語 |
(7)電感耦合等離子體質譜法測定陽極磷銅中磷含量的方法(論文提綱范文)
1 實驗 |
1.1 儀器與試劑 |
1.2 實驗步驟 |
2 結果與討論 |
2.1 儀器工作參數的選擇 |
2.2 標準曲線的繪制 |
2.3 基體效應的消除及檢出限 |
2.4 精密度 |
2.5 標準樣品測定 |
2.6 回收率 |
3 結論 |
(8)電感耦合等離子體質譜法測定高純鋅中7種痕量元素(論文提綱范文)
1 實驗部分 |
1.1 主要儀器 |
1.2 主要試劑 |
1.3 實驗方法 |
1.3.1 樣品處理及制備 |
1.3.2 校準曲線溶液系列的配制 |
2 結果與討論 |
2.1 儀器參數 |
2.2 溶樣酸的種類和用量 |
2.3 質譜干擾和測定同位素 |
2.4 基體效應 |
2.5 方法檢出限 |
2.6 精密度和回收率試驗 |
3 樣品分析 |
(9)固相萃取分離—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定金屬鎳及其化合物中鉻、鎘、鉍、銅和錳的研究(論文提綱范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符號說明 |
第一章 緒論 |
1.1 課題研究的背景及意義 |
1.2 高純基體和高濃度復雜基體中微痕量雜質元素分析測定方法的研究進展 |
1.2.1 高純基體和高濃度復雜基體中微痕量元素的測定方法 |
1.2.2 微痕量元素的分離富集方法 |
1.3 課題研究和解決的問題 |
第二章 離子交換纖維柱分離-ICP-AES測定金屬鎳及其化合物中的鉻 |
2.1 引言 |
2.2 實驗部分 |
2.2.1 儀器及其工作條件 |
2.2.2 主要試劑 |
2.2.3 試驗方法 |
2.3 結果與討論 |
2.3.1 鎳對鉻測定的影響 |
2.3.2 NH_4SCN濃度對吸附Ni(Ⅱ)的影響 |
2.3.3 pH值對吸附Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的影響 |
2.3.4 纖維用量對吸附Ni(Ⅱ)的影響 |
2.3.5 Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的流出曲線 |
2.3.6 方法檢出限和定量下限 |
2.3.7 樣品分析 |
2.4 結論 |
第三章 固相萃取-ICP-AES測定金屬鎳及其化合物中的鎘和鉍 |
3.1 引言 |
3.2 實驗部分 |
3.2.1 儀器及其工作條件 |
3.2.2 主要試劑 |
3.2.3 實驗方法 |
3.3 結果與討論 |
3.3.1 鎳對鎘、鉍測定的影響 |
3.3.2 萃取吸附條件的選擇 |
3.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情況 |
3.3.4 負載纖維洗脫前的洗滌 |
3.3.5 洗脫條件的選擇 |
3.3.6 方法檢出限和定量下限 |
3.3.7 樣品分析 |
3.4 結論 |
第四章 固相萃取-ICP-AES測定金屬鎳及其化合物中的銅 |
4.1 引言 |
4.2 實驗部分 |
4.2.1 儀器及其工作條件 |
4.2.2 主要試劑 |
4.2.3 實驗方法 |
4.3 結果與討論 |
4.3.1 鎳對銅測定的影響 |
4.3.2 萃取吸附條件的選擇 |
4.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情況 |
4.3.4 洗脫條件的選擇 |
4.3.5 Ni(Ⅱ)的洗脫情況 |
4.3.6 方法檢出限和定量下限 |
4.3.7 樣品分析 |
4.4 結論 |
第五章 固相萃取-ICP-AES測定金屬鎳及其化合物中的錳 |
5.1 引言 |
5.2 實驗部分 |
5.2.1 儀器及其工作條件 |
5.2.2 主要試劑 |
5.2.3 實驗方法 |
5.3 結果與討論 |
5.3.1 鎳對錳測定的影響 |
5.3.2 萃取吸附條件的選擇 |
5.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情況 |
5.3.4 洗脫條件的選擇 |
5.3.5 方法檢出限和定量下限 |
5.3.6 樣品分析 |
5.4 結論 |
第六章 結論與展望 |
參考文獻 |
致謝 |
攻讀碩士學位期間發(fā)表的學術論文 |
(10)LA-ICP-MS測定純鈦和純鎢中痕量雜質方法研究(論文提綱范文)
摘要 |
Abstract |
1 文獻綜述 |
1.1 引言 |
1.2 幾種重要高純金屬雜質分析技術 |
1.2.1 原子吸收光譜法 |
1.2.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
1.2.3 電感耦合等離子體質譜法 |
1.2.4 火花源質譜法與二次離子質譜法 |
1.2.5 輝光放電質譜法 |
1.2.6 激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法 |
1.3 LA-ICP-MS概述 |
1.3.1 ICP-MS原理 |
1.3.2 激光剝蝕技術原理 |
1.3.3 LA-ICP-MS聯(lián)用技術優(yōu)勢 |
1.3.4 分餾效應 |
1.3.5 優(yōu)化儀器參數 |
1.4 研究現(xiàn)狀 |
1.4.1 純鈦的分析測試研究現(xiàn)狀 |
1.4.2 純鎢的分析測試研究現(xiàn)狀 |
2 儀器與試劑 |
2.1 儀器設備 |
2.2 樣品與試劑 |
2.2.1 樣品 |
2.2.2 主要試劑 |
2.2.3 標準溶液 |
3 LA-ICP-MS法測定純鈦和純鎢中痕量雜質元素 |
3.1 待測元素同位素選擇 |
3.2 激光剝蝕參數優(yōu)化 |
3.2.1 純鈦激光參數優(yōu)化 |
3.2.2 純鎢激光參數優(yōu)化 |
3.3 LA-ICP-MS法檢出限 |
3.4 LA-ICP-MS測定結果 |
3.4.1 純鈦LA-ICP-MS法測定結果 |
3.4.2 純鎢LA-ICP-MS法測定結果 |
3.5 LA-ICP-MS法測定小結 |
4 ICP-MS測定純鈦和純鎢中痕量雜質元素 |
4.1 ICP-MS實驗方法 |
4.1.1 純鈦的ICP-MS實驗步驟 |
4.1.2 純鎢的ICP-MS實驗步驟 |
4.2 ICP-MS工作參數優(yōu)化 |
4.3 ICP-MS同位素選擇 |
4.4 ICP-MS測定結果 |
4.4.1 純鈦ICP-MS法測定結果 |
4.4.2 純鎢ICP-MS法測定結果 |
4.5 ICP-MS測定小結 |
5 GD-MS法測定純鈦和純鎢中痕量雜質元素 |
5.1 純鈦GD-MS工作參數優(yōu)化 |
5.1.1 放電電流 |
5.1.2 放電氣體流量 |
5.2 分析元素同位素和儀器分辨率的選擇 |
5.3 GD-MS測定結果 |
5.3.1 純鈦GD-MS法測定結果 |
5.3.2 純鎢GD-MS法測定結果 |
5.4 GD-MS測定小結 |
6 結果與討論 |
6.1 LA-ICP-MS法測定結果準確度檢驗 |
6.1.1 純鈦測定結果的準確度檢驗 |
6.1.2 純鎢測定結果的準確度檢驗 |
6.2 三種方法精密度對比 |
6.3 三種方法檢出限對比 |
6.4 小結 |
結論 |
參考文獻 |
攻讀碩士學位期間取得的學術成果 |
致謝 |
四、ICP-MS測定銅鋅合金中痕量元素(論文參考文獻)
- [1]ICP-MS法測定鎳基高溫合金中的鍺、釕、鋇、釷、鈾含量[J]. 陳靖,張艷,高頌,龐曉輝. 分析儀器, 2021(02)
- [2]汽車金屬材料化學成分的測試方法綜述[J]. 張仲榮,李明賀. 汽車實用技術, 2021(01)
- [3]電感耦合等離子體串聯(lián)質譜法測定高純鉬中痕量鎘[J]. 劉元元,胡凈宇. 冶金分析, 2018(05)
- [4]高純鎂和高純鉬的質譜純度分析及其結果不確定度評定[D]. 劉元元. 鋼鐵研究總院, 2018(01)
- [5]UV-PVG-ICP-MS聯(lián)用測定水體中痕量汞的研究[D]. 邵丹丹. 仲愷農業(yè)工程學院, 2018(07)
- [6]鋁及鋁合金中元素分析的標準應用現(xiàn)狀與方法研究進展[J]. 劉攀. 冶金分析, 2018(04)
- [7]電感耦合等離子體質譜法測定陽極磷銅中磷含量的方法[J]. 陳嬿娉,章新亮,姚文俐. 有色金屬科學與工程, 2017(02)
- [8]電感耦合等離子體質譜法測定高純鋅中7種痕量元素[J]. 葛晶晶,劉潔. 冶金分析, 2016(09)
- [9]固相萃取分離—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定金屬鎳及其化合物中鉻、鎘、鉍、銅和錳的研究[D]. 李敏. 廣西大學, 2016(02)
- [10]LA-ICP-MS測定純鈦和純鎢中痕量雜質方法研究[D]. 雷天宇. 北京有色金屬研究總院, 2016(11)